【国家标准(GB)】 车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法

GB/T16108—1995
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中锆及其化合物的浓度，本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的，本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提山。本标准起草单位：山东省劳动卫生职业病防治研究所，本标准主要起草人，樊华民、仇宝荣。本标准出工生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法
Workplace air-Determination of zirconium andits compoundsXylenol orangespeclrophotometricmethodGB/T 16108—1995
本标准规定了二甲酚橙分光光度法测定车间空气中错及其化合物浓度的方法。本标准适用于生产和使用锆及其化合物的车间空气中锆及其化合物液度的测定，2原理
锆及其化合物采集在过氯乙烯滤膜上，滤膜样品经盐酸溶解，在0.5n1al/I.的盐酸溶液中，锆离子和一甲酚橙反应生成红色络合物，比色定量。3仪器
3.1采样爽。bzxZ.net
3.2滤料，过氯乙烯滤膜。
3.3抽气机。
3.4 流基计,0~10 L/min。
3.5具塞比色管，25mL。
3.6分光光度计,10mm比色杯。
4试剂
4. 1 2 mol/1. 盐酸。
4. 2 0. 5 mol/L 盐酸。
4.3二甲酚橙溶液，0.4g/L。
4.4锆标准溶液，称取0.3533g氧氯化锆（ZrOCl，·8H,0），用2mal/1.盐酸溶解，然后转入100ml）量瓶中.用2mol/l.盐酸稀释至刻度，混匀，此溶液】mL=1mg锆，使用时吸取1mL于100rmL量瓶中，加3mL蒸增水，然后用0.5mol/L盐酸稀释至刻度，配成1ml,=10g锆的标准溶液，5采样
将滤料固定在采拌夹内夹紧，以5L/min的速度，抽取10~15L空气。6分析步骤
6.1对照试验
将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
GB/T 16108—1995
6.2样品处理
6.2.1水溶性锆化合物样品，将采样后的滤膜放入25ml.烧杯中，加10mL0.5mal/l.盐酸，置凸炉上加热近沸，取下冷却，转入25ml.比色管中，用0.5mol/1.盐酸洗涤烧杯和滤膜3次，洗液并入比色管中，并加0.5mol/L盐酸稀释至刻度、混匀。取10mL祥品溶液十比色管中，供测定用。6.2.2水不溶性锆化合物样品，如样品为二氧化错（ZrO,）.则将采样后的滤膜放入瓷堵塌中，在电炉上重叠放两块空心耐火砖，将柑埚置于其内，用耐火薄片盖上，加热灰化成白色残渣，冷却后加入1ml.硫酸铵-硫酸溶液（10g硫酸铵溶于30ml.浓硫酸中）再置电炉上加热溶解，并继续加热除去硫酸，恰好蒸干，然后用适量0.5mol/l.盐酸洗涤地埚3次，洗减并入25tml.比色管中，并稀释至刻度，混匀，以下步骤同6.2.1。
如样品为偏锆酸钠（Na7.r)），则将滤膜放在25,mL烧杯中，加10mL6mul/1.熬酸，置电炉上加热搅拌至沸.剩余约2ml.（切勿蒸干），取下冷却，用适量0.5mol/L盐酸冲洗烧杯3次，洗波并入25ml.比色管中，并蒂释至刻度，混句。以下步骤向6.2.1。6.3标准也线的绘制
按表1配制标准管。
表1、错标推管的配制
错标准溶液+mL
C. 5 mol/L 盐酸,ml.
错的含量，
向各标准管中加入1mL二中酚橙溶液混合均匀.15min后于波长540nm下比色，绘制标准曲线。
6.4样品测定
旧6.3相同的操作条件进行样品测定，比色后由标准曲线上查出锆的含量。7计算
7.1按式(1)计算标推状况下的样品体积。V. -- V× 273 +t
、式中?V
标准状况下的样品体积，.;
V--采样体积.L,
采样现场的空气温度，C；
采样现场的大气压J.kPa。
7.2按式(2)计算空气中锆的浓度。2.5m
式中，‘
空气中的浓度，mg/m；
m一所取样品溶液中的含最，g：V。——标准状说下的样品体积，。力
8说明
GB/T16108
8.1本法的检出限为 0.7/10 ml.,线性范围1~～20 /10 mL，变异系数分别为5.3为,1.8%,3.1为,0.9%,0.5%，0.8%，
8.2采样效率，二氧化错为97.9%、氧氮化错99.0%，偏锆酸钠为95%。8.3本法回收率，在滤膜上加氧氯化锆1.5~4.8mg，编锆酸钠1.2~3.5mg.二氧化锆0.8~5.9mg，回收率分别为104%，103.6为,97.9%；加10-~50陷错的回收率97.6%。8.410倍于锆的铁，50倍的针，15倍的钛，60倍的锁、锶，80倍的铅、100倍的钙、镁均对错的测定无十扰；因为错、饸共存的比例约为「(\：「，故在浓度较低时铪的十扰可忽略不计。8.5本法操作简便，抗-F扰性强，显色后15min至2h吸光度恒定不变。二甲酚橙溶液在冰箱中保存4个月仍可应用。
8.6处理二氧化锆样品除去硫酸和处理偏锆酸钠除去盐酸时必须注意观察，切勿蒸干。否则影响测定结果，
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