【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定 气相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.19-2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法
Food contact malerials-Polymer-Delcrminalion of yinvl acelate in food sinulanis--Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民儿和国国家质量监督检验检疫总中国国家标雅化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.19-—2009
本标准参照欧蓝技术规范CFN/1'S131309：2005《食品接触材料及其制品塑料中受物质第9部分；食晶模拟物中乙骏乙烯酯的测定》(英文版)定。本标准的附录A和录B为资料性附录，本标滩出国家认证认可监督管理委员会提出，本标准虫企国进H口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC 415)归。本标准起草单位中国检验检交科学研究院、中华人民北和国潮北出人境尬验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局Ⅱ西大学应用化学研究所本标推主要越草人：陈志锋、环利、马、储晓刚、崔游容、本政军、刘崇峰、林动保。httnf/mwFoodmet
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中艺酸烯酯的测定
气相色谱法
本标规笼了食品模拟物中乙.骏乙烯酯的测定方法。GB/T23296.19—20Q9
本标准活用寸水3杀（质皇浓皮乙溶液，%（体积分数）二醇溶液概泄四种食品模拟物巾乙酸乙烯酯含晟的测定。
水、3%（质量浓度)乙酸溶液利10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中乙酸乙.烯酯的测定低限为2.4mg/L，橄榄油中乙酸乙烯酷的测定低限为2.4mg/kg2规范性引用文件
下处文件中的条款通过本标雅的,用而成为本标准的案款。凡是注几期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标推，然百，鼓励根据本标摊达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法（GB/=6682—2GG8，1SO3696：1987.MOD)G1/T23296.12009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质尚食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物藜露案件选择的指南3原理
食品模拟物中的乙酸乙烯酷采用启动顶空进样器进样，毛细管气析色谱性进行分离，氧火焰离了化检测器迹行检别，内标法定量，内酸币作内标物，可采用手动项迟样方式，逊样操作参见附录A。4试剂与材料
除另有规定外，水为（GB/T6682规定的-级水，试剂均为分析纯。4. 1乙酸乙烯酯(C,H,02,CAS 号:108-05-4):纯度大于 99%4.2 内酸酯(,H0,CAS 号:554-12-:):纯度大于 99%4.3冰乙酸，
4.4尤水乙醇。
4.5精制墩扰油。
4. 6N,N—甲基乙酰胺:纯度大于99%4./3%（质显浓度）乙酸溶液：称取30g<精研到0.1g）冰乙酸（4.3）丁11容晟瓶中，用水定容。4.810以（体积分数）乙醇溶液：量取100ml.无水乙醇（4.4)于1I.容量瓶中，用水定容。4.9乙酸乙烯酯储备液（6 IUg/mL）:量敢10 mLN,N-—中基乙酰胺（4.6)25 uL容量瓶中,滩确称最 0. 15 名 7酸乙烯酯(4. 1)精确至 0,1 mg),转移致穿品瓶中:用 N,V -二F基乙酰按定容。在 5 ℃C20（条件下密域避光俱存，借备液浓度在三个月内保持稳定。4. 10丙酸甲酷储备液(6 mg/mL):晕取20 mL N,N一甲基乙酰胺(4.6)到100 mL容量瓶中.准硫称0. 6 g丙酸甲酯4.2)精渐全 0. :mg),转稳到溶量瓶中,用 NN_甲基Z酰胺楚容。作 5 ~20“条件下避光密封保存，储备液浓度在三个月内保持稳定。GB/T 23296.19—2009
