【国家标准(GB)】 车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法

ICS13.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T16101—1995
车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法
Workplace air--Determination of chloropicrinNaphthyl ethylenediamine dihydrochloridespectrophotometric method
1996-01-23发布
国家技术监督局
中华人民共和国卫生部
1996-07-01实施
中华人民共和国国家标准
车间空气中氯化苦的盐酸蔡乙二胺分光光度测定方法
Workplace air-Determination of chloropicrin-Naphthyl ethylenediamine dihydrochloridespectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了用盐酸蔡乙二胺分光光度法测定车间空气中氯化苦。GB/T16101-1995
本标准适用于氮化苦制造、加工及用氯化苦作为消毒杀虫剂的作业环境空气中氯化苦浓度的测定。2原理
氨化苦被乙醇钠分解生成亚硝酸钠，在酸性溶液中与对氨基苯磺酸及盐酸萘乙二胺作用，生成红色化合物，比色定量。
3仪器
3.1多孔玻板吸收管。
3.2抽气机。
3.3流量计，0~2L/min。
3.4具塞比色管，10mL。
3.5分光光度计，20mm比色杯。
4试剂
4.1吸收液：量取500mL无水乙酵于1000mL烧杯中，加入2.5g金属钠碎块（金属钠由瓶中取出后，先用滤纸将表面煤油吸干，并用小刀切去被氧化部分，然后用无水乙醇冲洗2～3次），待作用完毕，杯中不再有气泡发生时，将乙醇溶液盛于棕色瓶中密封保存。4.2盐酸溶液，c(HCI)=3mol/L。4.3显色剂：称取5g对氮基苯磺酸溶于含有50mL冰乙酸的800~900mL水中，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后稀释至1L，贮存于棕色瓶中。4.4氯化苦标准溶液：于25mL量瓶中加入10mL无水乙醇，准确称量，滴入纯氯化苦2滴，再准确称量；两次称量之差即为氯化苦的质量。用无水乙醇稀释至刻度，计算1mL此溶液（贮备液）中氯化苦的含量，于冰箱中保存。临用前吸取一定量的贮备液，用吸收液稀释成1mL=10μg氮化苦的标准溶液。至少放置3h，氮化苦分解完全后方能使用。5采样
用盛有5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.25L/min的速度抽取2.5L空气。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
6分析步骤
6.1对照试验
GB/T16101—1995
用盛于吸收管中带至现场但未采样的5mL吸收液，按照样品的测定操作同样处理，作为空白对照。
6.2样品处理
用吸收管中的吸收液洗涤进气管内整2～3次，吸取其中2mL样品溶液于比色管中供测定用。6.3标准曲线绘制
按下表配制标准管，并于各管中加入0.2mL盐酸（4.2），播勾，再加入8mL显色剂（4.3），摇匀：放置30min，用20mm比色杯于波长540nm下测定各管的吸光度。绘制标准曲线或进行回归处理。氯化苦标准管的配制
化苦标准溶液，mL
吸收液，mL
氯化苦含量，ug
6.4测定
与标准管同样地加入盐酸、显色剂并测定吸光度。根据标准曲线（或回归方程）检出2mL样品液中氯化苦的含量。
7计算
7.1按式（1)计算标准状况下的样品体积：273
273十#
式中：V。标准状况下的样品体积，L，VbZxz.net
样品体积，L；
t温度,℃,
大气压力，kPa。
7.2按式(2)计算空气中氯化苦的浓度：2.5C
式中，X空气中氯化苦脓度，mg/mC2mL样品液中的氯化苦含量，\g1V。——标准状况下的样品体积，L。8说明
（1）
·（2)
8.1本法检出限为0.25μg/2mL，线性范围为1~12μg/2mL，于1,6，10μg/2mL时的变异系数分别为7.9%，2.0%及0.52%。
8.2于空气中氮化苦浓度为12.6~32.7mg/m时，采样效率为93.7%～99.8%，平均为96.5%，故2
GB/T16101-1995
可不必串联两支吸收管采样。气温较高时，吸收管应放在冰浴中采样。8.3氮化苦被乙醇钠分解反应速度较慢，要进行2h以上，一定要放置3h方能作下一步测定处理，并且这一分解反应的效率一般只有85%～95%，故不宜用亚硝酸钠代替化苦来配制标准溶液。8.4加盐酸是为了中和乙醇钠的碱度，加乙酸则达不到显色的pH值，实验表明：加入0.2mL3mol/L的盐酸效果最佳。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由湖南省劳动卫生职业病防治研究所及四川省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人张肇平、武皋绪、颜稼庆、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中华人民共和国
国家标准
车间空气中氟化苦的盐酸乙二胺分光光度测定方法
GB/T16101—1995
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开本880×12301/16印张1/2
字数5千字
1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-3000
书号：155066·1-12990
标目295-48
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