【国家标准(GB)】 钴酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T23367.2—2009
钻酸锂化学分析方法
第2部分：锂、
镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisof lithiumcobaltoxide-Part 2:Determination of lithium,nickel,manganese,magnesium,aluminiumiron,sodium,calciumandcoppercontentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
中华人民共和国
国家标准
钻酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T23367.2—2009
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GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分：-第1部分：钻量的测定EDTA滴定法GB/T23367.2—2009
电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计遇质量研究所负资起草。本部分由金川镍钻研究设计院、中信国安盟固利新能源科技有限公司参加起草。本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、图雅、潘海云、江卫军、同格拉格、吴琼、祁世背。1
1范围
钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T23367.2—2009
GB/T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钻酸锂申锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含盘的测定方法。
本部分适用于锂离子电池证极材料钻酸锂中锂、镍、锰、镁、铝，铁、钠钙、铜含册的测定。测定范围见表1。
方法提要
测究范国%
6.0%~8.08
试料用盐酸溶解症
载酸介质中，按仪器优化店的工作条件及推荐的分析讲线，采川工作山线法，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钢铜册中创的测定起采用与试样组成相似的钻基体匹配的标准溶液。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和18.2Ma·cm二次纯化水或相当纯度的水。
盐酸(1+1)。
盐酸(5+95)。
锂标准贮存溶液：1.00mg/mL。
镍标准贮存溶液：1.00mg/mL。
锰标准贮存溶液：1.00mg/mL。
镁标准贮存溶液：1.00mg/mL。
铝标准贮存溶液：1.00mg/mL。bZxz.net
铁标准贮存溶液：1.00mg/mL。
GB/T23367.2—2009
3.9钠标准存溶液：1.00mg/mL。0钙标准贮存溶液：1.00mg/mL。3.10
3.11铜标准贮存溶液：1.00mg/mL。3.12钻基体溶液：称取3.0000g金屑钻（质量分数99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸(3.1)，低温溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含3.0mg钻。3.13混合标准溶液A：分别移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.4）、锰标准贮存溶液（3.5）、镁标准贮存溶液（3.6）、铝标准贮存溶液（3.7）、铁标准贮存溶液（3.8）、钠标准贮存溶液（3.9）、钙标准贮存溶液(3.10）、钢标准贮存溶液（3.11），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜。3.14混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.13），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，此浴液1mL含10μg镍、10μg锰、10μg镁、10μg铝、10μg铁、10μg钠、10μg钙、10μg铜。
4.1仪器及分辨率
电耦合等离子体原子发射光谱仪，谱线半高宽应不大于0.030nm。4.2
分析谱线
表2中列出推荐的分析线
3检出限及测定下限
检出限及测定下限应不大于表2所列。表2
仪器的短期稳定性
波长/nm
检出限/(μg/mL)
测定下限/（μg/mL）
被测元素瑕大质量浓度溶液连续测5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。5工作曲线的线性
工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。5试样
5.1试样应通过50μm筛。
5.2试样分析前应在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。2
6分析步骤
6.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。待测元素的质册分数/%
0.01~0.05
>0.05~0.20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料盘/g
GB/T23367.2—2009
6.4.1将试料（6.1)放入100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)，放于低温电热板上加热溶解，冷后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2标准系列溶液的配制
6.4.2.1分别移取0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL混合标准溶液B(3.14)，置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2分别移取0mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL锂标准账存溶液（3.3）送于一组已加人20.00mL钻基体溶液（3.12)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。6.4.3测量
6.4.3.1当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长（表2），以标准系列济液（6.4.2.1)测定镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜的发射光强度；以标准系列溶液（6.4.2.2)测定发射光强度。由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元紫的质承浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。6.4.3.2测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计机自动由工.作曲线计算出被测元素的质量浓度。
分析结果的计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数WM计，数值以%表示，按公式（1)计算：Wm
式中：
(pm=)×V×V2×10-*
Pm——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每旁升(μg/mL)；Po—空白溶液中被测元索的质量浓度，单位为微克每恶升(μg/mL)；V——试液总体积，单位为旁升(mL)；V,——分取试液体积，单位为旁升(mL)；V2——测定试液体积，单位为旁升(mL)；m一一试料质量，单位为克(g)。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表4所列允许差。..(1)
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镍、锰、、铝、
铁、钠、钙、钢
质量保证与控制
质册分数/%
0.010~0.030
>0,030~0.100
>0.10~0.20
允许差/%
应用国家级标准样品或行业标准样品（当两者都没有时，也可用控制样品代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。有慢权必究
版权专有
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GB/T23367.2-2009
打印日期：2009年7月2H
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