【国家标准(GB)】 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法

ICS 29. 045
中华人民共和国国家标准　
GB/T4058—2009
代替GB/T4058-1995
硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法Test method for detection of oxidation induced defects inpolished silicon wafers
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-06-01实施
中华人民共
国家标准
硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法GB/T4058—2009
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2010年1月第一版2010年1月第一次印刷*
书号：155066：1-39567
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本标准代替GB/T4058--1995《硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法》。本标准与GB/T4058—1995相比，主要有如下变化：-范围中增加了硅单晶氧化诱生缺陷的检验；增加了引用标准；
—增加了“术语和定义”章；
GB/T4058—2009
-将原标准中“表1四种常用化学抛光液配方”删除，在第5章中对化学抛光液配比进行了修改，删除了乙酸配方；增加了铬酸溶液A的配制、Sirtl腐蚀液及Wright腐蚀液的配制；增加了几种国际上常用的无铬、含铬腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比表；采用氧化程序替代原标准中的氧化的操作步骤；增加了（111)面缺陷的显示方法及Wright腐蚀液的腐蚀时间，将（111)面和（100）面缺陷显示方法区分开了；（100）面缺陷的显示增加了Wright腐蚀液腐蚀方法；
-在缺陷观测的测点选取中增加了“米”字型测量方法。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口。本标准起草单位：峨嵋半导体材料厂。本标准主要起草人：何兰英、王炎、张辉坚、刘阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB4058—1983、GB/T4058—1995；-GB6622—1986、GB6623—-1986。1范围
硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法本标规定了硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法。GB/T4058—2009
本标准适用于硅抛光片表面区在模拟器件氧化工艺中诱生或增强的晶体缺陷的检测。硅单晶氧化诱生缺陷的检验也可参照此方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1554硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法GB/T14264半导体材料术语
YS/T209硅材料原生缺陷图谱
3术语和定义
GB/T14264中规定的术语和定义适用于本标准。4方法原理
模拟器件工艺的氧化条件，利用氧化来缀饰或扩大硅片中的缺陷，或两者兼有，然后用择优腐蚀液显示缺陷，并用显微技术观测。5试剂和材料
5.1三氧化铬，优级纯。
氢氟酸，优级纯。
5.3硝酸，优级纯。
氨水，优级纯。
盐酸，优级纯。
过氧化氢，优级纯。
纯水，电阻率大于10Ma·cm25℃）。5.7
乙酸，优级纯。
硝酸铜，优级纯。
清洗液1：水：氨水：过氧化氢=4：1：1（体积比）。5.10
5.11清洗液2#：水：盐酸：过氧化氢=4：1：1（体积比）。化学抛光液配比：HF：HNO31：（3～5)（体积比）。5.12
3铬酸溶液A：称取500g三氧化铬于烧杯中，用水完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀5.13
释至刻度，混匀（见GB/T1554）。5.14铬酸溶液B称取75g三氧化铬于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.15Sirtl腐蚀液：铬酸溶液A(5.13）：氢氟酸=1：1（体积比），使用前配制。1
GB/T4058--2009
5.16Schimmel腐蚀液A：铬酸溶液B(5.14）：氢氟酸=1：2（体积比），使用前配制。5.17Schimmel腐蚀液B：铬酸溶液B(5.14）：氢氟酸：水=1：2：1.5（体积比），使用前配制。5.18Wright腐蚀液配方：
HF : HNO : CrOs(5M) : HAc: H2O : Cu(NO3)2 : 3H2O2：1:1:2：2：2g/240mL总容积
5.19腐蚀溶液：国际上几种常用的无铬、含铬腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比见附录A。5.20研磨材料，采用W20、W10碳化硅或氧化铝金刚砂。6设备和仪器
6.1金相显微镜：具有X-Y机械载物台及载物台测微计，放大倍数不低于100倍。6.2平行光源：照度1001x～1501x，观察背景为无光泽黑色。6.3氧化炉：满足执行表1所要求的热循环能在炉管中央部位有不小于300mm长的恒温区，并在恒温区保持1000℃～1200℃的温度，控温误差士10℃。6.4气源：能提供足够的干氧、湿氧或水汽。6.5试样舟：石英舟或硅舟。
