【国家标准(GB)】 钼铁试样的采取和制备方法

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T24484—2009
钼铁试样的采取和制备方法
Sampling and preparation of the ferromolybdenum samples2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-06-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负资起草单位：阳栾川钼业集团股份有限公司。本标准参加起草单位：金堆城钼业集团有限公司、洛阳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：田永红、方春生、郭鼎鹏、陈利革、薛世钦、任娟玲、马志军。GB/T24484—2009
1范围
钼铁试样的采取和制备方法
本标准规定了化学分析用钼铁试样的采取和制备方法。本标准适用于钼铁产品的采取、复验和仲裁。2取样
2.1取样工具
2.1.1取样铲
取样铲见图1，取样铲的尺寸符合表1规定。图1
最大粒度/mm
>100~150
>50~100
>20~50
2.1.2网筛
样品厚度/mm
250~350
150~250
尺寸/mm
筛孔为150mm、100mm、50mm、20mm、4mm。2.2取样程序
2.2.1验明交货批的质量。
2.2.2根据交货批量的大小及取样精密度要求，确定所需最少份样数。2.2.3确定取样方法，工具及份样量。2.3份样组合方式
直接组成大样方式见图2。
材料厚度/
GB/T24484—2009
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先组成副样，再组成大样见图3
2.4份样数与取样的精密度
交货（批）产品
交货（批）产品
钼铁试样精密度校核试验方法参见附录A。最少份样数及取样精密度应符合表2规定。4表2
交货批量/t
最少份样数/个
取样精密度/%
份样量
>16~25
>10~16
份样的最小盘与该批货物最大粒度的对应关系，应符合表3规定。表3
最大粒度/mm
份样的最小量/kg
2.6取样方法
≤150
≤100
钼铁一般按级组批或按炉组批供货，在取样过程中通常采用流动间隔取样、分层取样或包装件取样。
2.6.1流动间隔取样
在一检验批散装钼铁的装卸或计量的移动过程中，按一定的质量（或时间)间隔采取份样。取样间隔应按式(1)或式(2)计算，如遇小数则取整数部分，份样数应符合表2规定，份样量应大致相同且满足表3的要求。
式中：
T取样间隔，单位为吨(t)；
N,——检验批质量，单位为吨(t)；表2规定的份样数。
式中：
T——取样间隔，单位为分钟(min)；Ni——检验批质量，单位为吨(t)；60N,
—每小时装卸量，单位为吨每小时(t/h)；G
表2规定的份样数。
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.（2）
取第一个份样时，可在第一间隔内任意确定，但不可在第一间隔的起点开始，以后继续取的份样按计算的间隔取，取样间隔不得大于计算所得的间隔。如按规定间隔应取份样已经完成，而钼铁的装卸或计量尚在进行，应按原定间隔维继续取份样，直至整批钼铁移动完毕为止。2.6.2分层取样
将正在装卸的钼铁分成数层(不得少于3层)，在各层的新露面上均匀布点采取份样。每层应取最少份样数按式(3)计算，如遇小数则取整数部分。n≥n.
