【国家标准(GB)】 水质 钒的测定 钽试剂(BPHA)萃取分光光度法

中华人民共和国国家标准
钒的测定
试剂(BPHA)萃取分光光度法
Waterquality-Determination ofwanadiumBPIIA extraction spectropholometric method1主题内容和适用范围·
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中钒的钮试剂举取分光光度法。1.2适用范用bZxz.net
GB/115503—1995
1.2.1本方法适用于水和废水中钒的测定。1.2.2测定范制：使用1cm吸收池，本方法检测限为0.018mg/L，测定上限10.0mg/L，若测定浓度大于上限，分析前可将样品适当稀释。2原理
包试剂(N-素酰-N-苯腹)，（缩写BPHA)为弱酸，在强酸性介质中可与五价凯形减一种微溶于水的桃红色整合物，反应方程式如下：VO:+2
HCC000
该整合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取，在440nm处，分光光度法测定3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分新纯试剂，去离子水或同等纯度水。3.1硫酸(11S0,0=1.84g/ml
3.2磷酸(H,PO,):p=1.69g/ml.
3.3硫酸：(1+1)
3.4高锰酸钾溶液：0.5g/100mL。称取0.5g高锰酸钾，溶于100ml水中。3.5原案溶波：40g/100ml.。称取40尿素，落于100ml水中。3.6重硝酸钠溶液：0.5g/100mL。称取0.5g亚硝酸钠，溶于100ml.水中。3.7钒标准贮备液：P=0.1000mg/mL。准确称取偏钒酸铵0.2296g.溶于水中，加人硫酸(3.3）2mL，落解后移人1000mL容量柜中，用水稀释至刻度，播勺。3.8钒标准使用液：P16.0ug/mL量取100mL钒标准贮备液（3.7)稀释于109CmL容量瓶中至刻度
3.9钼试剂三氯甲烧、乙醇混合萃取剂。称收0.5g恒试剂于50.mL乙醇和2C0ml.三氮甲烷的落液中，览于干燥的250mL试剂瓶中
国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施
4.1分光光度计：备光程1cm吸收池。4.2磁力搅拌器。
GB/T15503-1995
4.3具玻塞锥形瓶，100mL。
4.4容量瓶：100ml.1000mL各数只。5样品
用聚乙烯塑料瓶采集样品，样品采集后立即（或尽快）用硝酸酸化至pH<2，并放人冰箱（2~5℃）冷保存。保存期为六个月。
6步骤
6.1试样的制备
取定量废水于具玻塞维形瓶中+滴加高锰酸钾溶液(3.4)至出现粉红色，静置1min。加入尿素溶液（3.5)2mL，在不断动下，滴加重硝酸钠溶液（3.6)至粉红色消退，并过量2滴。加磷酸（3.2)1mL，以去离子水稀释至体积约为20mL。6.2较难曲线
于五只100ml.链形瓶中，分别加入0,1.0,2.0,5.010.0mL钒标准使用液（3.8)，各加入硫酸(3.3)2mL，按（6.1)方法处理试液。然后用单标线吸管各加入钼试剂混合萃取液（3.9)10.0ml.，加入搅拌珠，加塞，于磁力搅拌器上搅拌1min。经搅拌的两相混合物倒入60mL分波漏斗中，静置1min，有机相经脱脂棉过滤于1cm吸收池中。于440nm处，以氯伤作参比，进行测定。以钒含量对吸光度作图。6.3试样测定
在6.1条中制条的水样，按6.2条方法进行测定，在校准曲线上查得所测含量。结果的表示
试样中钒的浓度C(mg儿)按下式计算：C-w
式中，m
百校准曲线得到的钒含量，：
分析时所取试样体积，mL。
8精密度和准确度
六个实验室对含钒6.00mg/L的统一发放标准落液进行分析，得实验室内相对标准偏差为0.78%，实验室间相对标准偏差为0.99%，平均加标回收率为99.3%.626
GB/T15503-1995
附加说明：
本标准中国家环境保护局规划标准处提出木标准由工海市环境保护科学研究所负贡起草。本标雅主要起草人杨春林、宋伟本标准由中国环境监测总站负责解释。
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