【商检行业标准(SN)】 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2379-2009
聚碳酸酯树脂及其成型品中
双酚A的测定
气相色谱-质谱法
Determination of bisphenol A in polycarbonate resin and its products-Gaschromatography-massspectrography2009-09-02发布
中华人民共和国
数码防伪
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2379-—2009
本标准负责起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：俞雄飞、林振兴、邬蓓蕾、袁丽凤、华正江。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
聚碳酸酯树脂及其成型品中
双酚A的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的检测。2方法提要
SN/T2379—2009
试样采用丙酮为提取溶剂，经超声波提取后，用五氟丙酸酐作衍生化处理，氮气吹干溶液，正已烷定容，用气相色谱-质谱法进行分析。3试剂和材料
3.1丙酮：色谱纯。
3.2正已烷：色谱纯。
3.3五氟丙酸酐：纯度≥98%。
3.4双酚A标准品：CAS：80-05-7，纯度≥99%。3.5双酚A标准储备溶液：准确称取10mg双酚A标准品（3.4），置于100mL容量瓶中，用丙酮（3.1）稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100mg/L。3.6标准工作溶液的配制：分别移取适量体积双酚A标准储备溶液（3.5），用丙酮（3.1）稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。
仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配有EI源（电子电离源）。4.2
液氮冷冻装置。
粉碎机。
棕色瓶：20mL，瓶盖配聚四氟乙烯密封垫。超声波发生器：工作频率40kHz。刻度离心管：10ml，具磨口塞。离心机：4000r/min。
注射器：5ml。
有机过滤膜：0.20μm。
涡旋混合器。
恒温水浴。
氮吹仪。
5样品制备
将样品经液氮冷冻装置(4.2)冷冻后用粉碎机(4.3)破碎成粒径小于0.5mm的小颗粒。6分析步骤
6.1提取
从上述粉碎样品中称取0.5g~1g（精确至1mg）试样两份（供平行试验用）.放人棕色瓶（4.4）中，3
SN/T2379—2009
加人5mL丙酮（3.1），拧紧盖子后置于超声波发生器（4.5)中提取20min，取出棕色瓶，冷却至室温。6.2衍生化
将提取液转人刻度离心管（4.6)中，在离心机（4.7）中以4000r/min离心15min。用注射器（4.8）吸取上层清液，注射溶液过0.20μm的有机过滤膜（4.9），收集滤液在棕色瓶中。准确移取1mL滤液到刻度离心管，加入100μL的衍生化试剂五氟丙酸酐（3.3)，置于涡旋混合器（4.10)中涡旋混匀，于恒温水浴（4.11)60℃衍生30min后，置于氮吹仪中（4.12)缓缓吹至近干，加入1mL的正己烷（3.2），涡旋混匀，将溶液转移到进样瓶，供气相色谱-质谱检测。6.3标准工作溶液的制备
准确移取一定体积的适当浓度的标准溶液于刻度离心管（4.6)，加人100μL的衍生化试剂五氟丙酸酐（3.3），以下按6.2衍生化步骤进行。6.4气相色谱-质谱条件
6.4.1色谱柱：30m×0.25mm（肉径）×0.25μm(膜厚），HP-5MS石英毛细管柱或相当者；6.4.2色谱柱温度：初始温度为7℃，保持1min，然后以30℃/min升至210℃，再以10℃/min升至260℃，并保持2min；
进样口温度：260℃；
质谱接口温度：280℃；Www.bzxZ.net
载气：氮气，纯度≥99.99%，流量为1.0mLmin；进样方式：不分流进样，1.
进样量：1μl;
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
min后开阀；
测定方式：选择离子监测方式；选择监测离子（m/z）：265、505、52；6.4.12溶剂延迟时间为5min。
6.5气相色谱-质谱测定
根据样液中被测物质的含情况，选定浓度相接近的标准作溶液，标准工作溶液和待测样液中五氟丙酰化双酚A衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围。对标准溶液和样液等体积穿插进样检测。在上述气相色谱-质谱条件下，五氟两酰化双酚A衍生畅的相对保留时间、定性离子和定量离子见表1。如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留间有色谱峰出现，则根据选择离子（m/z)265、505、520（其丰度比1元：图参见附录A中图A.1、图A.2。
100：13)对其确证。
五氟丙酰化双酚A衍生物的气相色谱-质谱表1五氟丙酰化双酚A衍生物的相对保留时间、定性离子和定盈离子化合物
双酚A
6.6空白试验
相对保留时间/min
除不加试样外，均按6.16.5测定步骤进行。结果计算
试样中双酚A含量按式(1)计算：式中：
定性离子(m/2)
265、505、520
X (C-Co)×V× 5
X——试样中双酚A含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；2
定量离子(m/2)
（1）
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一标准工作曲线上查得样品溶液的五氟丙酰化双酚A衍生物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C
一标准工作曲线上查得空白溶液的五氟丙酰化双酚A衍生物的浓度，单位为毫克每升（mg/1L）；Co-
一样液的体积，单位为毫升（mL）)；一试样量，单位为克(g)。
8测定低限
方法的测定低限为0.05mg/kg。
9精密度
按下述规定判定结果的可靠性（95%置信水平）：9.1重复性
同一实验室内由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。9.2再现性
在不同实验室，由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。SN/T2379—2009
附录A
(资料性附录）
五氟丙酰化双酚A衍生物气相色谱-质谱图8.302
时间/min
五氟丙酰化双酚A衍生物的选择离子色谱图图A.1
SN/T2379-2009
165.0206.9
质/荷比
五氟丙酰化双酚A衍生物质谱图
书号：155066·2-20104
定价：
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