【国家标准(GB)】 车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法

GB/T16103—1995
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中及其化合物的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月「口起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：陕西省卫生防疫站、中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人：徐方礼、徐伯洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
车间空气中及其化合物的
硫氟酸盐分光光度测定方法bzxz.net
WorkplaceairDeterminationofmolybdenurnandIts compounds-Thiocyanatespectrophotomefric mcthodGB/T 16103—1995
本标准规定了硫氰酸盐分光光度法测定车间空气中钼及其化合物浓度的方法。本标准适用于生产和使用钳及其化合物的车间空气中错及其化合物浓度的测楚，2原理
在酸性溶液中，有还原剂和铜离了存在时，钼与硫氰酸盐迅速生成稳定的橙红色络合物，比色定量。3器
3.1来样夹，
3.2过氣乙烯滤膜或微孔滤膜，
3.3采样器。
3.4具塞比色管.25mL
3.5分光光度计，
4试剂
4.1硫氰酸钾溶液，250g/l.。
4.2抗坏血酸溶液，50g/L，
4.3硫酸铜溶液，0.4g/L。
4.4硫酸溶液.1—2.
4.5硫酸溶液，1十9。
4.6硫酸溶液.11·4。
4.7硝酸溶液.3+5
4.8混合显色剂：取硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（4.4)各100mL和硫酸铜溶液5mL相混合，当天配制
4.9标准溶液：称取0.2522g钼酸钠（VazMo0,·2H,0).加少量水溶解，转入100nl量瓶中，加2mL硫酸溶液（4.4），加水至裂度.此溶液为1.0mg/ml铝。使用前用硫酸溶液（4.5）稀释成10μg/mL的标准溶液。
5采样
将滤膜置于采样夹中夹紧，以101./min的流量抽100L空气，国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
6分析步骤
GB/T 16103—1995
6.1对照试验将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空对照。
6.2样品处理将采样后的滤膜放入50mL烧杯中.加5mL硫酸溶波（4.6)和0.4ml.硝酸溶液，摇匀，缓缓加热，待溶液开始冒白烟时，取下放冷。用水定量转移入50mL量瓶中。加4mL硫酸溶液(1.6),用水稀释至刻度,摇勾。量取5ml，于比色管中.待分析，6.3标准曲线的绘制按表1配制标谁管，表1钼标准管的配制
标推溶液+mL
硫酸溶液(4.5),mL
销含量
向各管加6ml.混合显色剂.摇勾。放置10min，于波长470nm下测量吸光度。以钳含（ug）对吸光度作图，绘制标准曲线。
6.4测定样品管同标准管操作，由标准曲线查得钳含量（μg）。7计算
7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。V。- ×
式中：V-
标状况下的样品体积,L：
-样品体积,L；
p——气压力，kPa:
气温，T。
7.2按式(2)计算铝的浓度，
空气中钳的浓度,mg/m
由标准曲线查得的钳含量g：
V,—标准状况下的深样体积.L.，8说明
8.1本法检出限为1g/5ml。当销浓度分别为5.0.10.20.30.50μg/5ml.时，相对标准偏差分别为1. 7%,2. 5%,2. 5%,2. 8%.1. 7%。8.2本法采样效率为96.8为，洗脱效率为95.7%。8.3加热溶解滤膜上的销时，升温不宜太快，温度不应太高，以防止滤膜炭化变黑，影响测定。8.4混合显色剂最好当大配制，
8.51000μg的钨（M）.硅（N）和铅，100g铁（）、铬（M）、钒（V）和钻（I）对本法无干扰。
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