【有色金属行业标准(YS)】 硫化钴精矿化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法

ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T349.1-—2009
代替YS/T349-1994
硫化钴精矿化学分析方法
第1部分：钴量的测定
电位滴定法
Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate-Part1:Determinationof cobaltcontent-Potentiometric titration method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分：第1部分：钻量的测定
电位滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
一第2部分：铜量的测定
第3部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾容量法。本部分为YS/T349的第1部分。
YS/T 349.1—2009
本部分代替YS/T349—1994《钻毓精矿化学分析方法》中钻量的测定部分，与YS/T349-1994相比，本部分主要有如下变化：
测定范围规定为：4%～25%；
-分析方法由亚硝基红盐光度法改为电位滴定法；补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：宁波雁门化工有限公司、赣州钻钨有限责任公司。本部分主要起草人：张发志、喻生洁、田卫、马玉萍、吕庆成、林秀英、王海和、沈峰、张明、万建红。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：---·YB825—1975;
—YS/T394—1994。
1范围
硫化钻精矿化学分析方法
第1部分：钻量的测定
电位滴定法
YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中钻量的测定方法。本部分适用于硫化钻精矿中钻量的测定。测定范围：4%～25%。2方法提要
YS/T349.1—2009
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在有柠檬酸盐存在的氨性溶液中，铁氰化钾溶液将钴（ⅡI）氧化为钻（Ⅲ），过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钻标准滴定溶液进行返满定。试料中有锰（IⅡI）共存时，也被铁氰化钾溶液定量的氧化为锰（Ⅲ），测得结果为钻锰合量，将锰量校正为钻量后减去，即为钴的含量。试样中锰含量小于0.05%时，可忽略锰量的影响。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氟化氢铵。
3.2氯化铵。
3.3盐酸(p1.19g/mL)。
3.4硝酸(pl.42g/mL)。
3.5高氯酸（p1.67g/mL）。
3.6氢氟酸（p1.15g/mL）。
3.7柠檬酸铵-氨水混合溶液：称取50g柠檬酸铵溶于500mL水，加氨水至1.000mL，混匀。3.8钻标准滴定溶液：准确称取1.0000g金属钻（≥99.95%）加入20mL硝酸（1十1），低温溶解后，用水清洗表面血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg钻。3.9铁氰化钾标准溶液(pLK,Fe(CN)。J=11.2g/L)：3.9.1配制：称取11.2g铁氰化钾，加约250mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。
3.9.2标定：移取10.00mL钻标准滴定溶液（3.8)于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液（3.7），准确加人10.00mL铁氰化钾标准溶液（3.9.1），在自动电位滴定仪上（4.1），插入电极（4.2），在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钻标准滴定溶液（3.8）滴定。
按式(1)计算铁氰化钾标准溶液对钻标准滴定溶液的滴定系数：K=Vo+vi
式中：
K一滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数；V。—移取钻标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL）；V,----返滴定所消耗钻标准溶液毫升数，单位为毫升(mL)；.（1）
YS/T349.1-2009
V2—--加入铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL)。取3个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。4仪器
4.1自动电位滴定仪，附搅拌装置。4.2与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极：钨电极或Ag/AgCI等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。5分析步骤
5.1试料
称取0.500g(m）试样，精确至0.0001g。5.2测定
5.2.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加人0.5g氟化氢铵（3.1)，加入20mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温溶解3min~5min，加10mL硝酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸(3.3)，加热溶解盐类，用水吹洗表面血及杯壁，煮沸，取下冷却。移人200mL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.2试料中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加人20mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温溶解3min～5min，加人5mL～8mL氢氟酸（3.6），加人10mL硝酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.3)，加热溶解盐类，用水吹洗表面血及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.3分取20.00mL(Vs）试液（5.2.1或5.2.2)于150mL烧杯中，加人5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氮水混合溶液（3.7），准确加入10.00mL(V,）铁氰化钾标准溶液（3.9），于自动电位滴定仪上（4.1），插入电极（4.2)，在搅拌下滴加钻标准滴定溶液（3.8），按仪器设定的程序，滴定至终点电位并记录滴定体积(V3）。
5.3终点电位的确定
5.3.1移取10.00mL钻标准滴定溶液（3.8）于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液（3.7），加人10.00mL铁氰化钾标准溶液（3.9），于自动电位滴定仪上（4.1），插人电极（4.2），在搅拌下滴加钻标准滴定溶液（3.8），记录加入钻标准滴定溶液（3.8)的体积和相对应的电位值。当电位下降的变化较大时，减慢钻标准滴定溶液（3.8)滴加速度，应尽可能每次加入很小的量，继续滴加直至电位变化很小为止。
5.3.2用加入的钻标准滴定溶液(3.8)体积为横坐标，对应的电位为纵坐标，绘制滴定曲线，以曲线突越的中点处为终点电位。至少测定三次。建议在突跃点附近计算其一阶导数，可更精确地确定终点电位。
5.3.3具有自动确定终点电位程序的自动电位滴定仪，可根据设定的程序自动滴定至终点。6分析结果的计算与表述
按式(2)计算钻的质量分数wco，数值以%表示：wco
式中：
(V,· K-Vs)Pc。·V×10-3
×100-wMm×1.07
m一一试料质量，单位为克(g)；Pc。——钻标准滴定溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);2
.....·(2)
-试液的总体积，单位为毫升(mL)；返滴定所消耗钻标准滴定溶液毫升数，单位为毫升(mL)；加人铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升(mL)；分取试液的体积，单位为毫升(mL)；K..
-滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数；WMn
试料中锰的质量分数；
钻与锰的摩尔质量之比。
所得结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
YS/T349.1-2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
钻的质量分数
注：重复性限（r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限
钻的质量分数
注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T349.1-2009
打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
硫化钴精矿化学分析方法
第1部分：钴量的测定
电位滴定法
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2010年3月第一版
2010年3月第--次印刷
书号：155066·2-20573
定价14.00元
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