【国家标准(GB)】 制品中石棉含量测定方法

ICS 73. 080
中华人民共和国国家标准
GR/T 23263--2009
制品中石棉含量测定方法
Determinalion of asbestos in products2009-03-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-05实施
中华人民共
国家标雅
制品中石棉含量测定方法
GB/T 23263--2009
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2009年6月第一版
23C9年6月第一次印时
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GB/T23263—2009
本标准与JISA1481—2008《建材制品中石棉含量测试方法》的可-致性程度为非等效。
本标准附录A、附录B、附录C均为规范性附录。本标准山中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。本标准负资起草单位：威阳非金属矿研究设计院。本标准参加起草单位：华尔卡密封件制品（上游）有限公司、西安地质矿产研究所。本标准主要起草人：雷建斌、冯梅、侯弘、尚兴春、侯立兵。本标推为首次发布。
http://foodmate.net1范围
制品中石棉含量测定方法
GB/T 23263—2009
本标推规定了运用粉未×射线衍射仪及偏光显微镜测定制品中石棉含量的试验方法，本标准适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中石棉含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB10736工作基准试剂氯化钾
(FI3/T15896化学试剂甲酸
HG/I2892化学试剂异丙醇
3术语、符号及单位
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1.1
石棉ashestos
在构成岩补的矿物中，属蛇纹类的纤维状硅龄盐矿物（温石棉）以及属于角闪右类的纤维状硅酸盐矿物（铁石棉、蓝石棉、透闪石、阳起行及直闪石）。3. 1.2
蛭石vermicalite
云母类膨润性粘十矿物。结构层闲含有水合镁层，但是通常多含有层间结构含钾较多的水黑芸战，这些矿物总称为蛭石，
纤维状粒子fiber particle
长径比为3以上的粒子。
一次分析试样thefirstanalysis sample对试样进行粉碎或者加热处理，在一定的条件下过筛。3.1.5
二次分析试样thesecond analysis sample对一次分析试样进行甲酸处理，供定量分析使用。3.1.6
三次分析试样thethirdanalysissample取二次分析试样叫残渣率超过0.15的部分，供定量分析使用。3. 1.7
浸渍液dippingliquid
品微镜定性分析用于浸泡试样的液体。合品伙伴限
GB/T 23263—2009
无尘水o dust water
将纯净水或者蒸馏水用 0. 15 μm 的棉绒过滤布过滤后的水。3.1.9
stanrlardsanple
标准试样
以蛭石为原料，用于喷涂的分析材料。使纯蛭中含有0.5%的透闪石和0.8%的温石棉。3. 1. 10
残渣率Jeavings rate
二次分析试样量「残渣量，与一次分析试样量的比率，3. 1. 11
量减少率
E gquantity reduction rate
经过加热处理后的--次分析试样减少量与总试样量的比率3. 1. 12
integral intensity
积分强度
指定的×射线衍射峰的面积分值。3.2符号和单位
符号和单位见表1。
表 1符号和单位
试验方法及原理
4.1试验方法概要
25℃时的折射率
X线定量分析时一次分析试样的质盘X线定量分析时二次分析试样的质量X线定量分析时三次分析试样的质量根据标准曲线读出的二次分析试样的石棉质划单个分析试样的石棉含量（质量分数）单个三次分析试样的石棉含量（质量分数）制品中的石棉含谢质量分数）
