【有色金属行业标准(YS)】 铝土矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化铝量

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
调整为:Y% s75./ -2006
GB/T3257.1-1999
20000162
铝土矿石化学分析方法
EDTA滴定法测定氧化铝量
Methods for chemical analysis of bauxite-Determination of aluminium oxide content-EDTA titrimetric method
1999-08-30发布
2000-04-01实施
国家质量技术监督局
GB/T3257.1-1999
本标准按GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和GB/T1.4一1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。
本标准参照原GB/T3257.1--1982，对分析方法作了如下修改：试样用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解改为用碳酸钠-硼酸熔融分解或氢氧化钠熔融分解。本标准从生效之日起，同时代替GB/T3257.1一1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位：山西铝厂。
本标准主要起草人：黄安平、贺誉清。范围
中华人民共和国国家标准
铝土矿石化学分析方法
EDTA滴定法测定氧化铝量
Methods for chemical analysis of bauxite-Determination of aluminfum oxide content-EDTA titrimetric method
本标准规定了铝土矿石中氧化铝含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中氧化铝含量的测定，测定范围：40%～80%。2方法提要
GB/T3257.1—1999
代替GB/T3257.1—1982
试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化，用铜铁试剂-三氟甲烷萃取或在EDTA存在下用氢氧化钠分离除去铁和钛等。然后在弱酸性溶液中使铝与过量的EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，先用铅标准溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用铅标准溶液滴定取代出的EDTA。
3试剂www.bzxz.net
3.1无水碳酸钠。
3.2硼酸。
3.3氢氧化钠。
3.4盐酸(p=1.19g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸(2+98)。
3.7氢氧化钠溶液（400g/L）。
3.8氢氧化钠(100g/L)。
3.9二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（0.08mol/L）。3.10
铜铁试剂溶液（60g/L），用前现配，过滤后使用。3.11
三氯甲烷。
乙酸（2mol/L）。
3氟化钾溶液（150g/L）。
3.14乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)：将260g乙酸钠（NaC,H.0，·3H,0)溶于500mL水中，加10mL冰乙酸，加水稀释至1L。
3.15酚酸指示剂溶液（1g/L）。3.16溴甲酚绿指示剂溶液(1g/L)：将0.10g溴甲酚绿溶于100mL水中，滴加氢氧化钠溶液(3.7)至溶液呈蓝色。
国家质量技术监督局1999-08-30批准2000-04-01实施
GB/T3257.1-1999
3.17二甲酚橙指示剂溶液（5g/L)：将0.5g二甲酚橙溶于20mL水中，加80mL乙醇，混匀。一周内有效。
3.18铝标准溶液：
3.18.1将金属铝屑（99.99%）置于100mL烧杯中，加25mL水和25mL盐酸（3.5）加热煮沸5~10min取下，倾去溶液后用水充分洗净，再用无水乙醇洗3次，置于垫有滤纸的表血上放入105110℃的烘箱中烘干5min。取出，置于干燥器中冷却。3.18.2称取0.1588g预先处理过的铝屑（3.18.1)于盛有10mL氢氧化钠溶液（3.7)的塑料瓶中，盖上表血，待全部溶解后，倒入预先盛30mL盐酸（3.5)的烧杯中，用热水洗净塑料杯，洗涤液并入烧杯中，冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.0006g氧化铝。
9乙酸铅标准滴定溶液：将2.98g乙酸铅[Pb（C2HO2)23H,O]溶于500mL水中，加5.0mL冰3.19
乙酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.19.1按下述方法标定乙酸铅标准滴定溶液的滴定度：分取20.00mL氧化铝标准溶液（3.18.2)于300mL锥形瓶中，加5mLEDTA溶液（3.9)，加2滴溴甲酚绿指示剂溶液（3.16)，先滴加氢氧化钠溶液（3.8)至溶液变蓝，继续滴加盐酸（3.5）至溶液变黄，再用氢氧化钠溶液(3.8)中和至刚出现蓝色。以下按5.3.3操作进行滴定。3.19.2按下列公式计算滴定度：T=0.0120/V
