【有色金属行业标准(YS)】 粗铜化学分析方法 铜量的测定

中华人民共和国国家标准
粗铜化学分析方法
铜量的测定
Methods for chemical analysis of blister copper-Determinationof copper content1主题内容与适用范围
本标准规定了粗铜中铜含量的测定方法。本标准适用于粗铜中铜含量的测定。测定范围：97.50%～99：70%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
7S/T521.1
GB/T 5120.1--1995
代替GB5120.1-85
调整为:YS// 52/. / -200
试料用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。4试剂
4.1碘化钾。
4.2氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。4.3
氨水（p0.90g/mL）。
冰乙酸（pl.05g/mL）。
4.5硝酸(1+2）。
溴饱和溶液。
硫氰酸钾溶液（200g/L）。
4.8淀粉溶液（5g/L）。
4.9硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O·5H,O)=0.1mol/L]。4.9.1配制：称取250g硫代硫酸钠（Na2S20：·5H,0），置于1000mL烧杯中溶解。加2g无水碳酸钠，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L加入1mL三氯甲烷，充分摇动，静置两周。使用时过滤，补加1mL三氯申烷，混匀，静置2h。4.9.2标定：称取3g（精确至0.0001g）处理过的电铜片（≥99.95%）三份。以下按6.2.1～6.2.4条与测定试料测定同时进行。
注：电铜片的处理。将电铜片放入微沸的冰乙酸（1十4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。按公式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：国家技术监督局1995-10-17批准1996-03-01实施
式中：c
GB/T5120.1—1995
V,x0.06355
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：一电铜片的铜含量，%；wwW.bzxz.Net
电铜液分取比；
V,二标定时滴定电铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；0.06355m与1.00.mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS20。5H,0)=1.00mol/L相当的质量，g。平行标定三份测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定。5仪器
滴定管（50mL），见下图。
6分析步骤
6.1试料
滴定管示意图
按筛分后的质量比合称3g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1将试料（6.1)置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL硝酸，盖上表Ⅲ，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。2
GB/T5120.1-1995
6.2.2将溶液移入500mL容量瓶中（如有残渣，需过滤），用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至刻度。移取50mL试液于500mL锥形烧杯中。6.2.3加入2mL溴饱和溶液置于电热板上低温处蒸至溶液体积约为1mL。取下，稍冷，30mL水吹洗杯壁，混匀。冷至室温。
6.2.4用氨水中和至氢氧化铜沉淀生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢铵饱和溶液，用水冲洗杯壁，混匀。加入约4g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当溶液呈淡黄色时，加入5mL淀粉溶液继续滴定至溶液呈淡蓝色。加入5mL硫氰酸钾溶液，摇动，待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。
分析结果的表述
按公式(2)计算铜的百分含量：
Cu(%) = ° : V, × 0. 063 55m·r
式中：c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X 100
V2—-测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；一试液分取比；
一试料的质量，g；
（2）
0.06355—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS20·5H,0）=1.00mol/L]相当的质量，g。所得结果表示至二位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
97.50~98.50
>98.50~99.00
>99.00~99.70
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由大冶有色金属公司负责修订。本标准由大冶有色金属公司修订。本标准主要修订人汪立、王永彬。充
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。