【国家标准(GB)】 饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 23876--2009
饲料添加剂
L-肉碱盐酸盐
Feed additive--L-carnitine hydrochloridc2009-05-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
本标的附录A为资料性附录，www.bzxz.net
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB/T23876—2009
本标准起草单位：F-海市饲料质最监督检验站、1：海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所
本标准工要起草人：赵志辉、林淼、顾赛红、杨海锋、黄志英、需萍、李明容、凤懋熙。品伙伴网http：//1范围
饲料添加剂L-肉碱盐酸盐
GB/T 23876—2009
本标准规定了饲料添加剂L-肉碱盐酸盐产品的要求.试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。
本标准适用于以环氧氟丙烷为起始原料制得的工-肉碱盐酸盐。分子:C,H-CINO
相对分质量：197.66（2007年国际相对原了质量）结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件,其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GI3/T 602
GB/T 603
GB/T 6439
GB/T: 6682
GB 10648
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂主
化学试刹
试验方法中所用制剂及制品的制备饲料中水溶性氯化物的测定
分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB/T 13079
饲料中总砷的测定
GB/T 13084
饲料中氰化物的测定
GB/T14699.1饲料采样
《中华人民共和国药典》2005年版二部3要求
3.1性状
本品为色或类自色结品性粉未，微有鱼膜味，有吸湿性。本品在水中极易落解，在无水甲醇、无水乙醇中易落，在丙酮中微溶，在三氯甲烷中不，久置易结块。3.2技术指标
技术指标应符合表1规定，
品伙伴网httn：
GB/T 23876—2009
表 1 L-肉碱盐酸盐主要技术指标项月
含童(以干赖质计)/%
比凝度[α（以干物质H)/(\)
PH(1%水溶）
十燥失重/死
氯化物(以 CI-计)/%
董金属(以Pb计)/(mg/kg）
盐(以Aa计)/（mg/kg）
氰化物
对烧残渣/%
4试验方法
98. 0 ~-102. 0
—21. 3 ~-—23. 5
2. 5 ~ 2. 9
17. 0--18. 5
不得检出
除非另有规定，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水；标痛液和杂质溶液的制备应符合GB/T601,GB/T602和GB/T503。4.1试剂和材料
4. 1. 1 冰乙酸。
4. 1.2 甘油。
甲醇：色谱纯。
4.1.4磷酸二氢钾。
4, 1, 9
庚烷磺酸钠：色谱纯。
盐酸。
磷酸。
硫酸。
艺酸铅。
氢氧化钾。
高锰酸钾。
L-肉碱盐酸盐标准鼎:纯度≥99. 5%。二硫化碳溶羧（含2%硫），
盐酸溶液：取盐酸234mL,加水稀释至l000mL，摇匀。乙酸铅溶液：称取乙酸铅(4.1.9)10.0g，加新煮沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸（4.1.1)使溶液澄清，再用新煮沸过的冷水定容至100 ml.。4.1.160.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH=2.5）：称3.4g磷酸二氢钾（4.1.4）及0.20g庚烷磺酸钠(4.1.5)溶于 500 mL水中,用磷酸(4.1.7)调节至pH为 2.3,过0.45 pm滤膜(4.1.23)。4. 1. 17 L-肉碱盐酸盐标准储备液:准确称取 1 g(精确至 0. 000 2 ) 1-肉碱盐酸盐标准品于 100 triL容瓶中，用水落解并定容至刻度，得到浓度为10.0mg/ml的标准储备液，4条件下储藏，有效期2个月。
4.1.181-肉碱盐酸盐标准工作液：准确吸取0.25mL、0.50ml、1.C0rnI.、2.00tul.、5.00nL、10.00 ml.,20.00 mL、40.00 mL L-肉碱盐酸盘标雅诺备液（4.1.17)于100 mL容量瓶rf1,用水定容至刻度，摇到。现配现用。
4. 1. 19高氯酸标准滴定溶液:c(IICl0,）=0.1 moL/mL。2
