【国家标准(GB)】 车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法

GB/T161051995
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中五氧化二钒的浓度。本标准参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1月起实施，本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：四川省卫生防疫站。本标准主要起草人：武鼻绪、赵承礼。本标难由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围bZxz.net
中华人民共和国国家标准
车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰邻-甲苯羟胺分光光度测定方法
Workplace air-Determinatiun of wanadium. pcntoxidc- -N-cinnamoyl-o-tol yl-hydroxylamine spectrophotometrie methodGB/T 16105 1995
本标准规定了N-肉桂-邻-甲苯羟胺分光光度法测定车间空气中五氙化二钒浓度的方法。本标准适用于生产和使用五氧化二钒的车间空气中五氧化二钒浓度的测定。2原理
钒与N-肉柱酰邻甲苯羟胺在盐酸中产生红色络合物，用三氯甲烷提取，比色定量3仪器
3.1采样类，
3.2滤料：慢速定量滤纸-过氯乙烯滤膜，3.3抽气机。
3. 4流量计,0)~10 1/min,0-~25 L/min。3.5具塞比色管，10mL。
3.6分光光度，
4试剂
本法所用的试剂纯度应为分析纯。基准试剂要求为优级纯。4. 1硫酸,p=1, 84 g/ml.。
4.2 磷酸,Psu-1. 685 g/mLc
4. 3硝酸,p2zm—1. 42 g/ml.。4.4 高氯酸,P2:=1. 67 g/rrL,
4.5高锰酸钾溶液，2.5g/1.。
4.6氨基磺酸溶液,0.5/L
4.7饱和匍化钠溶液。
4. 8 盐酸,02—1. 18 g/ml.。
4.9N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺三氯甲烷溶液，2.5/L：称取0.25gN-肉桂酰-邻-甲笨羟胺[C,H,CH=CH-CO-N(OH)C,H,CH3,简称 N-CTHA:溶于 100 mI 三氯甲烷中。4.10标准溶液：称取0.1000g105干燥1h的五氧化二钒，溶于10mL50g/L氢氧化钠溶液中，移入500ml，量瓶，加5ml.1十1硫酸，加水至刻度，混勺。此溶液1mL一200μg五氧化二钒，为贮备液。临国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
GB/T16105—1995
用时量取5.0ml购备液于100mL量瓶中，加水至刻度，配成1mL=10μg五氧化二钒的标准溶液，5采样
五氧化二钒烟用滤纸采集。将滤纸固定在来样夹上，以5L/min的速度抽取1001.空气，五氧化二钒粉尘用滤膜采集。将滤膜固定在来夹上，以20L/min的速度抽取100L空气。6分析步
6.1对照试验，将装好滤膜的来样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2样品处理将滤纸或滤膜放在50mL锥形瓶中，加入2.5ml.硫酸及5mL硝酸如热消解，至溶液透明。否则继续加入硝酸，每次1～2mL，直至溶液呈淡黄色为止，稍冷，小心加人5滴高氯酸，继续加热至冒白烟，取下放冷。加2ml.磷酸及5mL水，加热至有气泡逸出并冒口烟为正。稍冷，移入10ml.比色管中，以少量水洗锥形瓶，洗液并入比色管中并用水稀释至刻度，混匀。供测定用，6.3标准曲线的绘制取6只分液漏斗，按表1配制标准管。表1力氢化二钒标准管的配制
标准溶液,ml.
H氧化二钒的含量，g
向标准管中各加入1ml.硫酸和1mL磷酸各滴加高锰酸钾溶液至呈稳定的淡红色，静貿2min。然后加入2mI.氨基磺酸溶液和2mL饱和氟化钠溶液随即加入8ml.盐酸（使最后溶液浓度为4mol/L盐酸），再加水稀释至25mL，摇匀，加入5mLV-肉柱酰-邻-甲苯羟胺三氯甲烷溶液，振摇2min，放置分层，用滤纸条擦去分液漏斗下口管内水分，将三氯甲烷层放入比色管中，于波长530nm下比色。以五氧化二钒含量()对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4测定取处理后样品溶液5.0mL于分液漏斗巾，加7mL水，滴加高锰酸钾溶液至呈稳定的淡红色，以下操作同标准管。比色底由标准曲线上查出五氧化二钒的含量（g）。7计算
7.1按或(1)将样品体积换算或标准状况下的体积。V-x
标准状况下的样品体积、1；
式中. V.
V样品体积，I.；
t温度.℃
p—人气压力,kPa.
7.2按式（2)计算五氧化二钒的浓度。273
273 +
GB/T 16105—1995
式中：c—空气中五氧化二钒的浓度，mg/m\；m——样品溶液中五氨化二钒的含量·g：V一--标准状况下的样品体积，L。8说明
8.1本法的检出限为2g/10mL，采样100 L时，本法的测定范围为 0.04～1mg/m。当五氧化二钒含量为10.30.50g/10ml.时,变异系数分别为5.0%,0.7%，0,6%。8.2滤纸和滤膜消解回收率分别为97.1%积93.9%8.3采样后，将采过样的滤纸或滤膜样品面朝里对折起来，再用清洁滤纸包好，置于塑料袋中，放人盒内，可长期保存。
8.4样品处理时，加入磷酸后温度不能过高，消化不宜过久，否则易出现胶状物质影响测定。8.5盐酸滋度对络合物的提取有很人影响，4mol/L盐酸浓度为提取的适宜酸度。8.6Titr对本法无-下扰。Fe3+在200ug以上有下扰，但加入2ml.100'g/l.六偏磷酸钠后干扰可消除。Crli-在20g时即吴现千扰，
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