4、11乙酸乙烯酯标雅溶液：在6人25nL穿量瓶4i分别加人5ImLN.N二中基乙酰胺(4.6),分别量取 0 ml.,0. 5 ml.、1,0 ml.,2, 0 ml.、3. (0 ml、5. 0 ml. 乙酸乙烯酯储备液(4. 9)于各个容量瓶中,每个容最瓶中人5 mL内甲酯储备腋(4,10),用N,N二甲基7酰胺(1.6)笼容,得到7酸7.烯酯裟度分别为Cg/L、120mg/1.、240mg/T480mg/1.、720/11200mg/1..丙酸甲酷的浓度为1200g/1.。在5℃~-20℃条件下密封避光保存，乙避7烯酯标准溶液浓度作个月内保持稳定：5夜器与设备
5.1气相色谱仪：配置氛火焰离了化检测器。5、2自动空逆样器
5.320 ml.玻离顶空瓶：带涂薇有聚匹疯乙烯的硅胶或老了基橡胶密封瓶盖，5.4：分析天乎：感量6.0001、0.01只6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液在6个顶空掘巾分筑灿人5水，然底在莓个顶空璇巾依次划人100乙酸乙烯酯标雅落报(4.1），立即差表.混价图匀径到水中7.骏7烯酯报度众别为c.00m/[2.40mg/4.80 mg1g.50m%/二14.4/.24.0 /二的标际准溶液，采用同格我，分别同3%（量浓度乙酸溶液和10%体积分数)7.醇溶配到同样浓度系列的乙酸7.烯酯标准1作溶液。6.1.2橄榄油标准工作溶液
分别称敢5.00g十0.1橄榄油于6个顶空瓶巾，在每个顶空瓶中依次而入100u1.乙酸乙烯脂标硼溶液（4.11)，立部加盖密封,混合均钧,得到橄榄油中乙酸乙酯浓度分别为c,0)mg/kg、2.4i)mg/kg、. 80 mg/kg、9.60 g/kg、14.4 mg/kg.24.0 mg/kg (的标准工作溶液6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试激应按照（13/T23216.200}的要求从迁移试验中获取，乙酸乙跨酯在水基食品模拟物中容易水解，此水基食品模拟物试液应尽快分析，密时的橄油食品模拟物试浚在1“冰箱可保存1 d。
6.2.2水基食品模拟物
准确量取移试验巾得到的水基食品模拟物tm到顾空瓶!，立即加人100μ不含乙骏乙烯酯的标准溶液（4.11)，并迟速用瓶盖密时,混合均勾，乎行制样两份。6.2.3橄榄油
准确称取迁移试验中得到的橄油模拟物5.00士G.1g到预空瓶中，立即人1C021.不含乙骏乙烯醋的核推溶液（4.11），并进速用瓶盖密封，混个均匀。平行制样两份，6.3空白试液的制备
按照f.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
7.1测定条件
7.1.1以水、10%(体积分数)乙醇溶液或橄榄油为介质a）色谱柱：100为二甲基佳氧烷柱，长25m，内绝0.32mm，5μm模厚，或质相当的色谱柱；b）程序升温：0保持1in,以℃/nin速度升至90 ℃,再以3/ini速度升到10℃,保特 5 mi;
e）载气：氮气，2m/unin;
d）分流比:10：1;
检浏器温度:200℃;
进样口温度：125℃。
以3%（质量浓度)乙酸溶液为介质7.1.2
GB/T 23296.19 -2009
色谱柱：聚乙-醇,长 25 m,内径0. 32 mn,1 μIn膜原,或性质相当的色谱柱；程序升温:b4 ℃保持 2 min,以 0. 3\ /min 速度升至j 56 ℃ ,再以30 ℃/min 速度升到 290 ℃,您持5 min:
载气:氮气,2 ml./nin;
分流比：10：1；
检测器温度:200 ℃;
进样口温度：25℃。
顶空进样器参数
顶空进样器主要操作参数见表！。表1
顶空进样器主要参数表
定世环
空瓶温度
定量环湿度bzxZ.net
传输线温度
平衡时
加压时间
填系叫间
进并时引
7.2绘制标准工作曲线
水苹食品模拟物
i inin
o.1 trir.
