【国家标准(GB)】 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定 气相色谱法

ICS 71.080.10
中华人民共和国国家标准
GB/T3393—2009
代替GB/T3393—1993
工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法
Ethylene and propylene for industrial use-Determinationoftracehydrogen-Gas chromatographic method
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2010-06-01实施
GB/T3393--2009
本标准与ASTMD2504：1988(2004)《气相色谱法分析C和轻烃产品中不凝气的标准试验方法》(英文版)的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T3393一1993《工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T3393—1993相比主要变化如下：增加了PoraPakQ填充柱、PLOT/Q毛细管柱的色谱条件及色谱图；修改了标样配制内容，增加了标样配制用气体的有关要求；—增加了用于进样和反吹控制的阀路连接图；—删除了有机载体407填充柱及其色谱条件；-增加了7.3注对液态丙烯的气化控制进行补充说明。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：李薇、乔林祥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T3393—1982、GB/T3393—1993。I
1范围
工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量氢的含量。GB/T3393—2009
本标准适用于工业用乙烯、丙烯中浓度不低于1mL/m（填充柱）或2mL/m（毛细管柱）氢含量的测定。
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法（GB/T13289-1991，neqISO7382：1986）GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法（GB/T13290—1991，neqISO8563：1987）3方法提要
在本标准规定的条件下，气体（或液体气化后试样通过进样装置被载气带入色谱柱。使氢气与其他组分分离，用热导检测器检测。记录氢气的峰面积，采用外标法定量4试剂与材料
4.1载气
氮气，纯度（体积分数)≥99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.2制备标样用气体
乙烯：纯度（体积分数）不小于99.95%，氢含量不大于1mL/m2。氮气：纯度（体积分数）不小于99.999%，氢含量不大于1mL/m2。氢气：纯度（体积分数)不小于99.99%。4.3标样
氢标样可由市场购买有证标样或自行制备，底气为氮气或乙烯（4.2），底气中氢含量应不大于1mL/m，否则应予以修正。标样中氢的含量应与待测试样相近。5仪器
5.1气相色谱仪
配置带有气体进样阀（定量管容积1mL～3mL）、反吹系统和热导检测器（TCD)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度下的氢所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。气体进样反吹系统如图1所示。满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。1
GB/T3393—2009
色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图2、图3及图4，能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱也可使用。
+塑气
3定证售
5定证管
分析柱
a）反吹状态
分析柱
b）进择状态
反吹及进样状态下的十通阅连接图图1
衰1推荐的色谱柱及典型操作条件色谐柱
柱长/m
柱内径/mm
液膜厚度/μm
气(Nz)流速/(mL/min）
柱温/℃
进样器温度/℃
检测器温度/℃
分流比
进样盘/mL
TDX-01
PoraPakQ
PLOT/Q免费标准下载网bzxz
1—氢气；
2-年气；
3甲烷。
1氢气；
2—年气，
3—甲烷。
标样在TDX-01柱上的典型色谱图图2
3标样在PorapaksQ往上的奥型色谱图图3
GB/T3393—2009
时间/min
时间/min
GB/T3393—2009
-氢气；
2—氧气；
3——甲烷。
5.3记录装置
图4标样在PLOT/Q毛细管柱柱上的典型色谱图积分仪或色谱工作站。
6采样
时间/min
按GB/T13289、GB/T13290和GB/T3723规定的安全与技术要求采取样品。7测定步骤
7.1设定操作条件
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。
7.2校正
用气体进样阀，在规定的条件下向色谱仪注入1mL3mL标样，待甲烷流出后切换反吹阀，重复测定两次，计算氢的平均峰面积或峰高，作为定量计算的依据。两次重复测定的峰面积或峰高之差应不大于其平均值的5%。
7.3试样测定
取与标准气样相同体积的气体试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得氢的峰面积或峰高，并与外标样进行比较。注：液态丙烯进样时应采取措施确保液态丙烯完全气化，可采用闪蒸进样器或水浴等方式进行气化。8分析结果的表述
8.1计算
乙烯、丙烯中氢含量g以毫升每立方米(mL/m)计，按式(1)计算：A
式中：
9.—标样中氢的含量，单位为毫升每立方米（mL/m）；A，标样中氢的峰面积或峰高；
（1）
A;试样中氢的峰面积或峰高。
8.2缩果的表示
GB/T3393—2009
8.2.1对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。
8.2.2报告氢的含量，应精确至1mL/m。9精密度
重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果，对氢含量为5mL/m～20mL/m的试样，其绝对差值不大于其平均值的10%，以大于其平均值10%的情况不超过5%为前提。9.2再现性
在两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个测试结果，对氢含量为5mL/m～20mL/m的试样，其绝对差值不大于其平均值的30%，以大于其平均值30%的情况不超过5%为前提。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；b）本标准代号；
c）分析结果；
d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e）分析人员的姓名及分析日期等。5
GB/T3393-2009
打印日期：2010年1月14日F002
中华人民共和
国家标准
工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法
GB/T 3393—2009
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开本880×12301/16
2009年12月第一版
字数10千字
印张0.75
2009年12月第一次印刷
书号：155066·1-39430
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定价16.00元
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