【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪（三聚氰胺）的测定 高效液相色谱法

ICS 67. 250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.15—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中2，46-三氨基-1，3，5三嗪（三聚氰胺）的测定
高效液相色谱法
Food cantacl malerials--Polymer-Determination of 2,4, 6-trianimo-1, 3,5-triazine(melaninme)in food simlants-High performance liquid chromatography2009-03-31发布
华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T23296.15—2009
本标准参照欧盟技术规范CEN/TS13130-27:2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物质第27部分：食品模拟物中2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三案氰胺）的测定》（英文版）制定，在标准的附录A为资料性除录，
本标出国家认证认川监督管理委员会提出本标准由全国进出口食始安全检测标准化技术委负会（SAC/TC445)归口本标准起草单位为：中图检验检疫科学研究院、中华人民洪和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和同山西出入境检验检疫局、国家环保产品质量监督检验中心本标准士要起草人：陈志锋、海容、孙利、马钰、朱欢、李挥、张岩、张庆。1
httnf/mwFoodmete
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中2,4,6-三氨基-1,3,5三嗪（兰聚氰胺）的测定
高效液相色谱法
会棵准规定了食品模拟物中聚氧娶的测定法GB/T 23296.15--2009
会标准适用卜水、3%（质量浓度)乙酸溶液、0%（体积分数)乙醇溶液和橄油四种食品模拟物中三聚氰胺含量的测定，
水、3%(质量度)乙酸溶液和3%(体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物中三檗氰胺的测笼低限为5.00）拍g/1橄油中兰整氰胶的測定低限为4.00mg/k82规范性引用文件
下列文件中的条款通适本标准的引用而波为本标准的条款。凡是江日期的引用文件，H随后所有的修改单(不括谢误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版夺，凡是不注山期的引用文件其最新版本用于本标准。GB/T6682分析实验室用水舰格和验斤法（GB/T6682--2008，IS03696：1987，M0江GB/T23296.1—2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定还移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中的三聚氙胺通过高效液相色谱杆柱进行分离采月紫外检测器进行检测。水基食品模浓物直接过样，橄汕通过水异丙醇溶液萃取后进样，采用外标法定量，4试剂和材料
除另有规定外，水为（B3/T6682规定的-级水，试剂均为分析纯。4.1-聚氟胺（CHNCAS号：108781）纯度大于99%。4.2冰乙酸。
4.3无水乙降。
4.4精制橄概油。
4.5乙脂（色谱纯）。
4.6异内醇。
4.7异辛烷：
4.8磷酸二氢钠-水合物(NaH2PO.II,0)。4.9氢氧化纳。
3%（质昼浓度)乙酸溶液：称取30)g(精确至0.1.g)冰乙酸(4.2),移人11.容量瓶巾,用水定容。4.1115%（体积分数)乙酵溶液：量取100ml.无水乙酵醇（1.3)于11.容量瓶中,用水定窄，4.1210%（质量浓度)氯氧化溶液：称取=0名崇氧化钠(4.9)溶解在100mL水中1
GB/ 23296.15—2009
4.13磷酸缓冲溶液(0.005 mo1/!,PH=6.5):称取 690 mg酸二氢钠-水合物(1.8）),用 900 mi.水解，用10%(质量浓度)氢氧化钠溶凌（4.12)调整其p1H=6.5上0.2。4.1410%(体积分数)异内醇落液:量取10 ml.异丙醇(4.6)于 100 mL容量瓶巾,用水定容。4.15三骤氰胺备液（1.0n1g/11L）：准确称取50mg三聚鼠胺了-50mL容量瓶中，精确至0,二mg加入40ml.水，在水浴（温度为7o℃>rl超声5nin-30nin，使三聚胺能够充分溶解，冷却至室温后用水定容。在一20C～20℃条件下密封避光侯存，3个片内浓度保持稳。4.16水基食品模拟物配制的三聚氰胺标溶液（0.10ng/mL）：吸取5mL三聚氙胺储备液（4.15）于5C mL容量瓶中，用水定容,混合均勾,得到水中二聚氙胺浓度为0. 1 mg/trll.。采用同样方式,分别用3%（质量浓度)乙酸溶液（4.10)和10%（体积分数)乙醇溶液（1.11）配制冏样浓度的三聚翁胺标润溶液。
4. 17另丙醇水渠合溶配制的三胺标雅溶液:分别量攻 0.0 mL.,0.5 ml、1.0 ml.2.0 mL、4. 0 ml. 8. 0 mL三聚氰胺储备液(4. 15)于 25 mL 穿量中,每个容量瓶中加人 12. 5 nL 另丙醇,用水定容,弥到 :案额胺度分别为 0. 00 mg/l、20. 0 mg/1、20. 0 mg/1、80.0 mg/L、l60 mg/l.、320 mg/-.
