【有色金属行业标准(YS)】 氧化钴化学分析方法 第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法

ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T710.3—2009
氧化钴化学分析方法
第3部分：硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
Method for chemical analysis of cobalt oxide-Part 3:Determination of sulphur content-High frequency combustion-infrared absorption method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T710《氧化钴化学分析方法》共分为6个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法；第2部分：钠量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第3部分：硫量的测定
高频燃烧红外吸收法；
原子荧光光谱法；
第4部分：碑量的测定
第5部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法；
YS/T710.3—2009
第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T710的第3部分。
本部分代替YS/T256—2000《氧化钻》附录C。与YS/T256一2000《氧化钻》附录C相比，本部分主要有如下变动：
用对高频燃烧红外吸收法替代示波极谱法；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：长沙矿冶研究院、浙江华友钻业股份有限公司。本部分主要起草人：龙玉瑜、蔡军、张志勇、杨林、黄晓婷、朱震清、谢柏华。I
1范围
氧化钴化学分析方法
第3部分：硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
YS/T710的本部分规定了氧化钻中硫量的测定方法。本部分适用于氧化钻中硫量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。2方法提要
YS/T710.3—2009
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。3试剂和材料
3.1净化剂
3.1.1无水过氟化钙。
3.1.2脱脂棉。
3.2助熔剂
3.2.1低硫锡、钨：锡十钨（0.2g十1.5g）。3.2.2低硫锡、铁：+铁（0.20g+0.40g），纯铁含硫量应<0.0010%。3.2.3钨粒。
陶瓷埚（24mm×24mm），使用前应在>1100℃高温炉中灼烧2h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。
3.4标准钢样
3.4.1标准钢样：含硫量0.0050%～0.10%。3.4.2标准钢样或纯铁标样：含硫量<0.0010%。4仪器
高频红外碳硫分析仪。
表1仪器参考工作条件
氧气纯度
高纯氧
分析步骤
氧气压力/MPa
5.1仪器准备
氧气流量
按仪器推荐条件准备好仪器待用。5.2仪器的稳定性
分析气流量
载氧阀压力
5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。吹氧时间/s
分析时间/s
YS/T710.3--2009
5.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。5.3校正仪器
5.3.1称取0.400g标准钢样（3.4.1)置于（3.3)中，加人助熔剂（3.2.1）。5.3.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧的位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做3～5个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在误差范围内为止。注：选择标准钢样时，含硫量应大于被测试样含硫量。5.4校正空白
5.4.1称取0.400g纯铁标样（3.4.2)置于埚（3.3)中，加人助熔剂（3.2.1）。助熔剂加人量要求严格控制致，以减少误差。
5.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做3～5个标样，得到-一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除纯铁标样中硫的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中（空白值应<0.0015%）。5.4.3按5.3重复--次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择个与被测试样含硫量相当的标样复验。
5.5测定
5.5.1称取0.1000g试样置于预先加入助熔剂(3.2.2)的(3.3)中，再加入1.50g钨粒（3.2.3)。5.5.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的质量分数。6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
注：重复性限（r)为2.8s,，s，为重复性标准差。6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
注：再现性限（R)为2.85RSR为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2
YS/T710.3-2009bzxZ.net
打印H期：2010年4月22日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
氧化钻化学分析方法
第3部分：硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
YS/T710.3—2009
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2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
6定价14.00元
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