【国家标准(GB)】 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质肼的测定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法
Water qualityDetermination of hydrazine--p-Dime-tylaminobenzaldehyde spectrophotometric method1主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本标准适用于地面水和工业废水中肼的测定。GB/T 15507—1995
1.2.2试料体积1~10mL，比色血光程为1.5cm时，本方法检测限以耕计为0.002mg/I，测定上限为1.00mg/L。更高浓度的样品，稀释后再进行测定。1.2.3干扰：氮基脲、硫脲、脲素分别高达20、50、200mg/L以上时干扰测定；一甲基肼为肼含量的3倍以上，NOz大于1mg/L时产生干扰。2原理
在酸性溶液条件下，肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基连氮黄色化合物，于波长458nm处进行分光光度测定。
3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，试验中均应使用蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCI):p =1.19 g/mL。3.2盐酸溶液：c(HCl)=1 mol/L。3.3乙醇95%。
3.4对二甲氨基苯甲醛溶液：称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20ml.HCIL3.1酸中。
3.5登氮化钠溶液：155g/L。称取不含肼的叠氮化钠（NaN3，注意剧毒）15.5g溶于水中，稀释至100mL。如叠氮化钠中含耕，可按下述步骤精制：将叠氮化钠溶于适量水中，滤去不溶物，滤液置烧杯中，将烧杯放在电热板上加热，不断搅拌，使叠氮化钠结晶析出，待大部分叠氮化钠析出后，用滤纸过滤，经无水乙醇脱水后，将此叠氮化钠放入烘箱中于105土2℃干燥2h，放在干燥器内冷却，然后放入试剂瓶中备用。注意：叠氮化钠剧毒，精制操作应在通风柜内进行。3.6肼标准贮备溶液：100mg/L。称取0.3280盐酸肼（N,H,·2HCl）或0.4060g硫酸肼（N2H。·H,SO,），用HC1溶液［3.2]溶解，定量移入1000mL容量瓶中，并用HC1L3.2稀释至标线备国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施
GB/T15507—1995
3.7耕标准溶液：1.00μg/mL。吸取耕标准贮备液[3.6J10.0mL，移入1000mL容量瓶中，用HCl溶液［3.2]稀释至标线。
4仪器
-般实验室常规仪器和设备。
4.1分光光度计：带光程1.5cm比色Ⅲ。4.2具塞比色管：25ml。
5采样与保存
5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶。5.2水样现场固定：用盐酸固定，pH值调至小于2，可保存24h。6步骤
6.1校准曲线的制备
取8支25mL具塞比色管，分别加入标准溶液［3.7，0，0.5，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，加入蒸馏水至10mL，加入10mL对二甲氮基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至25mL标线，混匀，放置20min，用10cm光程的比色血于458nm波长处测定吸光度。以耕含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
6.2样品测定
用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中，检查水样pH值，如水样不呈中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液，将水样调至7左右，加入10 mL对二甲氨基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至25mL标线，混匀，20min后用10cm光程的比色血于458nm波长处测定吸光度，从校准曲线查出耕含量。
6.3空白试验
取10mL蒸馏水代替水样，按水样相同的步骤进行空白测定。7结果的表示
试样中肼含量C（mg/L)按下式计算：C=V
式中：m—一从校准曲线上查得试样肼含量，ug；V—分析试样体积，mL。
8精密度和准确度
8个实验室对0.100,0.500，0.800mg/L的标准溶液，按[6.2]分析步骤测定，结果如下：8.1重复性
三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为3.7%、0.9%、0.6%。8.2再现性
三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%、1.3%、0.9%。8.3准确度
加标回收范围为96%～104%。
A1水样处理
GB/T 15507-1995
附录A
（补充件）
水样一般不需预处理，如水样中含有微小的固体颗粒，可先将水样用快速滤纸过滤，弃去开始滤出的数毫升水样后，滤液待用，或离心去除杂质。A2排除干扰
水样中一般不含铬化合物，如个别水样有铬共存时，可将水样先加2mLHCIL3.2于水样管中，再加1%的碘化钾0.4mL混匀，放置10min后，再按操作步骤[6.2]进行。如：水样中含NOz含量高于1mg/L时可向水样中加入酚酸指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色，再加入2mL叠氮化钠溶液[3.5]于通风柜中加HCIL3.2]至红色消失，然后加入1.3mLHCI[3.1]充分振荡使反应进行完全，再按操作步骤[6.2]进行。如：水样中存在一甲基肼和偏二甲基耕时，水样的酸度调到1N后,再按操作步骤[6.2]进行。
A3计算
如测定结果以水合肼计，将结果乘以1.56即可。因1.56份N2H。·H,0中含有1份N,Ha。附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由辽宁省丹东市环保研究所、航天航空工业部第七设计院、兵器工业部西安庆华电器制造厂等起草。
本标准主要起草人刘静秋、孙宏、郑一君、刘广聚、徐志通、杨清平、吕慧、姜维功、李建安、蒋春出、王兰翠、李冰清、刘杰。免费标准bzxz.net
本标准委托中国环境监测总站解释。639
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