【化工行业标准(HG)】 工业焦磷酸钠

ICS71.060.50
备案号：27351—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2968—2009
代替HG/T2968—1999
工业焦磷酸钠
Sodium pyrophosphatefor industrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2968—1999《工业焦磷酸钠》。本标准与HG/T2968一1999的主要技术差异如下：HG/T2968—2009
对标准要求中的部分指标进行了适当的调整（1999年版的3.2，本版的4.2)；取消了原标准的附录A(1999年版的附录）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李光明、郭永欣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB9006—1988;
HG/T2968—1999。
1范围
工业焦磷酸钠
HG/T2968—2009
本标准规定了工业焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业焦磷酸钠。该产品主要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处理剂和电镀助剂等。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170#
数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相应分子质量
3.1无水焦磷酸钠
分子式：Na4P207
相对分子质量：265.90（按2007年国际相对原子质量）3.2十水焦磷酸钠
分子式：Na4P2Oz·10H20
相对分子质量：446.05（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末或结晶。
4.2工业焦磷酸钠应符合表1的要求。表1要求
主含量w/%
水不溶物w/%
pH值（10g/mL.溶液）
正磷酸盐
无水焦磷酸钠
十水焦磷酸钠
通过试验
HG/T2968--2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。5.4焦磷酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液：1+20。
5.4.2.2盐酸溶液：1+100。
5.4.2.3硫酸溶液：1+500。
5.4.2.4硫酸锌溶液：125g/L。
配制：将125g硫酸锌（ZnSO4·7H2O)溶解于水中，稀释至1000mL，在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液（5.4.2.6)将pH值调至3.8。5.4.2.5无水焦磷酸钠：将焦磷酸钠从水中重结晶三次后，置于铂埚中，在400℃下灼烧至质量恒定。
第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。b）第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。c）第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。如果使用试剂十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。5.4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L。标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠（5.4.2.5），精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加人盐酸溶液（5.4.2.1）调至溶液pH值为3.8，然后按5.4.4.2中所述步骤，从“加入50mL硫酸锌溶液..”开始进行标定。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(p)按式(1)计算：m
式中：
m称取无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克(g)；V—在标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。5.4.3仪器
5.4.3.1电位滴定仪或pH计：分度值为0.01mV或0.1pH单位。5.4.3.2
磁力搅拌器。
5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
HG/T2968—2009
称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
5.4.4.2测定
用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液(5.4.2.2)调至溶液pH值为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。
5.4.5结果计算
焦磷酸钠含量以无水焦磷酸钠(Na4P2Or）的质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算：W=
50×100
m×500
（2）
焦磷酸钠含量以十水焦磷酸钠（NaP2O·10H2O)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（3）计算：
w2 =eVxl.678×100
m×500
式中：
β—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL）；V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—试样的质量的数值，单位为克(g)；1.678——将无水焦磷酸钠换算为十水焦磷酸钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5水不溶物含量的测定
5.5.1方法提要
试样经水溶解后，经玻璃砂埚过滤，进行干燥，称量水不溶物。5.5.2仪器
5.5.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm；5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.5.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL热水溶解后，热用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤滤液至不呈碱性（用pH试纸检验）。将玻璃砂埚置于105℃土2℃下电热恒温干燥箱干燥至质量恒定。5.5.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(4)计算：_m1=m2×100
式中：
水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；m2—玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；m—一试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。（4）
HG/T2968—2009
5.6pH值的测定
5.6.1仪器
酸度计：精度0.02pH单位。
5.6.2分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计测定溶液的pH值。
5.7正磷酸盐的试验
5.7.1试剂
硝酸银溶液：17g/L。
5.7.2分析步骤
取少量试样研成粉末置于点滴板上，加(2～3)滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。6检验规则
6.1本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业焦磷酸钠为一批，每批产品不得大于30t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4工业焦磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。此内容来自标准下载网
6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业焦磷酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业焦磷酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业焦磷酸钠应用内衬聚乙烯薄膜的双层袋作内包装，外包装为塑料编织袋，每袋净含量25kg。内袋热合或人工扎口；外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需协商。8.2工业焦磷酸钠在运输过程中防止雨淋、日晒。8.3工业焦磷酸钠应贮存于干燥通风的库房内，并需加垫层，防止受潮。4
中华人民共和国
化工行业标准
工业焦磷酸钠
HG/T2968·2009
出版发行：化学工业出版社
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