【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法

ICS 77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T6150.3—2009
代替 GB/T 6150.4—1985
钨精矿化学分析方法
磷量的测定
磷黄分光光度法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of phosphorus content-The phosphorus molybdenum yellow spectrophotometry2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2010-06-01实施
GB/T6150钨精矿化学分析方法\分为17部分：GB/T6150.1钨精矿化学分析方法GI3/T6150.2钨精矿化学分析方法GB/T6150.3钨精矿化学分析方法鹤精矿化学分析方法
GB/T 6150. 4
GB/T 6150, 5
鹤精矿化学分析方法
GB/T 6150. 6
GB/T 6150. 7
钨精矿化学分析方法
钨精矿化学分析方法
GB/T6150.8精矿化学分析方法
钨精矿化学分析方法
GB/T 6150. 94
GB/T 6150. 10
GB/T 6150. 11
GR/T 6150. 12
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光度法
GB/T 6150, 14
GB/T 6150, 15
GB/T 6150. 16
GB/T 6150.3—2009
兰氧化钨匠的测定铸酸镂灼烧重量法锡量的测定殃酸钾容量法和氢化物原子暇收光谱法磷量的测定
硫量的测定
磷钼黄分光光度法
高频红外吸收法
EDTA容量法和原子吸收光谱法
钙量的测定
湿存水量的测定重量法
钮钜量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法纽量的测定蔬酸盐分光光度法
铜量的测定火原了吸收光谱法
钨精矿化学分析方法
钨精矿化学分析方法
钨精矿化学分析方法
钨精矿化学分析方法
火焙原子吸收光谱法
铅量的测定
火熔原子吸收光谱法
锌最的定
二氧化硅量的测定硅钢蓝分光光度法和重量法神量的测定
民的测定
钨精矿化学分析方法
势精矿化学分析方法
铠的测定
鹤精宿化学分析方法
铁量的测定
氢化物原子吸收光谱法和DDTC Ag分光硫酸亚铁铵容法和火焰原子吸收光谱法火焙原子吸收光谱法
磺基水杨酸分光光度法
GB/T6150.17钨精矿化学分析方法：锈量的测定
氢化物原子吸收光增法
本部分为GB/T6150的第3部分。
本部分代替GB/16150.1—1985%钨精矿化学分析方法钼黄光度法测定磷量》。本部分与GB/T6150.4—1985相比主要变化始下：扩大测定范围，由0.01%~0.20%调整为0.005%~1.00%：样品熔融温度由650℃-700℃改为700℃~-750℃；一-以硝酸钙为线体，使磷成磷酸钙沉旋与其他元素分离改为以硫酸皱为载体，使磷与氢氧化皱共沉淀与其他元需分离：
将置于100mL容量瓶的漏斗上，盖上表面血，分3次吹人热水以浸取熔融物改为将埚浸人磁有50mL浸取液的3D0mL塑料杯中，以水洗净—比色血由1 cm改为5cm;
增加了重复性限条款。
本部分出中国行色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分出赣州有色冶金研究所，中国有色金属工业标推计量质量研究所负资起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由赣州华兴镐制品有限公司，江西下钨业有限公司参加起草。本部分主要起草人杨峰，刘柏禄，潘建忠。本部分主要验证人：张情、方宜如、许景光。本部分所代誉标准的历次版本发拓情况为：--GB/T 6150.41985.
