【化工行业标准(HG)】 工业磷酸二氢锌

ICS 71.060.50
备案号：27346—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2833—2009
代替HG/T2833—1997
工业磷酸二氢锌
Zinc dihydrogen phosphate for industrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T 2833--2009
本标准与俄罗斯国家标准OCT16992:1978(1994)《工业磷酸二氢锌技术条件》的一致性程度为非等效。
本标准代替HG/T2833—1997《工业磷酸二氢锌》。本标准与HG/T2833-1997的主要技术差异如下：指标参数相应调整（1997年版的3.2，本版的4.2）。改进了锌含量的试验方法（1997年版的5.4，本版的5.5）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人：赵美敬、彭国其、林文新本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T2833—1997。
1范围
工业磷酸二氢锌
HG/T 2833—2009
本标准规定了工业磷酸二氢锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业磷酸二氢锌。该产品主要用于电镀工业，用作黑色金属制件的防腐处理，也用作金属表面处理的磷化处理剂，陶瓷工业中用作着色剂，玻璃工业中用作澄清剂。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T5009.76--2003食品添加剂中砷的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：Zn(H2PO4）2·2H2O
相对分子质量：295.38（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观
白色晶体。
4.2工业磷酸二氢锌应符合表1的要求表1要求
磷酸及磷酸盐(以P2()s计)w/%
锌(Zn)w/%
游离酸(以HsPO,计)w/%
硫酸盐(以SO计)w/%
铅(Pb)w/%
砷(As)w/%
优等品
HG/T 2833—2009
5试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。5.4磷酸及磷酸盐含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的唑钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液：1+1；
5.4.2.2硝酸溶液：1+1；
5.4.2.3唑钼柠酮溶液。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm；5.4.3.2恒温水浴箱；
5.4.3.3恒温电热干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人50mL水及10mL盐酸溶液，使试样完全溶解，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤），此溶液为试验溶液A。该溶液用于磷酸及磷酸盐含量的测定、锌含量的测定。5.4.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在恒温水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，再用倾析法洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂埚中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于恒温电热干燥箱中，在180℃士5℃条件下干燥45min，取出冷却至室温，称量。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。5.4.5结果计算
磷酸及磷酸盐含量以五氧化二磷(P2Os)的质量分数w1计，数值以%表示,按式(1)计算：(ml-m2)X0.03207、
m×10/500
式中：
试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；2
m2-—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m—-试样质量的数值，单位为克(g)；0.03207一--磷钼酸喹啉相对分子质量与五氧化二磷相对分子质量的比值。HG/T2833—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5锌含量的测定
5.5.1方法提要
即用抗坏血酸和酒石酸钾钠掩蔽铁、铅等重金属离子，试验溶液中的锌与乙二胺四乙酸二钠（EDTA)进行络合，以消耗EDTA的量计算出锌的含量。5.5.2试剂
5.5.2.1抗坏血酸溶液：20g/L；5.5.2.2酒石酸钾钠溶液：200g/L；5.5.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6；5.5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L；5.5.2.5二甲酚橙指示液：2g/L（保存1周～2周）。5.5.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（5.4.4.1），置于250mL锥形瓶中，加入约50mL水，加人10mL抗坏血酸溶液和4mL酒石酸钾钠溶液，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。5.5.4结果计算
锌含量以锌(Zn)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：wz=(V/1 000)cMx
m×25/500
式中：
（2）
V一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样质量的数值，单位为克(g)；M-—锌（Zn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=65.409）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.6游离酸含量的测定
5.6.1方法提要
以溴酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量。5.6.2试剂
5.6.2.1无二氧化碳的水；
5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L；5.6.2.3溴酚蓝指示液：1g/L。
5.6.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02ml或0.01mL。5.6.4分析步骤
称取约0.25g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水使试样溶解，加入4滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为蓝色，即为终点。5.6.5结果计算
游离酸含量以磷酸（H3PO4）的质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：3
HG/T2833—2009
式中：
_(V/1000)cM
V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m—试样质量的数值，单位为克(g)；M—磷酸（H3PO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=97.93）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.7硫酸盐含量的测定
5.7.1方法提要
在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比浊。5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸溶液：1+1；
5.7.2.2氯化锁溶液：250g/L；
5.7.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（S04)0.10mg。（3
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加人20mL水及1mL盐酸溶液，使试样完全溶解（必要时过滤），加人2mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是按下列要求移取硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。优等品：1.00ml；一等品：5.00mL。5.8铅含量的测定
5.8.1方法提要
在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定样品中的铅含量。
5.8.2试剂
5.8.2.1硝酸溶液：1+1。
5.8.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。5.8.3仪器条件
5.8.3.1原子吸收分光光度计；
5.8.3.2铅空心阴极灯；bZxz.net
5.8.3.3波长：283.3nm；
5.8.3.4火焰：空气-乙炔。
5.8.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，加人50mL水和5mL硝酸溶液，使试样完全溶解。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述试验溶液，分别置于4个100mL容量瓶中，用移液管分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4
HG/T2833—2009
按5.8.3的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，曲线的反向延长线与横坐标相交处，即为试验溶液中的铅含量。5.8.5结果计算
铅含量以铅(Pb)质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算：m1/1000
w =25/250×100
式中：
m1—从曲线的反向延长线所得的铅质量的数值，单位为毫克(mg)；.m——试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.9砷含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T5009.76—2003第8章。
5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸溶液：1十1。
5.9.2.2砷标准溶液：1mL溶液含有砷(As)0.01mg。(4)
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.9.2.3其他试剂同GB/T5009.76—2003第9章。5.9.3仪器、设备
同GB/T5009.76—2003第10章。
5.9.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入10mL水和2mL盐酸溶液将试样溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述试验溶液，置于定砷瓶中，加人50mL水和6mL盐酸溶液，摇匀。优等品移取0.50mL砷标准溶液，一等品移取1.00mL砷标准溶液，置于定砷瓶中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009.76—2003第11章规定进行测定。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，每天连续生产的同一级别的工业磷酸二氢锌为一批。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4生产厂应保证每批出厂的工业磷酸二氢锌都符合本标准的要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业磷酸二氢锌包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。5
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7.2每批出厂的工业磷酸二氢锌都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业磷酸二氢锌采用双层包装方式。内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线牢固缝合。每袋净含量25kg、50kg或根据用户要求协商确定。8.2工业磷酸二氢锌在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。3工业磷酸二氢锌应贮存在阴凉、通风的库房，防止日晒、雨淋、受潮。8.3
中华人民共和国
化工行业标准
工业磷酸二氢锌
HG/T2833--2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%
字数15千字
2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0820
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