【国家标准(GB)】 工业用己内酰胺试验方法 第7部分：铁含量的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T13255.7—2009
代替 GB/T 13255.71991
工业用已内酰胺试验方法
铁含量的测定
第7部分：
Test methods of caprolactam for industrial use-Part 7 .Determination of iron content2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
G13/T13255《工业用已内酰胺试验方法》分为以下八个部分：一第1部分：50%水溶液色度的测定分光光度法；第2部分：结品点的测定；
第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法；第1部分：挥发性碱含量的测定热馏后滴定法；第5部分：290nm波长处吸光度的测定；第6部分：酸度或碱度的测定；
—第7部分：铁含量的测定
一第8部分：环已酮含量的测定。本部分为GB/T13255的第7部分。GB/T 13255.7—2009
本部分修改来用俄罗斯国家标准1OCT26743.4--1985《已内酰胺铁含量的测定方法》。本部分根据IOCT26743.41985重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与FOCT 26743.4--1985章条编号的对照--览表。考虑到我国的国情，本部分在采用TOCT26743.41985时作了一些编辑性修改，本部分与TOCT26743.4—1985的主要技术性差异如下，-比色的时间要求不同，TOCT26743.4—1985中是加人显色剂后立即比色，本部分中是加人色剂后15min内比色；
结果表述不同，F(心T26743.41985中用质量百分含量表示，本部分中用mg/kg表示。本部分代替GB/T13255.7-1991《.1业已内酰胺铁含量的测定》。本部分与G13/T13255.71991相比主要变化如下：增抛了对天平等级的要求（见5.3）；将分析用水的等级界定为\符合GB/T668220G8中规定的三级水”（1991版的第4章，本版的第4章)；
-·…将微量滴定管改为不同规格的A级刻度移液管1991版的第5章，本版的第5章）--对结果中铁含量的表示方式由“质量分数（10“‘）”改为“g/kg”（1991版的第7章，本版的第7章);
将“两次平行测定结果之差不大于0,1×10-6”改为“两次平行测定结果之差不大于0.1 mg/kg\（1991版的第7章，本版的第7章）；-增加了“报告”（见第8章）。本部分的附录A 为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标推化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本部分起草单位：南京帝斯曼东方化」有限公司。本部分主要起草人;付慧卿、孙戴诚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T 13255.7 1991。
1范围
工业用已内酰胺试验方法第7部分：铁含量的测定
GB/T 13255.7—2009
GB/T13255的本部分规定了工业用已内酰胺中铁含量的测定方法中硫氛酸盐分光光度法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GI/T13255的本部分的引而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然简，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本·部分。
GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982，VEQ）GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987,M0D)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定3方法原理
用过氧化氢将试料落液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离了可与硫氰酸盐生成橙红色配合物，在最大吸收波长500II处，用分光光度训测最吸光度，4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T66821992规定的三级水。4.1盐酸。
4.2过氧化氢溶被：1+·9。
4.3硫氰酸铵溶液：100g/1.。
4.4铁（Fe)标准溶液：100mg/L,按GB/T602-.2002的规定配制。4.5铁(Fc)标准溶液：10ng/L,将铁标准溶液（4.4)准确稀释10倍。使用时配制。5仪器
5.1分光光度计：精度士0.004A。带有5cm吸收池，2个。5.2刻度移液管：A级.不间规格。5.3天平：灵敏度分别为0.1g和0.1mg。6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
用刻移液管分别准确移取 0.0 mlL.1.0 mL,2.0 triL,3.0 tmL、4.0mL.5.0 mL铁标准溶液于六个100mL容量瓶中，依次加人2ml.盐酸，5ml硫氛酸铵溶液，用水稀释至刻度，混勾，15min内在500 nm波长处用5 cn吸收池，以水作参比,在分光光度计上测量吸光度。以铁含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2定
称取约50g实验窄样品，精确至0.l g，置于250 ml.烧杯中，加人20mL.水溶解，再加人GB/T 13255.7—2009
(1～2)mL盐酸,在电炉上加热至沸，取下,逐滴加人(1～2)mI.过氧化氢溶液,重新加热至沸。冷却后再加人5mL硫氰酸铵溶液，然后定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。15 min内在500 nm波长处用5 c11吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。按所测得的吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量。6.3空白试验
在测定的同时，按同样的分析步骤，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在！作曲线上查得空口溶液中铁含量。
7结果计算
以 rg/kg 表示的铁(Fe)含量 按式(1)计算：mm
m×1000
武中：
m1\：在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量的数值，单位为毫克（mg)；n
在下作曲线上查得的空白溶液的含最的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。两次平行测定结果之差不大于 0.1 IⅡg/kg,取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GI/T8170修约至一位小数。8报告
报告应包括下列内容：
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期.采样时间等；b）本部分代号；
e）分析结果和表示方法；
测定中观察到的任何异常现象的绷及其说明；分析人员的姓名及分析日期等，任何不包括在本部分功的操作或是试验条件的说明，1
附录A
(资料性附录)
本部分章条编号与标准章条编号对照GB/T13255.7-2009
表A.1给出了本部分章条编号与TOCT26743.41985标雅章条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与TOCT26743.4—1985标准章条编号对照本部分章条缩号
对应FOCT26743.41985标准的章条编号1
GB/T 13255.7-2009
打印期：2009年10月30日
中华人民共
国家标滩
工业用已内酰胺试验方法
第7部分：
铁含量的测定
GB/T 13253. 7 -200S
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1/16印张0.5学数７千字
开本880×1230
2009年7月第一版2C09年7月第一次印期*
书号：155066·1-37986
定价14.00元
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