【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法

ICs 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T6150.16—2009
代替GB/T6150.18—1985
钨精矿化学分析方法
铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of iron content-The sulfosalicylic acid spectrophotometry2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-06-01实施
GR/T615O钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB/T 6150.16--2009
GB/T6150.1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重凿法行B/T6150.2钨精矿化学分析方法钨精矿化学分析方法
GB/T 6150. 3
GB/T6150.4钨精矿化学分析方法钨精矿化学分析方法
GH/16150.5
钨精矿化学分析方法
GB/T 6150.6
GB/T 6150.7
钨精矿化学分析方法
钨精矿化学分析方法
GB/T 6150.8
GB/T6150.9钨精矿化学分析方法GB/T 6150, 10
量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法磷血的测定
硫量的测定
磷钼黄分光光度法
高频红外吸收法
EDTA容量法和原子吸收光谱法
钙量的测定
湿存水最的测定重最法
等离子体发射光谱法和分光光度法钮锐量的测定
销量的测定硫氰酸盐分光光度法铜量的测定火焰原子吸收光谱法钨精矿化学分析方法
铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6150.11
钨精矿化学分析方法
GB/T 6150. 12
GB/T 6150.13
光度法
锌量的测定
火焰原子吸收光谐法
钨精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定硅钳蓝分光光度法和重量法神量的测定氢化物原子吸收光谱法和[>I)IC-Ag分光钨精矿化学分析方法
GB/T 6150.14
铭粘矿化学分析方法锰母的测定硫酸亚铁铵容量法和火熔原了吸收光谱法钨精矿化学分析方法铋量的测定GB/T 6150. 15
火焰原子吸收光谱法
6钨精矿化学分析方法铁量的测定GB/T 6150, 16www.bzxz.net
GB/T 6150.17 钨精矿化学分析方法锑量的测定本部分为GB/T6150的第16部分。磺基水杨酸分光光度法
氢化物原子吸收光谱法
薄苯水杨酸光度法翘定铁臣。
本部分代替GB/T6130.18一1985%销精矿化学分析方法本部分与GB/16150.18-1985和比主要变化如下：扩大了测定范图，出0.05%～5.00%调整为0.05%~10.00%；比色管改为容量瓶；
增加了重复性限条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分啡赣州有色金研究所、北京矿冶研究总院起草。本部分由汀西下垒钨业有限公司，赣州华兴钨制品有限公司参加起草。本部分主要起草人：藜英、士林生、叶恩蟹，本部分主要验证人：许景光、肖福生、张情、黄丽新。本部分所代替标准的历次版本发布情说为：-GB/'I 6150.18—1985.
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钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
本部分规定了白精矿中铁量的测定方法，本部分适用于白钨精矿中铁量的测定。测定范围：0.05%～10.00%。2方法提要
GB/T 6150.16--2009
试料以盐酸，硝酸溶解后，钨以钨酸析山与铁分离，在氨性介质市，以盐酸羟胺掩般锰，铁与磺基水杨酸形成黄色络合物，于分光光度计波长420咖处测定其吸光度，白精矿中的其他杂质均不干扰测定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用碗认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水，3, 1 盐酸(GR,pl. 19. g/mL)。3.2 硝酸(GR,p1. 42 g/mL)。
3.3盐酸溶(1十93)。
3.4氨水溶液(1+-1)。
3.5磺基水杨酸溶液（250g/1.)。3.6盐酸羟胺溶液（50g/I.）
3.7铁标准忙存溶液：称取1.0000g纯铁[w(Fc)≥99.95%1.置于250mL烧杯,加人15mL盐胺(3.1)、5mL硝酸(3.2),加热溶解完全，冷却后，加人10 mL硫酸(pl,84g/mL).加热至冒浓白烟,取下冷却，用水吹洗杯壁和表面血，如热使盐类溶解，冷却后用水定容于1000ml.容鼠瓶中，混勺。此溶被1ml含1mg铁。
3.8铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.7），置于1000mL.容量瓶中，用水帮释至刻度，混勺。此溶液 1 mL 含 50 μg 铁,4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度小于0.074 mm.
5.2试样预先在105～110 烘2 h,于干爆器中冷却至室溢。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001多。1
CB/T 6150.16—2009
缺的质量分数/%
0, 050--0.20
>0. 2-1, 0
>>1. 0~3. 0
>3. 0--5. 0
> 5. 0 ~ 10. 0
6.2测定次数
试料量/
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
分取试液/mL
6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,用少量水润湿。6.4.2圳人50 mL盐酸(3.1),些于沸水浴上加热熔解1 h,取下冷却。比色血/cm
6.4.3加入10 mL磷酸(3.2),置于砂浴上加热蒸至溶液体积约为5mL,再加入5 mL硝酸(3.2),继续加热蒸至溶液体积约为5nL，用水吹洗杯壁和表面血使溶液体积约为50mL，加热使盐类溶解，取下冷却。
6,4.4用慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3,3)洗涤烧杯和沉淀数次并稀释至刻度，混约。
6.4.5按表1分取试液，置于50ml.容盘瓶中，用水补至约20ml。加人5ml.基水杨酸液(3.5）,2mL盐酸羟胺溶液(3.6),滴加氨水溶液(3.4)至溶液由紫色变为黄色,再过量2mL用水稀释至刻度,混句。
6.4.6按表1将部分溶液移入比色血中,以随同试料空白为参比，于分光光度计被长420刀m处测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁。6.5工作曲线的绘制
6. 5. 1 移取 0 mL,0. 5 mL,1, 00 mL,1. 50 mL,2, 00 mL,3. 00 mL,4, 00 rmL,5. 00 mL,6, 00 mL 铁标准溶被（3.8)，置于一组50mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.5进行。6.5.2将部分济液移人与测定试料相向的比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
含量以铁的质量分数tup计，数值以%表示，按式(1)计算：WF=
式中：
mo- V, X 10'
n：一从上作曲线上查得铁量，单位为微克()；V.—试液总体积,单位为毫升(mL);V一分取试液体积，单位为毫升(mL)mc一称取试料的质垦，单位为克（g）。8精密度
B. 1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的乎均值范围内，这两个测试结果2
TTKAONIKAa
G8/6150.162009
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
铁的质盘分数/%
8.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3。缺的质母分数/%
0. 05+-0. 10
2*0. 10--0.30
>0, 30~1. 00
>1. 00-~2.00
>2. 00~3. 00
>3. 00~ 5. 00
5.00~8.00
8, 0010, 0
质量保证和控制
c, 111
充许差/%
应用国家级标推样品或行业标准样品（当两者都没有时，也可用控制样品代替），每周或每两周校核·饮本分析方法标推的行效性。当过程失控时,应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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