【国家标准(GB)】 工业用己内酰胺试验方法 第8部分：环己酮肟含量的测定

ICS 71. 080
中华人民共和国国家标准
GB/T13255.8--2009
代替GB/T 13255.81991
工业用已内酰胺试验方法
第8部分：环已酮含量的测定
Test methods of caprolactam for industrial use-Part 8 :Determination of cyclohexanone oxime content2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T13255《.1.业用已内酰胺试验方法》分为以下八个部分：第1部分：50%水溶液色度的定分光光度法；第2部分：结晶点的测定：
一第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法；-第4部分：挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法：-第5部分：290nm波长处吸光度的洲定：第6部分：酸度或碱度的測定；
一第7部分：铁含量的测定；
第8部分：环己酮含量的测定。
本部分为GB/T13255的第8部分。GB/T 13255.8—2009
本部分修改采用俄多斯联邦标准rOCT26743.6--1985己内酰胺环己酮肪含量的测定方法》。本部分根据OCT26743.6一1985重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与TOCT26743.6—1985章条编号的对照·-览表。考虑到我国的厨情，本部分在采用TOCT26743.6—-1985时作了一些编辑性修改，本部分与TOCT26743.61985的主要技术性差异如下：环已阐肟标准溶液的制备不同,0CT26743.6：1985中直接用水溶解，本部分中是先用数滴乙醇溶解后再用水稀释；
结果表述不同，FOCT6743.6--1985中用质量百分含量表示，本部分中用mg/kg表示。本部分代臂GB/T13255.8—1991《工业已内酰胺环己酮含量的测定》。本部分与GB/T13255.8-1991相比主要变化如下：一-增加了对大平等级的要求（见5.3)；将分析用水的等级界定为符合GB/T6682一2008中规定的-级水”（1991版的第3章，本版的第 4 章）；
-将微量滴定管改为不同规格的A级刻度移液管(1991版的第4章，本版的第5章）；—对结果中环已含量的表示方式由\质量分数（10-）\改为\mg/kg\（1991版的第6章，本版的第了章）；
”将\两次平行测定结果之差不人于10×10-\改为“两次-行测定结果之差不大于5mg/kg”（1991版的第6章，本版的第7章）；增加了“报告”（见第8章)。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国石油和化学业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/IC63/SC2)归口。本部分起草单位：南京帝斯曼东方化工有限公司。本部分主斐起草人：付慧卿，孙戴诚。本部分所代聋标推的历次版本发布情说为：GB/T 13255.8-1991,
1范围
工业用已内酰胺试验方法
第8部分：环已酮含量的测定
CB/T13255.8—2009
GB/T13255的本部分规定了.1业用已内酰胺中环巴酮肟含量的测定方法中氧肟酸铁分光光度法。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版木适用于本部分。
GI/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理
环已酮在酸性介质中水解时生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成中酰氧肘酸（义名甲酰异羟酸），甲酰氧酸可与兰价铁离子生成红色配合物，在最大吸收波长50Unm处，用分光光度计测量吸光度。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合G13/T66822008中规定的三级水。4.1过硫酸铵。
4.2硫酸溶液：1+90。
4.3甲醛溶液:5十1
4.4硫酸铁铵[NH.Fe(S0,)z12Hz0]溶液:100 g/L,称取10 g硫酸铁铵加水溶解,稀释至100 ml,再加人1.5ml.硫酸溶液(1/90)混勾,出现混独时需过滤。4.5环己酮脖：在苯中两次重结晶制得，4.6环已酮肟标准溶液：100mg/L,称取0.100g环已酮，精确至0.001名，置于50mL烧杯中，用数滴乙醇溶解后,用水定最转移至1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度，混匀。5仪器
5.1分光光度计：精度士0.004A。带有5cm吸收池，2个5.2刻度移液管：A级，不同规格。5.3天平：灵敏度分别为0.1g和0.1ng。6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
用刻度移液管分别准确移取0.0ml.、1.0mL2.0ml.、3.0mL、4.0mL、5.0mL环已酮标准落GB/T13255.8—2009
液于六个100ml.容量瓶中,再依次加人50mL水,2mL硫酸溶液,5mL甲醛溶液,2.5mL硫酸铁铵溶液和1g过硫酸铵,混匀,用水稀释至刻度，再混匀。10 min后，在 500 Ⅱm波长处用5 cm 吸收池，以水作鑫比在光光度让！测量吸光度以环已酮野含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定
称取约10g实验室样品精确至0.1名，置下100mL容员瓶中,加人 50mL水使之溶解，再入2mL硫酸溶液，以下操作按6.1所述从“5mL中醛溶液--..\开始，到\测量吸光度”为止，进行同样的测是。
按所得的吸光度在工作曲线上查出试料溶液中环己酮肟含量。7结果计算
以 mg/k表示的环已酮所含量按式(1)计算：m
mx1000
武中：
mt…在T作曲线上查出的试料溶液中环已耐肘含量的数值，单位为毫克(mg）;试料质量的数值，单位为克（g）两次平行测定续果之差不大于5 ing/kg，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约后表示为整数8报告
报告应包括下列内察：
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等：b）本部分代号：
分析结果和表示方法：
l）测定中观察到的任何异常现象的缅节及其说明；e)
分析人员的姓名及分析日期等；F）任何不包括在木部分中的操作或是试验条件的说明。-(1)
GB/T13255.8—2009
附录A
(资料性附录）
本部分章条编号与标准章条编号对照表A.1给出「本部分章条编号与TOCT26743.6一1985标准章条编号的对照一览表。表A.1本部分意条编号与rOCT26743.6—1985标准章条编号对照对应rOCT26743.51985标推的章条编号本部分享条编号
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打印期：2009年10片30日
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工业用己内酰胺试验方法
第8部分：环已酮肟含量的测定
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印张 0.5 字数 7 下字
2009 年 7月第一版
2009年？月第次印刷
书号：1550661-37987
定价14.0元
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