【有色金属行业标准(YS)】 粗铜化学分析方法 砷量的测定

中华人民共和国国家标准
粗铜化学分析方法
碑量的测定
Methods for chemical analysis of biister copper-Determination of arsenic content周整为:Y5/52/.2-100
GB/T5120.2-1995
代替GB5120.3-85
95116b
第一篇方法1氧化物发生-原子荧光光谱法1主题内容与适用范围
本标准规定了粗铜中砷含量的测定方法。本标准适用于粗铜中砷含量的测定。测定范围：0.02%～0.15%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语3方法提要
试料用稀硝酸溶解。在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算砷量。4试剂
4.1盐酸（pl.19g/mL）。
4.2硝酸(1+1)。
4.3硫脲-抗坏血酸混合液：称取硫脲、抗坏血酸各5.0g，以水溶解后，稀释至100mL，混匀。4.4硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钠溶液（2g/L)中，并用该氢氧化钠溶液稀释至500mL，混匀。用时现配。4.5砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先在100～105℃烘1h，置于干燥器冷至室温)于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用硫酸(1十1)中和至红色刚消失后再过量2mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。4.6砷标准溶液：移取20.00mL砷标准存溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg碑。
5仪器
原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器及砷特制空心阴极灯或高强度空国家技术监督局1995-10-17批准1996-03-01实施
心阴极灯。
氩气：用作屏蔽气、载气。
GB/T5120.2-1995
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：不大于9×10-1°g/mL。精密度：用0.1μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表血，加热使其完全溶解并蒸至溶液体积约5mL，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取5.00mL试液（6.3.1)于100mL容量瓶中，加40mL水、20mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3移取2.00mL试液（6.3.2)于氢化物发生器中，按仪器操作程序，测量其荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.003.00，4.00，5.00mL砷标准溶液于一组100mL容量瓶中，加40mL水、20mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料测定相同条件下，测量标准溶液系列的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度，以砷浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按式(1)计算的百分含量：
As(%) = cV× 10-6
式中：.c——从工作曲线上查得的碑浓度，μg/mL；V.
一试液总体积，mL；
一试液分取比；
m。—试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数，若含量小于0.1%时，表示至三位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。(1）
0.020~0.050bzxz.net
>0.050~0.10
>0.10~0.15
GB/T5120.2-1995
第二篇方法2溴酸钾滴定法
9主题内容与适用范围
本标准规定了粗铜中砷含量的测定方法。本标准适用于粗铜中砷含量的测定。测定范围：>0.15%～1.00%。10引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定11方法提要
试料经酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将五价碑还原为三价砷，用蒸馏法将三氯化砷与其他元素分离。三氮化砷经冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指示剂用溴酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。12试剂
12.1硫酸肼。
12.2溴化钾。
12.3盐酸(p1.19g/mL)。
12.4盐酸（1+1)。
12.5硝酸(1+1)。
12.6硫酸（1+1)。
12.7砷标准溶液：称取0.2641g基准三氧化二砷（预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中，冷至室温）于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（10g/L），低温加热溶解。取下，冷至室温。加入100mL水，2滴酚乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1十5）中和至红色消失并过量2滴。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0002g砷。12.8溴酸钾标准滴定溶液[c（1/6KBrO）=0.005mol/L]。12.8.1配制：称取0.70g溴酸钾，置于250mL烧杯中，加少量水加热溶解，稍冷，移入试剂瓶中，以水稀释至5000mL，混匀。
12.8.2标定：移取20.00mL砷标准溶液三份，分别置于300mL烧杯中，加100mL水、盐酸（12.3），加热60～70℃，加入2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。随同标定做空白试验。
按公式(2)计算溴酸钾标准滴定溶液实际浓度：6
GB/T5120.2-1995
c=(V,-V)×0.03746
一溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中：c-
一砷标准溶液的质量浓度，g/mL；Vz—一加入砷标准溶液的体积，mL；V.-
一标定时滴定砷标准溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V。—标定时滴定空白试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；0.03746——与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO,)=1.00mol/L]相当的砷的质量，g。平行标定三份测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定。12.9甲基橙指示剂(1g/L）。
13仪器
滴定用的装置，见下图。
8282818-2828288
滴定装置示意图
1-电炉（带调压器）；2--蒸馏瓶（250mL）；3一水银温度计：4—玻璃导管；5--冷凝器（球形）；6--吸收瓶（250mL）14分析步骤
14.1试料
根据试样的含砷量，称取0.5~1g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次试验，取其平均值。14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
（2）
14.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入15mL硝酸，盖上表皿，置于电热板上低温加热至试料完全溶解，溶液蒸发至约10mL。加入5mL硫酸，加热冒浓烟至溶液体积约1mL，取下稍冷。加入10mL盐酸（12.4），低温溶解盐类。取下，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷至室温。14.3.2将试液移入预先盛有2g溴化钾，0.5g硫酸肼的250mL蒸馏瓶中，加入35mL盐酸（12.3），GB/T5120.2—1995
用水洗净烧杯，洗液并入蒸馏瓶中使溶液总体积约80mL。联接好蒸馏装置，加热蒸馏（严格控制蒸馏温度在105～108℃）。馏出物用预先盛有50mL水的250mL吸收瓶承接。待蒸馏瓶中残留液的体积约为原体积的三分之一时，停止蒸馏，冷至室温。14.3.3取下蒸馏瓶，用2050mL水洗涤冷凝管内壁。洗液并入吸收瓶中，加热60~70℃，加入2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。15
分析结果的表述
按公式（3)计算砷的百分含量：As(%) = c(V, - Vo) × 0. 037 46 × 100m。
式中：c-
一溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；测定时滴定试料溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL.V。——测定时滴定空白试液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m。—试料的质量，g;
—与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO,)=1.00mol/LJ相当的砷的质量，g。0.03746-
所得结果表示至二位小数。
16允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。·
>0.15~0.30
>0.30~0.60
>0.60~1.00
（3）
GB/T5120.2-1995
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用AFS-220型双道原子荧光光谱仪及特制砷空心阴极灯，测定砷量的工作条件如表A1：表A1
灯电流
负高压
附加说明：
载气流量
屏蔽气流量
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由大冶有色金属公司负责修订。本标准由大治有色金属公司修订。原子化温度
加液时间
本标准主要修订人方法1：胡军凯、衰功启；方法2：陈先惠、王琳。延迟时间
采样时间
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