式中：T-一乙酸铅标准溶液对氧化铝的滴定度，g/mL；V-—滴定时所用乙酸铅标准溶液的体积，mL；0.0120——标定时所用氧化铝的量，g。4试样
4.1样品应通过74μm筛。
4.2分析前应在105～110℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步骤
5.1测定次数
对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。5.2试料量
称取0.25g试样，精确至0.0001g5.3测定
5.3.1试料分解用下述任一方法。（1）
5.3.1.1将试料（5.2)放入30mL铂中，加1.7g无水碳酸钠（3.1)，加0.8g硼酸（3.2)，用铂丝搅匀，盖上埚盖，置于100℃高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。5.3.1.2向埚中加入沸水，加热至近沸使溶块全部溶解，将溶液移入250mL烧杯中，埚用热水冲洗二次后，再用3mL盐酸（3.6)和热水充分洗净。洗涤液并入烧杯中，向烧杯中加20mL盐酸（3.4），盖上表血，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.3.1.3将试料（5.2)放入30mL银埚中，加3g氢氧化钠（3.3)。置于720℃的高温炉中，熔融15~20min。取出埚，稍冷。
5.3.1.4把埚放入玻璃漏斗（70mm）中，用热水将试料洗入已加有40mL盐酸（3.5)的250mL容量瓶中，用热水洗净埚，加5mL盐酸（3.6）洗净，用热水再次洗涤埚及漏斗，摇匀溶液使熔块GB/T3257.1-1999
全部溶解。冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2分离，用下述任一方法。
5.3.2.1铜铁试剂-三氟甲烷萃取法。分取20.00mL(5.3.1.2)或(5.3.1.4)溶液于125mL分液漏斗，边摇边加5mL盐酸（3.5），2.0mL铜铁试剂溶液（3.10)和10mL三氯甲烷（3.11)振荡1min，分层后弃去有机相，再加10mL三氟甲烷（3.11)，振荡1min，分层后弃去有机相。如有机相仍有黄色，需再加5mL三氮甲烷萃取，直到有机相无色为止。将水相放入300mL锥形瓶中，并用水洗净分液漏斗加热煮沸3～5min，加水稀释80mL左右，加5mLEDTA溶液（3.9），2滴溴甲酚绿指示剂溶液（3.16）和18mL氢氧化钠溶液(3.8)，再用氢氧化钠溶液（3.8)慢慢滴至溶液刚变蓝色。5.3.2.2EDTA-氢氧化钠法。分取50.00mL(5.3.1.2或（5.3.1.4)溶液于250mL容量瓶中，加12mLEDTA溶液（3.9)和1滴酚酞指示剂溶液（3.15），滴加氢氧化钠溶液（3.8）至出现红色，再过量35mL。加水稀释至120mL左右，将容量瓶置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸干过滤，分取100.00mL溶液于500mL锥形瓶中，加2滴溴甲酚绿指示剂溶液(3.16)，先用盐酸(3.5)调至溶液变黄，再用氢氧化钠溶液(3.8)中和至刚出现蓝色。注：本法适用于五氧化二钒含量小于0.06%的试样。5.3.3滴定。向5.3.2.1或5.3.2.2分离后的溶液中加20mL乙酸-乙酸钠缓冲液（3.14)，加热煮沸2～3min，取下，流水冷却至室温，加2滴二甲酚橙指示剂溶液（3.17），滴加氢氧化钠溶液（3.8）至出现紫红色，再用乙酸（3.12)调至紫红色刚刚消失，用乙酸铅标准溶液（3.19)滴定至紫红色即为终点（不记读数）。加10mL氟化钾溶液（3.13）。摇匀，加热煮沸2～3min，取下冷却至室温，补加1滴二甲酚橙指示剂溶液（3.17），先滴加氢氧化钠溶液（3.8)至出现红色，再用乙酸（3.12)调至紫红色刚刚消失，用乙酸铅标准溶液(3.19)滴定到紫红色即为终点。6分析结果的表述
按下式计算氧化铝的百分含量：Al,0,(%)=T×
式中：T-乙酸铅标准溶液对氧化铝的滴定度，g/mL；V
V—分析步骤中所用乙酸铅标准溶液的体积，mL一分取溶液相当的试样量，g。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
氧化铝含量
40.00~60.00
>60.00~80.00
允许差
（2）
YS/T575.1-2006
中华人民共和国
国家标准
铝土矿石化学分析方法
EDTA滴定法测定氧化铝量
GB/T3257.1—1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
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话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1/2字数7千字
2000年2月第一版
2000年2月第一次印刷
印数1-1000
书号：155066·1-16428
定价6.00元
标目398--08
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