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4.1.20乙酸铅试纸：取滤纸条浸入乙酸铅溶液中,湿透后取出,在100℃下媒。4. 1.21结晶紫指示液。
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4.1.22红色石蕊试纸：取滤纸条漫入右蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条成红色。取出阴处晾干备用，变色范围pH4.5~8.0（红～蓝）。4.1.23滤膜（水系,0.45 μm)。4.2仪器和设备
4.2.1实验窄常用设备。
4.2.2高效液相色谱仪(配紫外检测器或一极管阵列检测器）。4.2.3分析天平，精度为0.0001g。4.2,4旋光仪。
4. 2.5 pH计。
4.3鉴别
4.3.1原理
本品结构中有一个仲醇基团，与硫熔融能够发生氨化还原反应，产生硫化氢，硫化氢避乙酸铅试纸产生黑他的斑点，本品结构中有个季铵基团，在碱性条件下可被氧化产生氮气，便湿润的红色们蕊试纸变蓝。
4.3.2鉴别方法
4.3.2.1称取试样约50mg（精确至0.01g），置于试管中，加二硫化碳溶液（4.1.13)一滴，混勾，在试管口盖上乙酸铅试纸（4.1.20），将试管置于170℃左右的甘油（4.1.2)辫中，3min~-4tmin后，试纸上应出现墨色斑点。
4.3.2.2称取试样约0.5名（精确至0.01g），m5mL水溶解，加氧氧化钾（4.1.10)2名：商锰酸钾（4.1.11)数粒，加热时放出氮能使润湿的红色布蕊试纸(4.1.22)变蓝。4.4含量测定
高效液相色谱法（仲裁法）
4. 4. 1 第~~法
4. 4. 1. 1原理
用水提取样品中的L-肉碱盐酸盐，过滤，在酸性流动相中与庚烷磺酸钠结合成疏水性离子对，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算L-肉盐酸盐含量。4.4.1.2试样溶液的制备
称取干失重至恒重后的试样约0.10g（精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释定容，摇匀，过滤膜（4.1.23），供高效液相色谱仪分析。4.4.1.3色谱条件
色谱柱：C柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当者，柱瀛：35 ℃。
流动相：磷酸二氢钾溶液(4.1.16)十甲醇(4.1.3)一95一5(休积比),流速:1. 0 mI./min。
检波长;210 nm。
进样体积：10μL
4.4.1.4试样测定
将L肉碱盐酸盐标准上作液（4.1.18)及试样溶液（4.4.1.2)分别按上述色谱条件进样分析，得到危谱峰蜂面积响应值，计算出试样溶液中对应的L-肉碱盐酸盐的浓度，用外标法定量4. 4, 1. 5结巢计算
试样中[-肉碱盐酸盐含量以质量分数X,计，按式(1)计算：3
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式中：
XI-GXViXn
n ×1 000 0%0×100%
G1-试样溶液中对应的L-肉碱盐酸盐的浓度，单位为微克每亳升(ug/mL)；Vi
试样液总体积，单位为毫升（mI.)；稀释倍数；
试样质最，单位为克(g)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留牟小数点后两位，4.4.1.6重复性
间一实验室由同一操作人员使用同一台仪器完成的两个平行测定结果的相对偏差不大于1%。4.4.2第二法非水滴定法
4.4.2.1原理
以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，高氯酸为标准溶液滴定本品结构中的碱性氮。4.4.2.2测定方法
称取下爆失重至恒重后的试样约0.3g（精确至0.0002g），置于250mL具塞二角瓶中，加入50mL冰Z酸（4.1.1），超声溶解：加结品紫指示液一滴（4.1.21），用高氟酸标推溶液（1.1.19）滴定至溶液显纯蓝色，即为终点。同法另做空自试验。4.4.2.3结果计算
试样中1-肉碱盐酸盐含量以质量分数X.计，按式(2)计算：X - (a)Xc×M×100%
m × 1 000
式中：
V，——滴定试样所消耗的高氯酸标准滴定溶液(4.1.19)的体积，单位为毫升（mL）；V,-空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml.)；f2---高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔雄升(mol/L);zn——试样质最，单位为克(g)；M—-L-肉碱盐酸盐的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol)4. 4.2. 4重复性
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留至小数点后两位。平行测定结果的绝对值之差不大于 0. 3%。
