【国家标准(GB)】 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
钡的测定
原子吸收分光光度法
Water quality Determination of bariumAtumic absorplion spectrometry1主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定工业废水中可滤性钡的凉子吸收分光光度法。1.2bzxz.net
适用范围
GB/T15506-1995
1.2.1、本方法适用十化「、机械制造行业等排效工业废水中可滤性额的测定。1.2.2测量范围固；本方法检测限为1.了mg/L.测定上限为5c0mg/1.若样品浓度人于测定上限，可干分标前将样品适当稀释
1.2.3干扰：当试伴中共存有5003mg/L钾、钠、镁、磐、铁：500mg/L铬：100mg/l.锂及10%（V/V>硝酸，4%（V/V）高想酸2%（V/V）品酸时对的测定元显著影响。100mg/L钙的存在所产牛的背景吸收的影狗也可忽醇。2定义
可滤性朗，未经酸化的水栏中能够通过0.45um滤膜的钡。3原理
从锁窄心阴极灯损射的特征波长(553.6nm)的光，通过火肇(乙烘空气》原子化系统产生的样品蒸气时，鼓蒸气中创元索的基态原子所股收，测量553.6nm处的吸光度便可定量测出样品中的液度。
4试剂和材料
除非男有说明.分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，大离子水或同等纯度的水。硝酸（HNO)：@-1.42g/ml..优级纯。4.
销酸(HNO,)：0-1.42g/ml.
高氮酸（HClO)：p—1.67g/ml，优级纯。4.3
4.1硝酸济液：1+1。用硝酸（4.2>配制。硝酸碎液：1199。用硝酸（4.1)配制。4.5
银标准备液：P-10.0mg/nL，称取1.9030g硝胶(Ba（NO,）光潜纯）.用确酸（4.5)港解4.6
必要片加激，直至溶解究全然后用硝酸（4.5)稀释定容至100mL。燃料：乙快，用例柜气或乙快发生器供给，纯度不低于99.6头。4.7
氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除云其中的水、油和其4.8
国家环境保护局1995-03-15批准6.54
1995-08-01实施
他杂质
4.9滤膜，孔径0.45#m。
通用实验室设备
GB/T15506-1995
所用玻璃器咀，聚乙烯容幕，过滤器等均先后用洗涤剂，和硝酸（4.4)洗制或没泡非用水冲洗干净后备用。
5.2原子吸收分光光度计及锁空心阴极灯。仪帮操作参数可报据仪器说明书进行选择，下列象数供参考：
测量波长（mm）.553.6；
灯电流（mA)：10;
通带宽度(nm)：0.5+
规察高度（mm）：12
火焙种类：乙快-空气，迁原型。注，1之块-空气火陷点然后，必须使燃器温度达到热中领后方可进行测球，否见将影响测定的灵散度和精密度。领测定灵最度还湿烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必需了细油控制7快和空气的拍例-伦当地调节燃烧器高度。
6样品
用聚乙烯塑料瓶来集样品，详品采集后立用（或尽快）通过c.45H游膜过滤，得到的温液用硝酸（1.1)殷化个pII1~2之间并注人聚乙烯单料瓶保存7步骤
7.1等液的制条
7.1.1工作标准溶液的制备
用硝酸溶液（4.5）稀释标准更备陵（4.6)，充少制备四个工作标准溶液，其激度范围应包活试伴中待划额元案的浓度。
7.1.2试样的制备
样品（行）或样品（6)的稀释液即为试。品（6)的稀释采用硝融溶披（4.5）.女果样品（5）含较多有机物需要消介，则取100ml.释品（6)置热杯山，加5mL硝酸（4.1)在电热板上加热全大部分有机物分解。下硝冷，加人2ml.高氯酸(4.3)继续加热全开始骨白烟。如果消介不完全，应平补加5ml.硝酸（4.1)乱2 mL.高氯酸(4.3)继续消介,青全胃浓厚白烟将尽(注意：切不可蒸至干灌）。取下稍冷,加23mL酸溶液（4.5)温热溶解线消，移人100mL容量瓶中，用硝酸（4.5)释释至标线。7.7.3空H的制备
将去离子水通过滤漠（4.9)迁滤，得到的滤液用硝酸（2.1)酸化至PH1~2之间.该滤液即为空白如果试样经消介处理则空也同群而经消介处理(2.1.2)。7.2校准利测踪
7.2.1参照（5.2)提供的仪器探作零数调节仪器至最佳工作状态吸入空.工作标准落液、试样.记录各自的吸光度。
7.2.2用测得的工作标准落度的吸光度与其拍对应的浓度绘制效准曲线。根和除空口吸光度后的试样股光度，在校准曲线上查出试详中镇的浓度。生：装有内帮存心器的仪器，般输入8个一作标准没度，存入一条标证曲线，谢定让择时可直接读出依7.3验证试验
CB/T15506—1995
验证试验目函是险验试样中是否香存在不可忽略的基休干扰或背景吸收。7.3.1测定加标回收率来判断尚体十扰的程度。如果存在基休干扰，则用标准加人法进行试样测定并计算结果。此外也可使用严品稀释法降低或排除基体干扰。社：标准加入法：分别吸取等且的待测试群落液因份，配制总体积相同的时份幕险。（1)份不加标准落液；（2)(31（4）份分别接比例加入不同度标推落液，寻液通带分别为C，、C1C..C，+2C、C.+3C。加人标难率液C.的装度应约等+0.5停量的试择维度即C，多C.5℃，。用空白游夜调零，在相问测寇条件下依次测定吸光度，用加入标准辫液放度为横坐标，相应的吸光度为熟牛标绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为试样率液中待测元素的落度，该方决只适用于常观利吸光度成线性的区域。7.3.2采用仪器背景校正装胃或非吸收线背景校正法判断背景吸收的人小并进行校正。用作背景校正的非吸收线可采用553.3nm（辑）。此外也可使用样品稀释法降低或排除背景吸收。8结果的表示
群品中额(可德性的）浓度按下式计算：式中：
9精密度
(Ba,mg/L)=+C
稀降比(一定容体积(ml)/样品体积(ml.)Ji校准曲线法，主较曲线查得的试样中镇浓度n儿。或标港加入法：外延标准加人法的校准出线与模坐标（浓度坐标）相交，相应于原点至交点的距高即为被测试样中的顿浓度mg/l.
本方法的重复性和再现性统计结果如下元素
表加的实
验型数日
质控样品
配制表度
测定值
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划局规划标准处握出。本标准由上海市环境保护科学研究院负责起节。本标准主要起草人王素文。
本标准由中国环境监测总站负责解释：36
重复性
标准确案
变异象数
再现性
标准偏差
再现性
空异系数
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