重减少率（加热处理后的一次分析试样量/试样域）积分强度（仅限蛭石）
10次测试的积分X线强度标准偏差标准曲线的斜率
石棉含量的检出下限
行棉含量的定量下限
计算值
本标准中规定的制品中石棉含景的试验方法是凸先用粉末X射线衔射仪及偏光微镜进行定性分析，确认是否含有棉，然后对了被延为“含有不棉\的试样（喷涂用蛭名族除外），根据X衔射分析方法，进行棉的定量分析。对于喷涂用蜂石族中是否含有石棉的测试是通过比较标谁试样与被测试样的衍射强度来进行分析，
测定方法概要如下（如图1~图3）：从制品出采集分析用的适最的试样b）根据制品的基质进行粉确或者加热处现，然后制备一次分析试样。2
http:
atenet
GB/T 23263--2009
用粉未X射线衍射仪及偏光显微镜的分散染色法进行定性分析，确认一次分析试样中是否含有行棉。如果·-次分析试样是喷涂材料，并且通过粉末×射线衍射仪检测出样品中含有蛭有时，则应根据喷涂用蛭行的定性分析方法米分析样品中是否含有石棉（如图1及图3)。当检测山试样中含有石棉后（喷涂用蛭石族除外），将次分析试样用符合（GB/T15896舰定的甲处理,制备二次分析试样。
残渣率在0.15以下时，基下基础标准啵收修正法，用X射线衔射分析方法米分析二次分析试样，计算出石棉的含量。
残范率超过0.15时，制务三次分析试样，基于基础标准吸收修止法，用X射线衍射分析方法来计算石棉的含量（如图2)。
试样的采策
（试样形状、喷涂材料、成形板、塑料材料等）试择的运送及保管
一次分析试样的制备
粉末X射线衍射定分析
蛭《见图3）
有石棉衍射波峰
含有石棉
无棉衍射波峰
孕4个纤维状！
制备一改分析试样及：二次分折试样定显分析（3图2）偏光显微镜定性分析
学4个纤维状粒了
偏光显微镜定性分析
方法再分析
图1制品中石棉含量定性分析方法流程图制备-二次分析试样
残盗率：0.15以下
制备一次分析试样
粉末x射线衍射仪定显分析
标准曲线I法
符含9.1
标雅曲线Ⅱ法
检践定盘川分析试样的备方法
由一次分析试样计其在箱含显
符会9.2
<4个纤维状粒产
14个纤维
1状粒了
不含石楠
街三次分析试样计算石榜舍鉴
制品中石棉含量定量分析方法流程图图2
bttp:
GB/T23263—2009
为衍射特征峰
按行衍射特征降计算面积
与标准试样进行比较
商的情况
食有在棉
X衍射含有蜂族
氨化钾处
分析是清含有祖石探或透闪石
低的措况
图3喷涂用蛭石的定性分析流程图4.2试验方法原理
4.2.1定性分析方法
法衍射特征峰
不含石棉
4.2.1.1定性分析中使用的偏光显微镜分散染色法是根据试样的形状及试样的折射率用颤色的变化来判断是否含有石棉。
A. 2. 1.？定性分析中的×衍射分析方法是当×射线照射到石棉上时,每种棉会有白已的特征峰,根据邀个特征峰来判断样巾是否含有石棉。4.2.2定量分析方法
石棉的X射线衔射特征峰是由所含石棉的量决定的，所以通过分析试样的×射线衍射特征峰与己知含量的右棉所产生的特征峰进行对比，就可以确定制品中行棉的含量。试样基质也会影响X射线衔射特征峰，所以在制备分析试样时，要采取一-些修正方法。在运用粉末X射线衍射仪进行定量分析时，有内标准法以及标准添加法，这些方法在石棉分析方面精度不太好，但是可以作为判断大致的有棉含量的方法使用。5试样的采集
5.1试样的来集方法
5.1.1采集试样时采集若必须采取一定的防护措施，保证自已不会吸人石棉粉尘。5.1.2作生产现场采集时，要保持现状，用锋利的了等采集试样，同时注意石棉粉尘的飞傲。5.1.3从制品中采集试样时，要按批次有代表性地采集。5.1.4试样的大小要能够代表被测定的制品，比如对于喷涂材料，保温材料等柔软的材料，要保证取样每-处有10ctm人小，从3处不问的地力分别采集试样；对丁板状的较硬的材料，要保证取样征~处有10 cm大小，从3处不同的地方分别采集试样。5.2试样的运送及保管
将试样从采集地运送到分析处的时候，要防止有棉粉尘的飞散，将其放入密闭容器运送。5.3试样的采集记录
为了识别所采集的试样，需记录以下必要的项H：4
