【有色金属行业标准(YS)】 粗铜化学分析方法 铅、铋、锑量的测定

中华人民共和国国家标准
粗铜化学分析方法
铅、钙、锑量的测定
Methods for chemical amalysis of blister copper-Determination of Lead,Bismuth and Antimony contents主题内容与适用范围
本标准规定了粗铜中铅、铋、锑含量的测定方法。YS/T521
整为: YS/ 52/.4 -2002
GB/T5120.4-1995
代替GB5120.4~5120.6--85
931i38
本标准适用于粗铜中铅、铋、锑含量的测定。测定范围：Pb0.05%~0.60%；Bi0.008%~0.15%；Sb 0.05%~0.60%
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析方法火焰原子吸收光谱法通则3方法提要www.bzxz.net
试料用硝酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化铁和氢氧化镧作载体富集铅、铋、锑，并与铜分离。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表1所列波长测量各元素的吸光度。表1
波长，nm
4试剂
硝酸（pl.42g/mL）。
4.2盐酸(p1.19g/mL）)。
4.3氨水（pl.90g/mL）)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5盐酸（1+25）。
4.6盐酸（1+50）。
4.7氮水(1+40)。
4.8硝酸镧溶液：称取5.87gLa20，于250mL烧杯中，加入20mL硝酸1+1)溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg镧。4.9硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁[Fe(NO3)：9H20]于400mL烧杯中，用水溶解，加入10mL硝酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。4.10铅标准溶液：称取0.2500g铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+1)，盖上表皿，国家技术监督局1995-10-17批准1996-03-01实施
GB/T5120.4—1995
加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用水洗涤表血及杯壁，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铅。4.11铋标准溶液：称取0.4000g铋（99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+1），盖上表血，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用硝酸(1十25)洗涤表皿及杯壁，再用硝酸(1+25)移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg。4.12锑标准溶液：称取0.4788g三氧化二锑（光谱纯）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.2）盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，用盐酸(4.6)洗涤表皿及杯壁，再用盐酸(4.6)移入预先盛有200mL盐酸（4.2)的500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含800μg锑。5仪器
原子吸收光谱仪，附铅、锑、铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅、、锑的特征浓度应分别不大于0.39μg/mL0.27 μg/mL0.58 μg/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；测量最低浓度标准溶液(不是“零”标准溶液)吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
仪器的工作条件见附录B（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样，精确至0.0001g。表2
含量范围
0.05~0.15
>0.150.25
>0.25~0.60
0.0080.03
>0.03~0.15
>0.06~0.25
>0.25~0.60
试料量，g
稀释体积
独立地进行两次试验，取其平均值。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
补加盐酸
补加硝酸镧溶液补加硝酸铁溶液分取试液体积
GB/T5120.4-1995
6.3.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入少量水，盖上表血，缓慢加入40mL硝酸，待剧烈反应停止后，于电热板上低温加热至试料完全溶解，驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，加热水至溶液体积约150mL。
6.3.2加入8mL硝酸铁溶液和2mL硝酸镧溶液，边搅拌边加氨水（4.3)至生成的氢氧化铜澄淀溶解（溶液成深蓝色），再过量20mL，加热至微沸，移至低温处保温1h。6.3.3用中速定量滤纸过滤，以温热氨水(4.7)洗涤烧杯及沉淀各三次，用少量的盐酸(4.6)将沉淀移入原烧杯中，往滤纸及杯壁滴加15mL盐酸（4.2），再用热盐酸（4.5）洗涤滤纸45次（至滤纸无三价铁离子的黄色）。洗液并入原烧杯中。6.3.4将试液置于电热板上低温处，稍加热（若试液体积过大，在尽可能低的温度下，浓缩至约50mL）。取下，冷至室温，用盐酸（4.6)将溶液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀（若元素含量过高，按表2进行适当分取）。
6.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表1波长，以试料空白溶液调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。6.4工作曲线的绘制
6:4.1分别移取0，1.00，2.003.00，4.00，5.00mL铅、铋、标准溶液于各自的一组100mL容量瓶中，分别加入8mL硝酸铁溶液和2mL硝酸镧溶液，再加入30mL盐酸（4.4)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测量试料溶液相同的条件下，以“零”标准溶液调零，于表1所示波长处，分别测量铅、铋、锑标准溶液的吸光度，以被测元素的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的表述
按下式计算被测元素的百分含量：X(%) = c. V。 . Vz × 10-c
式中：X一被测元素（铅、铋、锑）：一自工作曲线上查得的被测元素的浓度，μg/mL；V。试液总体积，mL；
V2—-被测试液体积，mL，
Vi——分取试液体积，mL
mo-试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数。若含量小于0.1%时，表示至三位小数；小于0.01%时，表示至四位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值不得大于表3所列允许差。17
GB/T5120.4—1995
0.05~0.15
>0.15~0.25
>0.25~0.50
>0.50~0.60
0.0080~0.015
>0.015~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.080
>0.080~0.15
0.05~0.15
>0.15~0.25
>0. 25~ 0. 40
>0.40~0.60
GB/T5120.4-1995
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用PE-1100B型原子吸收光谱仪测定铅、铋、锑量的工作条件如表A1：表A1
附加说明：
波长，nm
灯电流，mA
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由大冶有色金属公司负责修订。本标准由大治有色金属公司修订。本标准主要修订人刘振东、彭建军、李玉琴。光谱通带，nm
观测高度，mm
空气流量：乙快流量
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