式中：
每层应取的份样数；
表2中规定的份样数；
N,—每层的质量，单位为吨(t);N,检验批质量，单位为吨(t)。
2.6.3包装件取样
.（3）
包装件取样通常采用两步取样法，在取样过程中，可来用随机取样或系统取样，份样符合表3规定，抽样件数符合表4规定。将所取样品的包装件全部打开，将样品堆放在干净的钢板上，摊成平整的长方型，其厚度符合表1规定，然后按照网格法进行取样，最少网格数符合表4规定，份样量应大致相同且符合表3规定。
交货批量/t
>16~25
>10~16
3试样的制备
3.1制样设备及工具
3.1.1鄂式被碎机。
3.1.2研磨机。
包装件重100kg
最少抽样件数
包装件重250kg
包装件重1000kg
最少网格数
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3.1.3不锈钢金属缩分板，十字分样板。3.1.4标准筛，筛孔为2.8mm，1.0mm，0.125mm。3.1.5毛刷。
3.2缩分方法
3.2.1网格法
3.2.1.1缩分铲的大小应符合表5规定。表5
试样全通过的粒度/mm
>5.00~10.00
>2.80~5.00下载标准就来标准下载网
>1.00~2.80
>0.50~1.00
摊开试样的
厚度/mm
注1：表5所规定的尺寸见图1。
注2：将图1的取样铲切断前部，成为平头铲后用于缩分。缩分铲尺寸/mm
材料厚度
3.2.1.2缩分步骤：将样品置于平整、洁净的钢板上，平铺成厚度均勾的长方形平堆，其厚度按表5规定。将此平堆划分成等分的网格，缩分大样不得少于20格，缩分副样不得少于12格。从图4或图5所示的每一网格的任意部位用表5规定的取样铲垂直插入，铲取等量的一铲集合为缩分试样。如果缩分后的试样质量小于所需质量，应增加每铲的质量或网格数。X××
X1X1XX
3.2.2锥四分法
将试样置于平整、洁净的钢板上，堆成圆锥形，然后转堆。每铲沿圆锥项尖均匀散落，注意勿使圆锥中心错位。如此反复，至少转堆三次，待试样充分混勾后，将锥顶压平，用十字分样板自上而下将试样分成四等份，任取对角两部分，其余弃之。重复上述操作数次，缩分至所需用量。3.2.3二分器缩分法
3.2.3.1按表6选用合适的二分器，所选用的二分器其沟槽宽度约等于样品全量通过的最大粒度的2～3倍，并应经过精密度校核试验证明是符合要求的。3.2.3.2使用前应将二分器内各个部位清理于净，沟槽内应平滑不得有锈，使用过程中要一直保持沟4
精畅通无阻，
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3.2.3.3先将全部样品通过二分器二次，混匀后再行缩分，应使样品均匀地落入每个沟槽中，将盛样容器对准出口，勿使样品撒落在外，将已分成二份的样品，随机选定一份作为缩分样品，重复操作至不少于该粒度的最少留量。
试样最大粒度/mm
二分器沟槽宽度/mm
3.3制样要求
3.3.1供货化学组成的置信度为95%时，试样制备的精密度为0.6%。3.3.2在制样全过程中应防止样品有任何污染。3
3.3.3试样破碎后要求全部过筛，根据试样的最大粒度，决定缩分后所留最小试样量符合表7规定。制样前应将破碎机内部清扫于净。制样后残留在破碎机内部的样品，应全部取走。表7
试样最大粒度/mm
缩分后试样最小重量/kg
3.4制样程序
可根据需要参照图6的程序制备试样。大样
全部破碎通过10mm筛充分混匀缩分弃去
不少于13kg
破碎至全部通过2.8mm
标准筛充分混匀，缩分
不少于1.6kg
破碎至全部通过1.0mm
标准筛充分混勾，缩分
网格缩分法
保留刷样
约200g
约50g
约50g
不少于200g
粉碎至全部通过0.125mm
标准筛充分混匀，缩分
约50g约50g
装入样品袋中附以标签
分别封存作保留样品
送化验室
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试样容器和标签
成分试样混勾缩分后装入试样袋中，并附以标签注明：品名；
单位；
样品编号；
数量；
取样、制样人员；
取样日期；
分析项目。
A.1范围
附录A
(资料性附录）
钼铁试样精密度校核试验方法
GB/T 24484—2009
本试验方法适用于散装矿产品取样、制样及测定精密度的校核。试验可结合日常工作进行。A.2试验方法
A.2.1试验批数
为了取得比较可靠的结论，应该用足够多的钼铁产品进行试验，不得少于10批。若供做试验的批数不足，可将每个大批量分成几个部分，并且逐个部分进行试验，以使达到足够的试验批数。A.2.2份样数