品成伴网ht
a）制品名称
b）采集部位及地点；
c）试样信息：形状、材质、试样面积、试样量、采集方法及采集年月日；d）采集者。
6一次分析试样的制备方法
6.1无机成分试样的一次分析试样制备方法GB/T23263—2009bzxZ.net
6.1.1从3处采集的光机成分试样中，等量提取分析用试样，分别放人粉碎设备中进行粉碎。如果所采集的试样为硬质试样，则用刀子、创刀等削刮侧面，将刮下的部分放人粉碎设备。粉碎设备可以使用研钵（磁性研钵、玛瑙研钵、铝研体等)或超离心刀、振动研磨、球磨机等。6.1.2将粉碎好的试样用孔径为425μm～500m的筛子过筛。重复粉碎及过筛步骤，直到所有的试样都通过筛孔。将过筛后的试样混合在-起作为一次分析试样，从中再提取×衔衍射分析用的试样3份和偏光显微镜分析用的试样1份。注1为了避免石棉带来的污染，粉碎和过筛时使用通风橱。注2：粉碎程度及粉碎时间会影响到石相纤维的形态，娶避免过度粉碎，采用多次粉碎率次过筛的方法。6.2有机成分试样的一次分析试样制备方法6.2.1从3处采集的含有较多有机成分的试样中等量提取分析用试样，分别放入已知质量的磁性堆埚中,称量每个试样和埚的质量m
6.2.2将盛有试样的璃放人温度为150℃±10℃的高温炉中，保温1h。然后关闭高温炉电源，使试样在高温炉中冷却至室温：
注：也可以使用低温成化装置将有机成分灰化。6.2.3分别称量每个试样和增埚高温处理后的质量m。然后按照6.1的规定制备一次分析试样。按照公式(1)计算量减少率r。
式中：
-加热处理前试样及块埚的质量，单位为点(g)；m.
加热处理后试样及埚的质最，单位为克（）；m
的质量，单位为克（g）；
m。-加热处理前试样的质量，单位为克(g);m—加热处理后试样的质量，单位为克（g)。7基于次分析试样的定性分析方法7. 1粉末 X 射线衍射仪定性分析法1
7.1.1将·-次分析试样均·且平整地放置到试样Ⅲ中，试样血为带有孔或者坑的金属板或者玻璃板。7.1.2对盛有试样的试样Ⅲ按照附录A规定的定性分析条件进行X衔衍射定性分析。7.1.3根据×衔射图，确认在一次分析试样中是否出现了如图1图8所示的个棉（温石棉、铁有棉、蓝石棉、透闪石/阳起石、真闪石）或者如图9一图10所示的蛭行族（水黑云好、蛭石）的特征峰。并将其结果运用到7.2和第9章中规定的分析中去。注：透闪石和阳起石很难通过X射线桁射方式进行区分，所以分析时可以将它们归为局-种类。7.1.4当在7.1.3中确认有蛭石族衍射特征雌时，应按照7.3的规定进行分析。5

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衍射（2F\,CuKa）
温石棉X射线衍射图
Chry=温石棉
Btu：水镁有
桁射组(29°,CuKa)
图5铁石棉X射线衍射图
Mu ulehds
0606570
25斤3035
衍射角（29,CuKa)
图6蓝石棉X射线衍射图
全品试伴网httn
GB/T 23263—2009
606570
455055
衍射（29\,Cu Ka)
图 7 透闪石/阳起石X射线衍射图10
luhu +h
556065
衍射（2ACuKa）
直闪石x射线衍射图
·烯石
一企云母
口磷爽石
衍射角（2,CuKa）
图9水黑云母X射线衍射图
全品秋伴网ht
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7.2偏光显微镜定性分析法
7.2.1样本的制备
翁射角（29,cuK）
图10蛭石X射线衍射图
7.2.1.1出现石棉的X衍射特征峰的情况60
如果在7.1.3中出现石棉的特征蜂（图1～图8)时，按以下步骤制备样本：0
a）在容量为50mL的具塞试管中加入-次分析试样10mg~20mg、纯净水20m～40ml，烈振荡后，转移到容量为50mL的一角烧杯中，将磁子放入-角烧杯中。在用磁力搅拌器搅拌的同时，用微晟我滋器吸取样本液休10~-6
20 l-。
