【国家标准(GB)】 工业用己内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定

ICS 71. 080
中华人民共和国国家标准
GB/T13255.2—2009
代势G3/T13255.2—1991
工业用已内酰胺试验方法
第2部分：结晶点的测定
Test methods of caprolactam for industrial use-Part 2:Delerinination of crystallizing point2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T13255%工业用已内酰胺试验方法\分为以下八个部分：第1部分：50%水溶液色度的测定分光光度法；
一第2部分：结晶点的测定：
第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法，一第4部分：挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法；—--第5部分：290m波长处吸光度的测定；第6部分：酸度或碱度的测定；
-第7部分：铁含量的测定；
第8部分：环已酮含的测定。
本部分为GB/T13255的第2部分。本部分代替GB/T13255.2—1991工业己内酰胺结晶点的测定》。本部分与GB/T13255.2—1991相比，上要变化如下：GB/T 13255.2--2009
在已内酰胺结品温度，的计算公式中增加了上温度计的校正值△r（1991版的第6章，本版的第7章）；
增了“报告”（见第8章）。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分山全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司。本部分主要起草人：赵君红、沈佩芝、旷志刚本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13255.21991.
1范围
工业用已内酰胺试验方法
第2部分：结晶点的测链
GB/T13255的本部分规定了工业用已内酰胺结晶点的测定方法。2规范性引用文件
GB/T 13255.2—2009
下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文作，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
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观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持定时间的恒定，此温度为结晶点。
4仪器
4.1结晶试管：外径25mm，壁厚（1~2）mm，长150mm。4.2外保护管：内径28mm，壁厚（1~2)mm，长120mtm。4.3搅拌器：不锈钢丝制，直径1mm，长160mn以上，并绕有一个直径20tnm与轴成直角的环。4.4主温度计：玻璃棒状水银温度计，量程（62～76)℃，分度值0.1℃，长300tmtn，全浸式并经过校正。
4.5辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，量程（0~50）℃，分度值1℃。4.6真空瓶（见图2）：啵璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空。4.7甘油浴：1000mlL烧杯或其他类似装置，能控制温度在（77～80)℃。4.8橡胶石棉盖板或其他类似材料。5仪器的安装
5.1主温度计位置：用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm。5.2辅助温度计位置：附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之处。5.3搅拌器位置：在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位下上温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞。
5.4外保护管位置：固定在橡胶石棉盖板的孔菏上，垂直置于油浴中。5.5结品试管位置：装在外保护管里。6分析步骤
测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器应是洁净干燥的，将实验室样品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管限，控制甘油浴温度在1
GB/T 13255.2--2009
(7-80)℃
当大部分试料熔化时，敢下塞了，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结品试管口上，见图1a)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结品管取出装在另-个外保护管甲，再将整个装置安置在其空瓶中，见图Ih)。当温度下降至高于结晶温度3℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直牟温度突然回升至某一最高点并保持段时间不变，记录此最高温度，，此温度即为试料视结晶点，向时记录辅助温度计的读数。
搅器；
主温度计：
辅助温度计；
胶塞；
5—结晶试管；
6-橡胶石棉盖板；
7——外保护管；
-甘油浴；
真空瓶。
图1结晶点测定示意图
结果计算
结品点温度t按式(I)计算：
t=+2, +0.00016(t-)(t)-g)
式中：
--》老温度计读数，视结品点，℃；一主温度计校正值，℃；
L，—辅助温度计的读数，℃;
一露出胶塞处温度点，℃；
水银的视膨胀系数。
0. 000 16
两次平行测定结果之差不大于0.05℃，取其算术平均值作为测定结果。所得结果应按GB/T8170修约至一位小数8报告
报告应包括下列内容：
GB/T13255.2—2009
有关样品的全部资料，例如样品名称，批号、采样地点、采样日期、采样时间等，a)
b）本部分代号；
分析结果利表示方法；
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员的姓名及分析日期等；f)
任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。GB/T 13255. 2-2009
打印日期：2009年10月30日
中华人民共和国
国家标雅
工业用已内醛胺试验方法
第2部分：结品点的测定
GB/T 13255. 2 -- 2009
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2009年7月第一版2009年7月第一次印刷*
书号：155066：1-37981
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定价14.00元
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