【有色金属行业标准(YS)】 氧化钴化学分析方法 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T710.6—2009
氧化钴化学分析方法
第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Method for chemical analysis of cobalt oxide-Part 6:Determination of calcium,cadmium,copper,iron,magnesium,manganese,nickel,lead,zinc content-Inductively coupled plasma-atomic emission spectromertry2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分：-第1部分：钻量的测定电位滴定法；第2部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：硫量的测定
高频燃烧红外吸收法；
第4部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第5部分：硅量的测定4
钼蓝分光光度法；
第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定本部分为YS/T710的第6部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：赣州钻钨有限责任公司。YS/T710.6-—2009
电感耦合等离子体发射光谱法。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：王立、刘冬莲、万建红、刘嫣、于力、刘春峰。I
1范围
氧化钻化学分析方法
第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T710.6—2009
YS/T710的本部分规定了氧化钻中钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定方法。本部分适用于氧化钻中钙、镭、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定。测定范围见表1。表1各元素测定范围
2方法提要
范围/%
0.001~0.02
0.001~0.05
0.001~0.3
范围/%
0.005~0.5
0.001~0.2
0.001~0.2
范围/%
0.005~0.5
0.0010.01
0.001~0.5
试料用王水溶解，在硝酸介质中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相似且钻基体匹配的标准溶液，用ICP-AES仪测定氧化钻中Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn的含量。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL),GR。
3.2硝酸(pl.42g/mL),GR。
3.3王水：3份盐酸3.1)+1份硝酸（3.2)。3.4高氯酸（pl.62g/mL）。
3.5标准溶液：用国家标准溶液（各元素1.00mg/mL），根据氧化钻中杂质元素含量范围配制成各点浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL系列混合元素标准溶液，各点标准溶液含高纯钻（钻的质量分数≥99.999%）3.6mg/mL、硝酸浓度为7%（体积分数）。4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-AES)。参考工作条件（表2)及分析线(表3)。表2仪器参考工作条件
RF功率
辅助气流量
载气流量
冷却气流量
冲洗时间
光时间
长波s
短波s
YS/T710.6—2009
分析线(级数）
分析线(级数)
分析步骤
5.1试料
317.933(106)
279.482(121)
称取1.0000g试样。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
表3仪器分析线
214.438(157)
218.461(455)
213.598(458)
182.205(485)
259.837(130)
206.200(463)
285.213(118)
5.3.1将试料(5.1)置于100mL右英烧杯中，加人20mL王水（3.3），盖上表面皿，于电热板上低温加热溶解，蒸至近干。视具体溶解情况，可适当加入3mL～5mL高氯酸（3.4)冒烟至近干。5.3.2吹入少量水，盖上表面血煮沸，冷至室温后加人5mL硝酸（3.2)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作待测试液备用。5.3.3将各点混合标准溶液和待测试液在优化的仪器工作条件下测定，仪器自动绘制工作曲线。5.3.4测试待测试液及空白。
6分析结果的计算
6.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出各测定元素含量。
6.2分析结果保留两位有效数字。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得：
重复性限
注：重复性限(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得：
表5再现性限
注：重复性限(R)为2.8SR，SR为重复性标准差。2
质量保证和控制
YS/T 710.6—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T710.6-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
氧化钴化学分析方法
第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定bzxz.net
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T710.6—2009
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2010年4月第一版2010年4月第一次印刷美
书号：155066·2-20579
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