【国家标准(GB)】 三环唑原药

UDC632.95
中华人民共和国国家标准
GB12685—90
环唑原药
Tricyclazole technical
1990-12-30发布
国家技术监督局
1991-12-01实施
中华人民共和国国家标准
Tricyclazoletechnical
主题内容和适用范围
GB12685—90
本标准规定了三环唑原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于三环唑原药。
有效成分：三环唑
化学名称：5-甲基-1,2,4-三唑并3,4-b)苯并噻唑结构式：
分子式：C.HN.S
相对分子质量：189.24（按1987年国际原子量）2引用标准
GB1605
商品农药采样方法
GB3796
6农药包装通则
3技术要求
3.1外观：灰色或淡黄至棕黄色粉末，无可见外来杂质。三环唑原药还应符合下列指标要求：3.2
go(m/m)
指标名称
三环唑含量
加热减量
酸度（以H,SO计）
检验方法
4.1三环唑含量的测定
4.1.1方法提要
国家技术监督局1990-12-30批准优级品
合格品
1991-12-01实施
GB12685—90
样品用三氯甲烷溶解，以正二十四烷作内标物，用SE-30/GaschromQ为填充物的色谱柱，对三环唑进行分离和定量。
4.1.2试剂和溶液
三环唑标准样品：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物：正二十四烷（无干扰分析的杂质)；三氯甲烷(GB682)；
固定液：SE-30：
载体：GaschromQ或chromosorbW-HP，180~250μm（60~80目）；内标溶液：用三氯甲烷配成含正二十四烷12g/L的溶液。4.1.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m、内径3mm的玻璃柱，内装7%SE-30/GaschromQ（或chromosorbW-HP），180～250μm的填充物；
微量进样器：10μL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍
称取约0.28gSE-30于250mL烧杯中，加入约25mL三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解，将已称好的约4名载体一次倒入上述烧杯中，轻轻摇动，使之混合均匀；待稍干后，倒入培养皿中，置于红外灯下，使溶剂挥发近干，再置于100℃烘箱中，干燥2h。4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗，出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净纱布后，用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约15mL/min的氮气流速，分阶段升温至280℃，并在此温度下至少老化48h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室240℃，
汽化室290℃，
检测器290℃；
气体流速：
载气（N2）30mL/min，
氢气50mL/min，
空气500mL/min；
记录仪纸速：4mm/min；
进样量：2μL；
保留时间：
三环唑约3min，
二十四烷约6min。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备4.1.4.3.1标样溶液
GB12685-—90
三环唑原药气相色谱图
1一三环唑;2一正二十四烷
称取三环唑标准样品0.125g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，补加三氯甲烷至刻度，摇勾。4.1.4.3.2试样溶液
称取约含0.125g三环唑的试样（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀(必要时进行过滤)。4.1.4.4测定
在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入2叫三环唑标样溶液，直到相邻两次进样的三环唑与内标物峰面积比的变化小于1%为止。然后按下列顺序进样分析：a.标样溶液；
b。试样溶液；
c.试样溶液；
d.标样溶液。
4.1.4.5计算
根据a、b、c、d四针的色谱图，分别求出a，d二针和b、c二针三环唑和内标物峰面积比的平均值。三环唑的质量百分含量X，按式(1)进行计算：im.p
GB12685—90
式中：元——b、c二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；r2——a、d二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；mi
一试样的质量，g；
-标样的质量，g；
-标样的百分含量，%（m/m）。
4.1.5允许差
本标准二次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2加热减量的测定
称取10g试样（精确至0.001g）于已烘至恒重的称量瓶（高30mm、内径65mm）中，铺平，置于烘箱中在100士2℃下烘至恒重。
以质量百分数表示的加热减量X按式(2)计算：Xz= m1=m2 × 100
式中：mi-
一烘前称量瓶与试样的质量，g；一烘至恒重后称量瓶与试样的质量，名；一称取试样的质量，。
4.3酸度的测定
4.3.1试剂和溶液
丙酮（GB686)；
（2）
缓冲溶液：将100mL120g/L乙酸溶液和100mL40g/L氢氧化钠溶液混合，用无离子水稀释到1000mL;
氢氧化钠（GB629）标准滴定溶液，c（NaOH）=0.02mol/L。4.3.2仪器
pH计：准确至士0.1pH，应有温度补偿或温度校正图表；电磁搅拌器；
玻璃电极：使用前应在水中浸泡24h；饱和甘汞电极。
4.3.3分析步骤
a.使用上述电极和pH计，在20℃时测定100mL丙酮和10mL缓冲溶液的混合液的pH值。b.称取1g试样（精确至0.001g）放入200mL烧杯中，用100mL丙酮溶液，加入10mL水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20℃时丙酮-缓冲溶液混合液的pH值为终点。4.3.4计算
以质量百分数表示的三环唑原药酸度X，按式(3)计算：Xs = °.VX 0. 049
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；X100Www.bzxZ.net
V一一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一试样的质量，g；
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=1.000mo1/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
5检验规则
GB 12685—90
5.1三环唑原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的三环唑原药都符合本标准要求。每批出厂的三环唑原药，都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的三环唑原药的质量，检验是否符合本标准要求。5.3取样方法：按照GB1605中的原药采样方法进行，将所取样品混合均匀后装入两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。
5.4检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，既使只有一项指标不符合本标准要求，则整批三环唑原药为不合格。5.5当供需双方对质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和购存
6.1三环唑原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2三环唑原药用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净重不超过50kg（也可根据用户要求，采用其他形式的包装）。
6.3贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风；不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口异吸入。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，化工部沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院、湖南农药厂负责起草。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖、徐范、邹伯良、姚家纫、文美蓉。5
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