4.5比旋度的测定
4.5.1测定方法
精密称取十燥尖重至恒重后的试样10g（精确至0.0002g），置于100mI.容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照甲华人民共和国药典》2005年版二部附录ИE旋光度测定法的规定执行。4.5.2或复性
取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02°4. 6 pH 的测定
4.6.1测定方法
称取试样0.5g（精确至0.01g），置于100ml.烧杯中，加50mL水溶解，按照《中华人贝其共和国药典》2005年版部附录ИHpH值测定法的规定执行。4, 6, 2 重复性
取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1。4
4.7干燥失重的测定
4.7.1测定方法
GB/T 23876-2009
称收试样1.0g（精确至0.0002g）按照中华人民共和国药典2005年版一部附录证1.1燥失重测定法的规定执行。
4.7.2重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.8氯化物的测定
按GB/T6439的规定执行。
4. 9重金属(以 Pb 计)的测定
称取试样约1.0g（精确至0.0002g)加盐酸溶液（4.1.14)1.5mL,加水至25mT.作供试溶液。按中华人民共和国药典》2005年版第二部附录重金属检查法第一法的规定执行。4. 10神的测定
接GB/T13079的规定执行。
4. 11氯化物的测定
按GB/T13084的规定执行。
4.12灼烧残渣的測定
4.12.1测定方法
称取试样1g（精确至0.0002g），按照中华人民共和国药典》2005年版二部附录硼N灼残渣检查法的规定执行。
4. 12,2熏复性
琅平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于5%。5检验规则
5. 1出厂检验
饲料添加剂L-肉碱盐酸盐应由生产企亚的质量监督部门按本标准进行检验,本标准规定的所有指标为出厂检验项日，生产企业应保证所有I-肉碱盐酸盐产品玛符合本标摊规定的要求。每批产品检验合格后方可出厂。
5.2采样方法
采样方法按照GB/T14699.1的规定进行抽样需有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明生产厂家、产品名称、批号、取样日期。
抽样时，用消洁适用的取样工具插入料层深度叫分之三处，将所取样品充分混勾，以四分法缩分，每批样品分两份每份试样应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶中，一瓶供检验用，一瓶密封保存备查。
5.3判定规则
若检验结果有-项指标不符合本标推要求时，应加倍抽样单元进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6标签、包装、运输，贮存
6.1．标签
标签按GB10648的规定执行，
6.2包装
内他装采用符合食品卫生要求的塑料，爽层中放人十爆剂，两层分别用挪孔绳扎紧，或用与其相5
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当的其他方式封口。外包装采用铁桶或纸桶，并加盖密封。也可根据用户要求进行包装。6.3运输
本品在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有、有害或其他有污染的物品及具有氧化性物质混装、混运。
本品应贮存在通风、干燥、无污染、无有害物质的地方。本品在规定的行条件下保质期为24个月。
r品伙伴网http://foodmate.net附录A
（资料性录）
L-肉碱盐酸盐标准品高效液相色谱图L-肉碱盐酸盐标推品高效相色谱图见图A.1。A
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0. 20 0. 40 0. 60 0. BD1. 00 1. 201. 40 1. 60 1. 80 2. 0U 2. 20 2. 40 2. 60 2. 80 3. 00 3. 203. 40 3.60 3. BO 4. 004. 20 1. 104. 60 4. HD5. 00min
I-肉碱盐象盐（L-carritinehydrochloride)图A.1L-肉碱盐酸盐标准品高效液相色谱图GB/T 23876-2009
打印期：2009年[0月111.1
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开本880×12301/16印张0.Y5字数11千字2009年8月第--版2009午8月第一次印刷*
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