【国家标准(GB)】 饲料中蓖麻碱的测定 高效液相色谱法

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T23883---2009
饲料中麻碱的测定
高效液相色谱法
Determination of ricinine in feeds-High performance liguid chromatography2009-05-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2009-10-01实施
中华人民共和国
国家标雅
饲料中菌麻碱的测定
高效液相色谱法
GB/T 23883—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三果河北街16号
邮政编码：100045
网址 spc. net. cn
电话：6852394668517548
中国标雄出版祛秦单岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开木880×12301/16印张0.5字数 7千字2009年8月第一版2009年8月第一次印别1号：155066·1-38471定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
http://foodmate.ne本标准的附录A为资料性附录。
本标准出全国饲料T业标准化技术委员会（SAC/TC?6)提出并归口，GB/T23883—2009
本标准起悼单位：中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）。本标准主要起草人：正宗义、张丽英、杨文笨、贺平丽、李冰颖。http://foodmate.net1范围
饲料中葩麻碱的测定
高效液相色谱法
GB/T23883—2009
本标准规定厂用高效液相色谱法测定饲料中菌麻碱（化学名为3-基-4-甲氧基-N-甲基-2·吡啶酮，分子式为C.HN,O，摩尔质员为164.16g/mol)的方法。本标准适用丁麻、配合饲料和浓缩何料中葩麻碱的测定。本法的检测限为5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注印期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理Www.bzxZ.net
用甲醇提试样中菌麻碱，经相萃净化，高效液相色谱分离，紫外检测，外标法定量。试剂和溶液
除特殊注明外,本标难所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682二级用水规定。4.1无水甲醇
4.2乙睛
色谱纯。
4.31%(体积分数)氮水溶液
移取 1.0 mL浓氨水溶液下 100.0 mL 容量瓶中,用水定容刻度。4.430%（体积分数)的甲醇溶液
移取 30 mL 甲醇于 100. 0 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,4.5葩麻碱标准品
纯度大于09%。
4.6葩麻碱标准溶液
4.6.1奠麻碱标准储备液：称瑕葩麻碱标准品适量，用甲醇溶解，配制成浓度为1.00加g/mL标准储备液，于一18 ℃条件下储存。有效期为6个月。4. 6.2奠麻碱标准工作液I:用甲醇逐次释释剪麻碱标证储备液至最终浓度分别为 5. 0 μg/mL、10μg/mL.20μg/mL、30=g/mL利l40μg/ml的标准工作液，有效期为30d.4.6.3麻航标准工作液Ⅱ：用 30%甲醇(4. 4)逐次稀释储备液至最终浓度分别为 0,5 μg/mL2.0μg/ml、5.0ug/ml,10g/ml和20μg/mL的标准工作液。有效期为30d。5仪器与设备
5.1分析大乎：感量为0.0001g。GB/T 23883—2009
5.2离心机:转速人于3 000 /min。5.3恒温水浴。
5.4涡旋振荡器。
5.5定量滤纸。
5.6尚相萃取小柱：亲水亲油平衡型聚个物填料，30m，1ml,或性能相当者。5.7固相萃装置，
5.8氮吹仪。
高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.9
试样制备
按照GH/T20195的规定制备试样，粉碎过孔径0.45mm目筛，充分混勾，装瓶，备用。7测定步骤
7.1提取
推硫称取蕙麻粘试样0.5g(精确至0.0001g）或饲料试样5g精确至0.001g）于50mL带螺口离心管中，加20ml甲醇，柠紧盖子，于75℃水浴中提取4h（约年30min圾出于涡旋振荡器上振荡30s）。取出于离心机.1:以30001/min离心10min，将上层清液通过带有定量滤纸的50mL漏斗过滤干50ml.容量瓶巾，渣再分别用20mL和10mL甲醇按上述方法提取10min，离心，合并提取液，最后用无水甲醇定容至刻度。
对于懿柏试样，取述提取液过0.45μm滤膜，可直接上机测定；饲料试样提取液则需作进一步净化处理。
7.2净化
移取提液（7.1)2.00mL于10mL试管中，于氮气吹于仪上吹于，加入2.00ml氨水溶液（4.3)，于涡旋振荔器上振荡 30 8。
将固相萃取柱(5.6)置于固相萃取装置上，依次用1.0mL中醇和1.0mL水活化：加载1.00mL该试样溶液，控制流速不超过1.0mL/min；用1.0ml水淋洗小柱，抽于1min；最后用1.00mL30%的甲醇(1.4)洗脱，加斥，完全收集洗脱液到进样瓶中。7.3测定
7.3.1色谱案件
色谱柱：C填料，长150mm，内径3.9mm，粒度5um，或相当者。流动相:乙腈十水10－90。
流速: 1. 0 mI./ min.
进样体积：20 μL。
检测波长：308nm。
7.3.2定量方法
使用密麻碱标准工作液T（4.6.2)，以峰面积对浓度的1.作曲线，对鹿麻粘样品进行外标法定量；同样使用葩麻碱标准作液Ⅱ（4.6.3），以峰面积对浓度的工作油线：对调料样品进行外标法定量：葩麻碱标品的色谱图参见附录A。
8结果计算
试样小葩麻碱质量分数(mg/kg)按式(1)计算：式中：
GB/T23883—2009
为根据:I作摊曲线计算的上机试样溶液蘑麻碱浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V
为提取溶液体积,单位为毫外(mL)；m---为试样质量,单位为克(g)。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。重复性
在重复性条件下，完成两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。http：//foodmate.netGB/T 23883--2009
附录A
（资料性附录）
葩麻减标准品的色谱图
鹿麻碱标准品的色谱图如图A.1所示AU5.0
图A.1葩麻碱标准品的色谱图
GB/T 23883-2009
打印日期：2009年10月1411
httn
atenet
版权专有侵权必究
书号：155066·138471
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。