【国家标准(GB)】 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法

1CS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23380—2009
水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液相色谱法
Delermination of carbendazim residues in fruits and vegetables-HPLC method
2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2009-05-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由安徽省质量技术监督局提出本标准由中国标准化研究院归口。前言
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GB/T23380—2009
本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标主要起卓人聂磊、卢业举、邵栋梁、张波、张先铃、赵维克、姚彦如。I
了范围
水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液植色谱法
本标准规定了水果、蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水果、蔬莱中多菌灵残留量的测定。本标准的方法检出限：0.02mg/kg。2规范性引用文件
GB/T23380—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008,ISO3696:1987,MOD）GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T8855—2008，ISO874:1980,IDI）3原理
水果、蔬菜样品中多菌灵经加速溶剂萃取仪（ASE)萃取，萃取液经固相萃取(SPF)分离、净化，浓缩、定穿后上高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂为分析纯，实验用水均为（F13/T6682规定的.-级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.20. 1 mol/L盐酸。
4.32%氨水(体积分数):2 rnL氨水(25%~~28%)十98mL水。4.42%氨水-甲醇溶液（体积分数）：2mL氨水（25%~28%）+98mL甲醇。4.51%氮水-甲醇溶液（体积分数）;1ml.氮水(25%~28%）+96 ml.甲醇。4.6磷酸盐缓冲溶液(0.02 mol/L,pH=6.8):1.38 g磷酸二氢钠和 1.41 g磷酸氢二钠溶于 900 mL水中,用磷酸调 pH 至 6.8,定穿至 1 000 mL，4.7固相萃取小柱(0asis MCX 6 mL,150 mg,或相当者),使用前需依次用 2 mL 甲醇,3 mL 2%氨水进行活化。
4.8多菌灵标准溶液：100μg/ml。低温避光保存。4.9多菌灵标准工作溶液：取.F述标准溶液根据需要用流动相配制成适当浓度的标准系列工作游液，需现配现用。
5仪器和设备
5.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UV)。5.2加速熔剂举取仪（ASE)，苯取参考条件：34mL萃取池，温度100℃压强13.80MPa(2000 psi),加热5min,以甲醇为溶剂静态萃取5min,60%溶剂快速冲洗试样,60s氮气吹扫，5.3固相萃取仪（SPE)。
GB/T 23380—2009
5.4旋转蒸发器。
5.5氮吹装置。
5.6分析天平感量0.1mg
6测定步骤
6.1试样制备、保存
按CB/T8855敢水果、蔬菜可食扇部分，粉碎，装入懿闭清净容器中标记明示。试样应置下1℃冷藏保存。
6.2提取
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称取制备样5.00g，加入硅藻土适量，上加速溶剂举取仪，使用34mL苯取池，温度100℃，压强13.80MPa(2U00psi)，加热5min，以甲醇为溶剂静态萃取5min，60%溶剂快速冲洗试样，60s氮气吹扫，循环-次，收集摄取液，于45℃水浴中减压浓缩近干，用10mL0.1mol/L盐酸溶液将残余物溶解。6.3净化
将1述溶液移人活化后的固相萃取小柱，依次用2mL2%氮水（4.3）、2mL2%氮水-甲醇溶液【4.4）2mL.0.1m1/L盐酸溶腋（4.2)、3L甲醇游洗小柱,弃去琳洗羧。最后用3m[.4%氢水-甲醇溶液(4.5)洗脱柱子,收集洗脱液,置下45℃水浴中用氮气吹于，用1 mL流动相溶解残渣，过0.15μm滤膜后供液相色谱测定用。
6.4参考色谱条件
6.4.1色谱柱:Ci柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。6.4.2流动相：磷酸盐缓冲溶液（4.6)十乙睛（80+20),使用前经0.15μm滤膜过滤。6.4.3
流速:1.0 mL/min.
6.4.4检测波长：286nm，
6.4.5进样量:20 μL。
6.5测定
取净化后样品测试液和标准溶液各20L，进行高效液相色谱分析，以保留时间为依据进行定性，以峰面积对标推溶液的浓度制作校正曲线，对样品进行定量。多菌灵标推品色谱图参见附录A。6.6平行实验bzxZ.net
按以上步骤对同试样进行平行试验测定。6.7空白实验
除不称样品外，均按上述步骤进行。7结果计算
试样中多菌灵残留量按式(1)计算：X= cXVX1 000
m × 1 000
式中：
X一试样巾多菌灵残留量，单位为毫克每于克（mg/kg）；从标准曲线上得到的多菌灵浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——梓品定容体积，单位为毫升(mL)；m——称瑕试样的质昼,单位为克(g)。8精密度
（1）
在再现性条件下获得的两次独立的测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
附录A
(资料性附录）
多菌灵标准品色谱图
多菌灵标准品色谱阁
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水果、蔬菜中多茵灵残留的测定高效液相色谱法
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开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 6千字2009年1月第一版 2009年4月第一次印刷*
书号：155066-1-86957定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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