橄榄油
3t:rrin
. mis:
接腰7.1所列测定条件,对标雅「作溶浚(6.1)进行检测，计算乙酸乙烯酷与内标场丙酸甲酷峰Fi积比值平均信，以食品膜拟物标准「作溶液中酸乙烯酯浓度为横坐标，以对放的峰面积比值为纵些标，绘标推1作曲线，得到线性方程。标准溶液负诱图参见对求B按式(I)计算回归参数:
食品摸拟物标推工作溶液中艺峻乙烯酯与内标物丙酸甲酯峰雨积比；-
回曲线的斜率；
食品馍拟物标准工作溶液中乙酸乙烯酯浓度，单位为毫克年升或毫克每下克（mg/.或rng/kg);
甘线的截距。
7. 3试液检测
对食品模拟物试腋(6.2)和牢白试液(6.3)依次逆样，拓除空白值,得到乙酸乙烯与内标物丙羧甲酯色滘峰峰面积，
8结果计算
8.1食品摸拟物试液中乙酸乙烯浓度的计算食品模拟物试液中艺乙烯的浓度c按（2)计算。限
GB/T 23296.19—2009
武市：
c-——食品模拟物试液中乙酸乙帮酷的浓度，单位为毫克升或毫克每千克(n-g/L或II/k）；食品模拟物试液巾7.酸乙烯酯与内标物芮酸甲酯峰面积比值；回归曲线的截距
一回归性线的斜率，
8.？乙酸乙烯酪特定迁移量的转化计算由81得到的食品模拟物迅液巾之酸之烯酯浓度，报据迁移最验巾所使用的食册模摄物的体积和测试试样与食品模拟物接触函积，通过数学换算计算出么酸乙烯瞻的特定迁移量，单位以“mg/kg或mg/cm”表示。详见（13/T23296.12009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留兰位有效数学。复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差俏不得超过算术平为值的10为。khttn//mwFoodmeto
附录A
(资料性附录）
手动进样
GB/23296.19—2009
A.1如其自动顶空进栏无法实现时，可以采月于动进样,但查复性应满足第9章要求。A.2进样燥作将盛右得测液的顺空概放人恒温水浴中，平衡一定时间;用预热过的气密性玻离注射器反复抽顶空气体3次-5次，然后确抽取顶空气本1mL快速注人气相色谱仪中；整个操作中保持样品柜温，手动顶空逆样操作参数见衣A，1，表A.1手动顶空进样参数表
水浴温度
平衡时间
水基食品模拟物
15 rtuin
品伙伴网http：//foodmate.net橄油
90 ℃
G/23296.19—2008
确应何
: 9t1 f:00
180300
170 100
160 000
1G心003
阐应道
38F:009
ein oon
341 000
32000G
3C0 00G
28C:005
ai:con
240000
220 000
20U DOG
180000
16000G
T4C:000
附录B
(资料性附录）
食品模拟物中乙酸艺烯醋的标准色谱分离图内酸甲
乙敏艺烯陷
乙骏乙烯能
水中乙乙烯酯(12 mg/L)标准色谱图被
二牛基艺降液
丙酸干酯
甲站艺既胺
3%（质量浓度）艺酸溶液中艺酸乙烯酯（12mg/1）标准色谱图图.2
http：//foodmate.net呕应值
150095
180000
170 0:0
160050
150350
140030
130:100
120-000
100000
118000
116G00
114 GOO
110 C00
108Con
106C00
104 G00
1021:0
100 cco
98 CCO
94 tCo
艺酸艺烯酷
丙酸中
8/T23296192009
10%(体双分数)7,醇溶液中Z.酸7.烯酯(12 m1g/L)标准色谱图二年艺
关设中融
乙酸乙烯丽
t/rsain
激榄油中乙酸乙烯酯(12 mg/1.)标准色谱图品伙伴网http：//16.00
GB71 23296. 19-2009
中华人民共和国
冈家标雅
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中7,酸乙烯酯的测定气相色谱法
GT3/T 23296.19—2095
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2009年6月第一次印刷
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