TTKAONIKAa
1范围
钨精矿化学分析方法
磷量的测定
磷钼黄分光光度法
GB/T 6150的本分规定了钨精矿中磷量的测定方法。本部分适用于钨精矿中磷量的测定。测定范围：0.005%～1.00%。2方法提要
GB/T 6150.3—2009
试料经碱熔、浸取后，在氨水溶液中，以硫酸链为载体，使磷与氢氧化皱共沉淀与其他元紊分离。在一定酸度的耐酸溶液中，以钒酸铵-销酸铵为显色剂，于分光光度计420mm处测其吸光度。经分离后，残留的、砷,硅等均不影响测定。3试剂
除非另有说明，延分析中仗使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3.1氢氧化钾(GR)。
3. 2氢水(p约 0. 90 g/mL)
3.3硝酸(GR,p约 1. 42 g/mL)
3.4硝酸溶液（1十1)配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。3.5硝酸溶液（1十10),配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。3.6无水乙醇。
3,7乙二胺四乙酸二钠溶波(100 g/L)。3.8硫酸铍溶液（40 g/L)。
3.9氨水洗涤液（2+98),热水配制。3. 10
混勾。
钼酸铵溶液（100g/L)：称取10g钳腰铵溶解于80mL热水中，冷却后，用水稀释至100mL，3.11钒酸铵溶液：称取0.3g钒酸铵溶解于50mL热水中，加30mL硝酸（3.3)、40mL水，混。3，12钒酸铵针酸铵混合液：将已冷却的钼酸铵溶液（3.10)在不断搅拌下缓缓加入已冷却的钒酸铵溶液(3.11)中,过滤后使用。用时现配。3.13对硝基酚乙醇（2g/1)
3.14EDTA-乙醇浸取液：将50mL无水乙醇（3.6）和500mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.7）移人1 000 ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.15磷标谁存溶液，称0.4394g经烘干的纯磷酸二氢钾[w（KH.PO4)≥99.95%]，置于250mL烧杯,加人200mL水溶解，用水定容于1000mL穿量瓶中，混匀。此溶液1mL含100g磷。3.16磷标准溶液：移取100,00mL磷标准贮存溶液（3.15),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含20磷。
4仅器
分光光度计。
GB/T6150.3--2009
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105亡~110C烘2h，置于下燥器中冷却至室温。6分析步骗
6. 1 试料
按表1称取试样，精确到0.0001B。表
磷质量分数/%
0. 005~-0. 04
>0. 01 ~0, 25
2>0. 25~-1. 00
6.2测定次数
独立地行两坎测定，取其平均值。6.3空自试验
随同试料做空白试验。
6.4測定
试料量/g
分取试液体积/mL
50, 00
6.4.1将试料(6.1)置于30ml.镍内盛预先脱水的5g氛氧化钾（3.1),再用1g氢氧化钾(3.1)覆盖试料，在电炉上加热除去水分，置于700t~750℃马弗炉中熔融至缨红托保持5min，取出稍玲。
6.4.2将埚浸入盛有50mL浸收液（3.14)的300mL塑料杯中（锰高时可酌惜补加无永乙醇至锰的色褪去。以水洗净增，冷却后入100mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即倒回原塑料杯，千过滤，
6.4.3按表1移取清（6.4.2)，置于250mL烧杯巾，加人1~2滴对硝基乙醇获液（3.13），垢人5mLEDIA溶液（3.7），混匀，用硝酸溶液（3.4)中和至光色，再加人5mI.硫酸皱溶液（3.8），加1热至近沸，取下，在不断搅拌下加人氨水(3,2)至沉淀出现并过量10mL,加热至沸，取下稍冷。6.4.4用中速定量滤纸过滤,以氨水洗液(3.9)洗烧杯2次，洗沉淀7-8次。6.4.5以50mL容量瓶承接漏斗，川热的硝酸（3.5)将流淀溶入容量瓶中，并以此硝酸洗净烧杯2次及洗滤纸8~10次，冷却，以硝酸（3.5）稀释至刻度，混勾，准确加人10mL钒酸铵-钳酸铵混合液（3.12），混匀，放置30min。
6.4.6将部分溶液移入5cm比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量试料被的峻光度，从工作曲线上查山相应的磷量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL、5,00mL.6.00mL磷标准溶液（3.16），置于---组50mL容量瓶中，加入8mL硝酸溶液（3.4),用水稀释至刻度，混勾。准确加人10mL钒酸铵-钜酸铵混合液（3.12)混勾，放置30min，6.5.2将部分液移人5cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420Ⅱm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵整标绘制工作曲线。7分析结果的计算
磷含量以磷的质量分数w计+数值以%表示,按式(1)计算：2
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式中：
m,xV.×10s×100
从工作曲线上查得磷量，单位为微克（ug);V。——试液总体积,单位为亲升(mL);V，-分取试液体积，单位为毫升(mL);mo—…称取试料的质量，单位为克(g)。8精密度
重复性
GB/T 6150.3—2009
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
磷的质盘分数/%
B.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3.磷的质量分数/%
C. G05-~0, 010
0. 010~0.020
>0. 020-0.050
0. 050--0. 100
0. 100~~0.200
>0,200~0.500
>0.500~1.000
质量控制与保证
允许差/%
应用国家级标准样品或行业标准样品（当两者都没有时，也可用控制样品代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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