将样本液体滴入已擦拭于净的载皱片上的圆形注入导板内，将载玻月连同圆形注入导板一起置丁100℃士10℃的加热板上进行干燥，十燥后，移走阅形注人导板。根据7.1.3所出现的特征峰确定石棉的种类，再根据表2所示的相应棉的敏感色，选择合适d)
折射率的浸溃液。
在载玻片F滴上3滴4滴所选择的浸渍液，然后在上面盖上盖玻片，作为偏光显微镜定性分析的样本。
重复步骤b）一步骤e），制备3个分析样本，在各自的载玻片1写上分析试样的缩号。表2石棉的分散色
石棉种类
温石棉
铁石棉
透闪石/阳起石
直闪石
折射率 np.15
分散色
红紫～蓝
人体上（轻）一红福
根据各折射率的分散色米判断是透闪石还是阳起石比较闲难，所以在分析上作为同一种类处理。b表尔各石棉橄感色的折射率。
全品球伴网httn
7.2.1.2没有出现石棉的X衍射特征峰的情况如果7.1.3中没有出现石棉的特征峰时,按以下步骤制备样本：a）按照7.2.1.1步骤a)～步骤c)制备好带有样本的载坡片GB/T23263—2009
b）根据5.3及*.1得到的信息，分别从显示表2的敏感色折射率（na25=1.550，1.618，1.620，1.680及1.6905种)中选择可能舍有的石棉所对应的浸渍液。另外，如果在显示敏感色折射牵的浸溃液中没有检测出不棉，对这个结果进行再确认的吋候，选择表2中敏感低以外的其他折射率的浸渍液（见7.2.2.5)。c）在载玻片上滴上3滴～4滴所选择的浸液液，然后在上面盖上盖玻片作为样本。分别制备3个这样的样本。在载玻片F：亏上各分析试样的编号。7.2.2测定方法
7.2.2.1将7.2.1.1或7.2.1.2制备的样本放到偏光显镜的载物台L。偏光显微镜的规格应符合附录B的规定。
7.2.2.2在物镜10倍下确认粒了是否分散均勺。7.2.2.3对于在7.2.2.2已确认分散均勾的样本，将物镜调到40倍，确认是否存在表2的分散色所对应的纤维，
7.2.2.4在偏光显微镜10倍目镜下，移动视野并计数，直至日镜计数器的真径为100μt的圆内存在的所有含有纤维状粒于的介计数达到1000为止，记录显示表2的分散色的棉的种类及粒子数。注：鉴楚分散色时，使用显微镜配套的分析器，如果将分析器旋转90\以上，可以更容易地确认发色状态。7.2.2.5如果在7.1.3中出现石棉衍射特征峰，则根据石棉种类分别对3个样本进行7.2.2.1~7.2.2.1的操作。如巢在7.1.3中没有出现石棉衍射特征峰，则根据可能使用的不棉种类分别对3个样本进行7.2.2.1~~7.2.2.4的操作。如果通过对7.2.1.24显示敏感色折射率的浸溃液进行分析没有检出石棉时，则根据可能存在的石棉的种类，用表2所示的敏感色以外的折射率的浸渍液各做3个样本，同样进行7.2.2.1～7.2.2.4的操作，对这个结果进行再确认。7. 3以喷涂用蛭石族为对象的定性分析方法7.3.1氯化钾处理试样
7.3.1.1将一次分析试样1.0g放入烧杯，倒入100tnl.符合GB10736规定的浓度为1mal/1的氯化钾水溶液，并使其均勾分散。
7. 3. 1. 2在70℃～80 ℃的温度下将烧杯静置 1 h。7.3.1.3静置后，用离心分离机使其离心沉淀，采集沉淀物并用蒸馏水将其充分洗净。7.3.1.4将此沉淀物放在温度为100℃士10℃的干燥设备中充分于燥。7.3.2分析方法
7.3.2.1将在7.3.1中得到的经过氯化钾处理的试样均勾地放人试样血中，H与试样血的面平齐。7.3.2.2将盛有试样的试样血按表A.2规定的条件进行X衍射定性分析，观察是否出现如图4所示的温石棉或图？所示的透闪石/阳起行的衍射特征峰，且衍射角从2\开始测量。7.3.2.3如果出现类似温石棉及透闪石/阳起石的衍射特征峰时，求出经过7.3.1处理的3.1.10所规定的标试样与氯化钾处理试样的溢个棉及透闪石/阳起石的特征峰面积，判断是否含有温石棉及透闪石/阳起。
8是否含有石棉的认定方法
8.1如果在X衍射定性分析结果中，现了图4一图8所示的石棉衍射特征峰，无论其强弱，只要出现了一个或个以上特征蜂，同时在偏光显微镜的定性分析结果中，三个样本合计3000个粒子中，石棉9
！
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