6.6推拉棒：带有小钩的石英棒。6.7氟塑料花篮。
6.8氟塑料或石英等非金属制成的硅片夹持器。7试样制备
7.1对于硅单晶锭，用于检测的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体，或在供需双方指定的部位切取试样，厚度为1mm~3mm。
7.2切得的试样经金刚砂研磨，用化学抛光液（5.12)抛光或机械抛光，充分去除切割损伤。如果硅片已经抛光，则可按8.2.1对试样进行清洗。7.3试样待测面应成镜面，要求无浅坑、无氧化、无划痕。8检测程序
8.1检测环境
试样清洗和氧化的局部环境清洁度应达到1000级。8.2试样和氧化系统的清洗处理
8.2.1试样清洗步骤：
把试样放人氟塑料花篮，使试样相互隔开。8.2.1.1
8.2.1.2在足够的清洗液1#（5.10)中，于80℃～90℃煮10min～15min，用水冲洗至中性。在氢氟酸中浸泡2min，用水冲洗至中性。8.2.1.32
8.2.1.4在足够的清洗液2#（5.11)中，于80℃90℃煮10min~15min，用水冲洗至中性。8.2.1.5清洗后的试样用经过于燥过滤的氮气吹干，或用适当的方法使试样干燥。8.2.2氧化系统和器皿的清洗处理步骤：8.2.2.1炉管、试样舟、气源装置等用1个体积氢氟酸和10个体积的水的混合液浸泡2h，并用水冲洗干净。
8.2.2.2氧化系统在1000℃~1200℃预处理5h~10h。8.3氧化方法
8.3.1把清洗干净并干燥的试样装人试样舟放在炉口处，按表1程序，把舟推至恒温区中央。8.3.2试样完成表1程序的热循环以后，把试样舟移到洁净通风柜内降至室温。2
1.推(装载）
2.温度上升
4.温度上升
5.拉（卸载）
缺陷的腐蚀显示
8.4.1（111)面缺陷显示
把试样移到氟塑料花篮中。
动花篮。
3min。
表1氧化程序
最终温度
最终温度
GB/T4058—2009
800℃
200mm/min
+5℃/min
1100℃
蒸汽（湿02）
1100℃
-3℃/min
800℃
800℃
200mm/min
用足够量的氢氟酸浸泡试样2min～3min。氢氟酸至少高出试样顶部约1cm，用手轻轻晃用纯水清洗后，用Sirtl腐蚀液（5.15)浸没进行腐蚀。使腐蚀液液面高出花篮中试样顶部4cm，腐蚀过程中应连续不断地晃动花篮，腐蚀时间为8.4.2（100)面缺陷显示
8.4.2.1把试样移到氟塑料花篮中。用足够量的氢氟酸浸泡试样2min～3min。氢氟酸至少高出试样顶部约1cm，用手轻轻晃8.4.2.2
动花篮。
3用纯水清洗后，用缺陷腐蚀液进行腐蚀显示，对电阻率不小于0.2α·cm的试样，使用8.4.2.3
Schimmel腐蚀液A（5.16）；对电阻率小于0.2α·cm的试样，使用Schimmel腐蚀液B(5.17）；或都用Wright腐蚀液腐蚀(5.18)腐蚀。8.4.2.4使腐蚀液液面高出花篮中试样顶部4cm，腐蚀过程中应连续不断地晃动花篮，Schimmel腐蚀液腐蚀时间为2min～5min；Wright腐蚀液腐蚀时间为10min。8.4.3将试样充分清洗干净并按8.2.1.5的方法进行干燥。8.5缺陷观测
8.5.1在无光泽黑色背景平行光下，用肉眼观察试样上缺陷的宏观特征。8.5.2在金相显微镜下观察缺陷的微观特征。8.5.3测点选取：采用9点法或“米”字型法，具体方法由供需双方协商。3
GB/T4058—2009
8.5.3.19点法：在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取9点，选点位置见图1，即边缘取4点（见表2），R/2处取4点，中心处一点，以9点平均值取数。[011]】参考面或标志
a）（100)硅片
图1选点位置
表2边缘选点位置表
[110］参考面或标志
b）(111)硅片
单位为毫米
距边缘（互相垂直直径上）
8.5.3.2采用“米”字型法：在“9点法”的基础上，将两条相互垂直的直径顺时针旋转45°，增加两条直径，在边缘和R/2处分别增加8个测量点，选点位置见图2，即此种测量方法边缘取8点（见表2），R/2处取8点，中心处一点，以17点平均值取数。[011】参考面或标志
a）（100)硅片
图2选点位置免费标准下载网bzxz
[110]参考面或标志
b）（111)硅片
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8.5.4显微镜视场面积选取：当缺陷密度不大于1×10*个/cm2时，取1mm2；当缺陷密度大于1×10个/cm时，取0.2mm2。
8.6缺陷的特征
8.6.1滑移——-由多个不一定相互接触的呈直线排列的位错蚀坑图形构成（见图3）。a）<111>晶面上的滑移位错
b)<100>晶面上的滑移
图3滑移
图4)。
硅片经热氧化和化学腐蚀后，表面上出现的一种由高密度浅蚀坑形成的云雾状外貌（见5
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8.6.3氧化层错一
杆状蚀坑（见图5)。
图4雾
宏观上可能形成同心圆、旋涡状等图形，微观上为大小不的船形，弓形，卵形及a）<111晶面上的体氧化层错
b）<100>晶面上的体氧化层错
图5体氧化层错
c）<111>晶面上的氧化层错
d)<100>晶面上的氧化层错
图5（续）
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8.6.4条纹一——宏观上为一系列同心环状或螺旋状的腐蚀图形（见图6)。在100倍或更高放大倍数下呈连续的表面凹凸条纹。
图6条纹
8.6.5旋涡一一宏观上为同心圆、旋涡、波浪和弧状等图形（见图7）。在100倍或更高放大倍数下呈不连续的碟形(浅)蚀坑。
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