【国家标准(GB)】 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 高效液相色谱法

ICS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T23382—2009
食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
高效液相色谱法
Determination of sodium propionate and calcium propionate in foods-High performance liquid chromatography method2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
中华人民
国家标雅
食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
高效液相色谱法
GB/T 23382--2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外一里河北街16号
邮政编码：100045
: spc, net, cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开8801230
印张 0.5字数 7千学
反2009 年 4月第一次印刷
2009 年 1 月第一版
书号：155066：136960
如有印装差错
定价14.0D
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010）68533533
-iiKANiKAca
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国标准化研究院提出并归口。GB/T 23382-2009
本标准由国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心（山西省食品质量监督检验中心）负责起草。本标推主要起草人：梁宝爱、刘军、张素娟、冯晓斌、武间勇、赵姬鸿、孙丽萍、胡晓江、刘宪萍I
1范围
食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
高效液相色谱法
本标准规定了食品中丙酸钠、丙酸钙高效液相色谱的测定方法。HiiKANiKAca
GB/T 23382—2009
本标雅适用十豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、醋、酱油等食品中丙酸钠、内酸钙的含量测定。本标准的方法检出限：0.03g/kg，方法定量限：0.10g/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）3原理
样品中丙酸钠（钙）酸化后转化为丙酸，经趣声波水浴提取或水蒸气蒸馏，收集后调PH值，经高效液相色谱测定,外标法定量。
4试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。4.1色谱用水应符合GB/T6682—2008规定的一级水，其他用水符合GB/T6682-2008规定的三级水。
4.2磷酸。
4. 3磷酸氢二铵。
4.4硅油。
4. 5 磷酸溶液(l mol/L);在 50 mL 中加入 53. 5 mL 磷酸,混勾后,加水定容至 1 000 mL。4.6磷酸氨二铵溶液(1.5g/L)：称取磷酸氢二铵1.5g，加水溶解定容至1000mL。4.7
芮酸钠(钙)或丙酸标推品，纯度≥99%。4.8标准储备液（10Ing/mL)：准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或丙酸1g（精确至0.0001g）用水定容至100mL,配制成丙酸含量为10mg/mL的标准储备液。于1℃冰箱内贮存，有效期3个月。4.9微孔滤膜：0.45μm,水相
4. 10 pH 试纸.
5仪器和设备
5.1高效液相色谱(HPIC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2天平感量0.0001g和0.01g。
5.3超声波水浴。
5.4离心机:转速不低于1 000 r/min。5.5组织捣碎机。
GB/T 23382—2009
5.6其塞塑料离心管:50 ml。
5.7水蒸气蒸馏装置：500mL，
5.8 pH计。
6分析步骤
6.1样品制备
固体样品经组织捣碎机捣碎混勾后备用；液体样品摇句后备用。6.2试样处理
6.2.1蒸馅法：准确称取25g（精确至0.01g）试样（6.1)，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50ml.水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加1mo1/L磷酸溶液（4.5）20ml，2滴~3滴硅油，进行水蒸气蒸，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏至约240mL时圾出，在室温下放置30min,用1mol/L磷酸溶液（4.5)调pH值至3左右，水定容至刻度，摇匀，经0.45m微孔滤膜过滤后，持液相色谱测定。
6.2.2直接浸提法（适用于面包糕点）：推确称取5g（精确至0.01g）试样（6.1)至100mL烧杯巾，加水20mL.加人1mol/L磷酸溶液（4.5）0.5mL，混，经超声浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液（4.5)调pH值至3左右，转移试样至50ml.容量瓶中，用水定容至刻度，摇勾。将试样全部转移至50ml.具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取F消液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
6.3测定
6.3.1高效液相色谱条件
a）色谱柱：C柱，4.6mmx250 mm,5μm或等效色谱柱。b）流动相:1. 5 g/L磷酸氢二铵溶液(4. 6),用 1 mo1/L 磷酸溶液(4. 5)调 pH值至 2. 7 ~3. 5(使用时配制）,经0.45 μm微孔膜过滤c)流速:l.0 mL/min。
d）柱温:25 ℃。
c）进样最，20μ。
f）波长:211 nm。
g）色谱柱清洗参考条件：实验结束后，用10%甲醇清洗1h，再用100为甲醇清洗1h。6.3.2标准曲线绘制
6.3.2.1蒸馏法：准确吸取标准储备液(4.8)0.5,1.0,2,5,5.0.7.5,10.0、12.5 mL 置于 500 mL蒸馏瓶中，具他操作同6.2.1样品前处理，其丙酸标推溶的最终浓度分别为0.02,0.04,0.1.0.2,0.3、0.4、0.5mg/ml，经0.45um微孔滤膜过滤，浓度由低到高进样，以涨度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
6.3.2.2直接没提法：推确吸取5.0mL标准储备液（4.8)于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成液度为 1,0 mg/mL标准工作羧。再准确吸取标准工作液 0. 25,0.5,1. 0、2.0,3. 0,4. 0.5. 0 mL 至10 mL容量瓶中,分别加人1mol/L磷酸溶液(4,5)0.2mL,用水定容至10 mL,混匀，其丙酸标雅溶液的最终浓度分别为0.025,0,05,0.1.0.2,0.3.0.1,0.5mg/mL,经0.45μm微孔滤膜过滤,浓度出低到高进样，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。在上述色谱条件下，根据保留时间定性，外标蜂面积法定量。商效液相色谱图参见图A.1。6.3.3定量测定
待测样液中丙酸响应值应在标准曲线线性范围内，超出浓度线性范围则应释后再进样分析。6.4结果计算
样品中讷酸钠(钙)含量(以丙酸计)按式(1)进行计算。2
式中：
X-XVX1000
m ×1 000
TiKANiKAca
GB/T23382—2009
-样品中丙酸钠（钙）含量（以内酸计），单位为克每干克（g/kg)；如以丙酸钠计乘以1.2967,以内酸钙计乘以1.2569
一由标推曲线得出的样液中丙酸的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；-样液最后定容体积，单位为毫升（mL)；V
样品质鼠，单位为克（g）；
稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8回收率bZxz.net
蒸馏法：在添加浓度0.25g/kg~5.0g/kg范围内，回收率在90.0%~110.0%之间，相对标准偏差小于5%。
真接浸提法：在添加浓度0.25g/kg~5.0g/kg范围内，回收率在80.0~110.0%之间，相对标准偏差小于5%。
GB/T 23382—2009
汝长=214 cm
GB/T 23382-2009
附录A
(资料性附录）
丙酸标准物质的液相色谱图
图A,1丙酸标准物质的液相色谱图丙酸
版权专有
侵极必究
书号：155066·1-36060
定价：
60022852
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。