试验所需要的份样数为取样标准中规定的份样数的二倍。A.2.3份样量
根据货物的最大粒度，按表3的规定执行。A.2.4大样
对于本试验规定的任何取样方法，都是将全部奇数份样集合为一个大样A，将全部偶数份样集合为一个大样B，
A.2.5取样间隔
由批的吨数除以2n(n为规定取样所需份样数），算出的间隔吨数，小数点后可舍弃。A.2.6取样方式
根据校核需要，按2.6的任一取样方法进行。A.3
样品制备和缩分程序
样品的破碎、混合和缩分方法按第3章的规定进行。A.3.1
样品缩分程序按下列方式进行，按图A.1(方式1)或图A.2(方式2)的方式进行。A.3.2
大样A(奇数号)
大样B(偶数号)
B,（制备样品）
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大样A(奇数号)
A.4数据解析（采用95%概率）
A,4.1方式1
大样B(偶数号)
B，（制备样品）
A.4.1.1将一批试验所得四个制备样品、八个测定结果用下列符号代表：XA11、XA12代表大样A制备样品A的一对测定结果；XA21、XAa2代表大样A制备样品A。的一对测定结果；Xl1、Xal2代表大样B制备样品B的一对测定结果；Xa1、X22代表大样B制备样品B;的一对测定结果。A.4.1.2根据式(A.1)和式(A.2)算出每个制备样品双试验测定结果的平均值(X，)和极差(R,）：x
(X+X2）
R, =[X1 Xa
式中：
大样A和B的成对制备样品；
制备样品的双试验测定结果。
.(A.1)
·（A.2)
A.4.1.3根据式(A.3)和式(A.4)算出成对制备样品Al、A、B,、Bz的平均值（X，)和极差(R2）：X;=(Xa+X)
根据式(A.5)和式(A.6)算出大样A和B的平均值（x)和极差(Rs)：A.4.1.4
A.4.1.5根据式(A,7)、式(A.8)和式(A,9)算出极差的平均值(R，、R，、R）：R
式中：
K——试验批数。
A.4.1.6算出舍弃数值界限：
R;舍弃数值界限为R,×D;
.（A.3)
·（A.9)
R2舍弃数值界限为R，×D；
R舍弃数值界限为R：×D4:
D.舍弃系数，对于成对测定为3.267。凡超出数值界限之数据予以舍去。GB/T24484—2009
A.4.1.7重复按式(A.7)、式(A.8)、式(A.9)算出极差的平均值R，、R，、R及相应的含弃数值界限，并予舍弃，直至所有数值均小于舍弃数值界限。A.4.1.8按式（A.10)、式（A.11)、式（A.12)算出按极差推算的测定标准偏差（S）、制样标准偏差(Sp）和取样标准偏差(Ss）的估计值：SM=(R,/dz)2
/Rz/dg)2
(R/dz)2
Ss /(Rs/d)\-(R2/de)2
式中：
由极差估算标准偏差的系数，对于成对试验为0.8865。1/dg
A.4.1.9按式（A.13)、式（A.14)、式（A.15)算出测定精密度（βm）、制样精密度（β）和取样精密度(Ps):：
Ps =2Ss
.(A.13)
）按式(A.16)、式(A.17)、式(A.18)算出取样、制样和测定的总标准偏差（SspM)和总精密度A.4.1.10
(PsDm)：
Ssnm=Sm2+S,?+Ss
SspM=Sm+S?+S
PspM =2SsDM
将β值与所规定的精密度进行比较。A.4.2方式2
A，4.2.1将一批钼铁的三个制备样品、四个测定结果用下列符号代表：XAll、XAla代表大样A制备样品A,的一对测定结果；XAa代表大样A制备样品A,的单试验测定结果；Xs代表大样B制备样品B的单试验测定结果。(A.16)
..(A.18)
A.4.2.2算出制备样品A的双试验测定结果的极差(R,），成对制备样品A，、A的极差(R.），大样A和B的极差(Rs）。计算方法同方式1。计算可任意取XA11或XA12，但需前后一致。A.4.2.3按式(A.19)、式(A.20)、式(A.21)算出极差的平均值（R，、R，、R）：ER
式中：
K——试验批数。
...(A.20)
.(A.21)
A.4.2.4算出舍弃数值界限，并与舍弃直至所有数值均小于舍弃数值界限。计算方法同方式1。A.4.2.5按式（A.22)、式（A.23）、式（A.24)算出按极差推算的测定标准偏差（SM）、制样标准偏差9
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