【化工行业标准(HG)】 聚氯乙烯树脂热稳定性的测定 氯化氢水吸收法

ICS83.080.20
备案号：27310—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3311—2009
代替HG/T3311—1980
聚氯乙烯树脂热稳定性的测定
氯化氢水吸收法
Determination of the thermal stability of poly(vinyl chloride) resins-Absorptionofhydrogenchlorideinwatermethod2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3311—2009www.bzxz.net
本标准代替HG/T3311一1980《悬浮法聚氯乙烯树脂热稳定性测试方法（氯化氢水吸收法）》。本标准与HG/T3311一1980主要差异如下：增加了警示语；
修改了标准的中文名称；
增加了标准的英文名称；
修改了对氮气的要求（1980年版的第4章；本版的第4章）；增加了对试验用蒸馏水的要求（1980年版的第4章；本版的第4章）；修改了对“油浴槽”、“搅拌器”和“控温仪”等试验仪器的要求（1980年版的第3章；本版的第5章）；删除了对U形玻璃反应管的要求“注1”和试验后清洗U形玻璃反应管的要求“注2”（1980年版的第6章）：
增加了试验后对U形玻璃反应管进行处理的“7.8条”(本版的第7章)；增加了“试验报告”的内容（1980年版的第10章；本版的第9章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC7归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、宜昌宜化太平洋化工有限公司、新疆中泰化学股份有限公司。本标准主要起草人：谭琛、孙丽娟、杨华强、寿培峰。本标准于1980年首次发布。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。聚氯乙烯树脂热稳定性的测定
氯化氢水吸收法
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况。1范围
本标准规定了以氯化氢水吸收法测定聚氯乙烯树脂(PVC)热稳定性的方法。本标准适用于聚氯乙烯树脂热稳定性的测定。2规范性引用文件
HG/T3311—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603化学试剂、试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T602—2002,neqISO6353/1：1982)
GB/T3864工业氮（GB/T3864—1996）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）3原理
PVC树脂于规定温度下受热，释放的氯化氢用蒸馏水吸收，吸收液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过氢氧化钠标准滴定溶液的体积消耗，计算单位质量PVC树脂所释放的氯化氢的量，以此值评估受试PVC树脂的热稳定性。
4试剂和材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。
4.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。4.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。准确量取氢氧化钠标准滴定溶液（4.1)，用水稀释5倍。该溶液使用前配制。4.3酚酸指示液，5g/L。
4.4氮气，不低于GB/T3864合格品的规定。5仪器
一般实验室仪器和以下仪器，脱氟化氢装置的主要结构如图1所示。5.1氯化氢吸收管，形状和尺寸如图2所示。5.2U形玻璃反应管，形状和尺寸如图3所示。5.3油浴槽，能在170℃～200℃范围内稳定工作，使用甘油或其他适合的加热介质。HG/T3311—2009
控温仪，控温精度1℃。
搅拌器，能够在油浴槽内进行缓慢的搅拌。5.5
5.6氮气预热管，材质为紫铜，内径约3mm，长约1.1m，弯曲成螺旋管，有效长度0.9m～1.0m。5.7流量计，转子流量计或其他适合的能够在0mL/min～50mL/min范围内测量气体流速的流量计。
温度计，0℃～200℃，分度值1℃。5.8
天平，精确至0.0001g。
计时器。
连流基计
接吸收管
加热管；
搅拌器；
-U形玻璃反应管；
温度计；
氮气预热管；
油浴槽；
电炉。
脱氯化氢装置示意图
6试验条件
24°磨口
10°内磨口
氯化氢吸收管
10°磨口
10°外磨口
图3U形玻璃反应管
6.1试样，质量约3g，精确至0.0001g。6.2·试验温度，（180±1）℃。HG/T3311—2009
单位为毫米
单位为毫米
HG/T3311—2009
6.3试验时间，60min士10s。
6.4氮气流量，25mL/min。
7试验步骤
7.1接通电源升温，启动搅拌器，使油浴槽升温至（180士1）℃，并保持温度恒定。7.2称取试样，仔细地倒入干燥洁净且底部塞有于净中性玻璃棉的U形玻璃反应管中，试样上部塞少许玻璃棉并将管壁所附的树脂推人下部，用玻璃塞塞好管口。7.3开启氮气，调节氮气流量约25mL/min。7.4于氯化氢吸收管中装入高度约20cm的蒸馏水，记录加入的体积。7.5将装有试样的U形玻璃反应管置于已恒温的油浴槽中，使试样上界面浸人油浴液面下约3cm处，同时计时，并立即接通氮气预热管、U形玻璃反应管和氯化氢吸收管（氮气预热管和U形玻璃反应管以硅橡胶管连接，两管问连接长度不应超过5cm）。7.6试验达到60min士10s时，立即将U形玻璃反应管上部的塞子打开并关闭氮气。7.7取下氛化氢吸收管，将吸收管内的吸收液移入碘量瓶中，吸收管及导管部分用适量的蒸馏水洗涤后全部移入碘量瓶中。以酚酸（4.3)为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2)滴定至溶液由无色变为微红色为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)。以等体积的蒸馏水做空白试验，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V。）。7.8试验后U形玻璃反应管清洗困难，为保证试验的准确性，不宜重复使用。8
结果表示
单位质量的试样分解放出氯化氢的质量α(mg)按下式计算：c(V-Vo)M
式中：
V-—吸收液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；Vo
一空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m一—试样的质量的数值，单位为克(g)；M-—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.453）。以两次平行试验测定值的算术平均值为测试结果，相对偏差应不大于10%。9试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a）采用本标准；
试验条件；
测试结果，包括单个测定值和平均值；c）
与本标准的任何差异；
试验日期。
中华人民共和国
化工行业标准
聚氯乙烯树脂热稳定性的测定
氯化氢水吸收法
HG/T3311—2009
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