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配胃紫外吸收签测器。5.2超声柜温水浴。
5.3离心机：转速大于4000r/mim。5.4分析犬平：撼量0.00C1g、0.01g6试液的制备
6. 1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液分别准碎量取0.0trL、1.0mL、2.0ImL、4.0mL、8.0mL和12.CmL三聚贰胺标准溶液4.16)于6个20 ~容量瓶巾,用水定容，混含均勾,得到水巾三聚胺浓复分别为 0.00 mg/、5.00 mg/L10.0 Ing/L、20.G mg/1、40.0 mg/1.和60.0 mg/1.。采用同样方式，分别月 8 %（质量浓度)2.酸溶液(1.0)和10%(体积分数)乙醇溶液（4.11)配测同样浓度系列的三聚氛胺标准工作溶液。6.1.2藏榄油标准T作溶液
分别准确称收5 g(精确至0. 1 )精制橄榄油(4. 4)于5个25 mL 只塞诚管中.向年个证管中依次加入：ml.异内醇-水溶液配制的兰聚氙胺标准溶液（4.17)，充公混合，得到蔽榄油中三聚缸胺浓度为0.00 mg/kg.4.00 mg/kg,8. 00 mg/kg、16,0 mg/kg.32. 0 1ng/kg 和 64,0 mg/kg在每个试体r[i乎加人5m..异辛烧(4.7)和4.0 mL水，在恒温水浴中（混度70 ℃)超jli萃取约30 min.然后离心3min使两相分层，用移液幕吸圾下层水溶液2 tnl.,通过.0.2μn滤膜过滤后供高效液祖色谱进详。6.2食品模拟物试液的制备
6. 2. 1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1—2009的要求从迁移试验中获收，应避光保存在：47冰箱。
6.2.2水基食品模拟物
难确量取订移试验中得到的水基食品模拟物约！mI.,适过0.2μm滤膜过滤后供高效液相伯谱进样。平行制样两份。
6.2.3橄榄油
GE/T23296.15—2009
确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物 5 g(精确至 0.1 宫)下 25 ml.其塞试管中,训人 5 ml 另辛烷(4.7),充分混合,再训人5.0 mL10%（体积分数)的异内醇溶液(4.4),将试管放到恒温水浴中(溺度70 ℃)超辈取约30 min,然后离心3min使弱相分层，用移液器吸取下层水溶液2nrl，通过0.2u:滤膜过滤后供高效液档色谱进样。平行制栏两份。6.3空白试液的制备
按照6.2的操作处理木与食品接触材料接触的食品模拟物：7测定
7.1测定条件
色谱柱：氯柱，检长200mm,柱内径1.6 mm,粒度5m,或性能类似的分析柱a）
b）柱温：温：
c）流动：7腈(4.5)-磷酸缓冲液（4.13)(7525);d)）流速:l mL/min;
e）进样体积：20μL；
[）检测波长：230nm
7.？绘制标准工作带线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液(6.1)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中三聚氰胺浓度为横坐标，以对应的峰而积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到绒性方程。标推裤液色谱图参见附绿A。
按式(1)计算凹归参数：
y=a×+h
y·食品模拟物标准！作溶液中三聚氰胺的锋面积-回归曲线的斜率；
.（1)
食品模拟物标谁丁.作溶液中三聚氛胺获度，单位为毫克每升或亳克每干克（mg/l.战mg/kg);
b——国归山线的距。
1.3试液检测
对空当试(6.3)和食品模拟物试液(6.2)依次进样,扣除空白值,得到三聚氧胺色谱峰峰直积，8结果计算
8.1食品模拟物试液中三聚氰胺浓度的计算食物模拟物液中三巢氛胺浓度c按式(2)计算，G=5
式中：
食品模拟物试液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克征千克（ng/L或mg/kg）；食品模拟物试液中三案氢胺的峰的积；6《一一国归线的截距；
.…回归齿线的斜率。
（2）
GB/T23296.15—2009
8.2三聚氰胺特定迁移量的转化计算由8.1得到的食品模拟物试液三聚氰胺的浓度，根据证移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出三聚鼠胺的特定迁移量，单位以“g/kg或mg/drn2\表示。详见GB/T23296.12009的第！3章。计算结果以行测定位的算术平离值表示，保留三位有效数宁，9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定统果的绝对差值不得超过等术平均值的10%。httnf/mwFoodmet
附录A
（资料性附录）
食品模拟物中三聚氰胺标准色谱分离图三聚鼠校
水中三聚氰胺(30m/1)标准色谱图图A.
三聚飘版
GB/T23296.15—2009
图 A.23%(质量浓度)乙酸溶液三聚氨胺(30 mg/l.)标准色谱图品伙伴网http：//foodmate.netGB/T23296.15—2009
0%（体积分数）乙醇溶液中三聚氰胺（30mg/L）标准色谱图三聚就胺
橄榄油中三聚氰胺（30 mg/I.)标准色谱图品伙伴网http：//foodmate.netmin
GB/T 73296. 15-2009
中华人长共和
国家标准
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中 2,4.6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)的测定
高效液相色谱法
GB/T 232S6. 15-2C39bzxZ.net
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开本 880×1230 1/16
2009年6月常一版
印张 C.5字数 12 下宰
2009年6月第一次印刷
号- 155086 - 1-37327
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