【商检行业标准(SN)】 进出口密达中四聚乙 的检测方法 气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1787—2006
进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法
Determination of the metaldehyde in meta for import and export -Gas chromatography method
2006-04-25发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2006-11-15实施
本标准的附录A为资料性断录,
本标准由区家认证认可监督管理委员会提出并妇口，本标滩出中华人民共和国广东山人境检验检筱局起草。本标准主起草人：翟翠萍,周听烊、肖前,陈据、刘莹峰、郑建国,萧达辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。kANiKAca
SN/T 1787—2006
1范围
进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法
本标规定了进出口密达十四聚乙醛含量的相包谱检测为法。SN/T 1787—2006
本标准适压一主四聚乙酵原药与填充剂等配制挤造粒而戒的6※密达题粒剂[凹聚乙酵的测定。
2方法提要
将试样研磨后,用三氯只烷趋萃样品户的四聚乙醛。经离心分离,微孔滤膜过滤后，滤液迄人配有氧灭焰橙测薇的气相谱仪检测内标洛索量。3试剂和材料
除为有规定外，试剂均为分析纯3. 1 -氯甲烷。
3.2四聚乙酵标准品：纯度98.0%，3.3内标物;邻米二甲酸二币酯，色谱纯。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：带氢火恪检测器：4.2趋市波清洗机，
高速肉心机：500ar/min
4.4过滤膜：PTFE,0.45m.
4.5微量迹样器，10μ
5分析步骤
5.1样品制备
将密达样品经研钵碾碎后、过40的筛了。称取样品约0.5g（精确至0.0002g）.置于25rnL具塞维形瓶中,加人药 9.03 g(精确至0. 09G 2 g)邻本一甲酸一甲醋。移取三氯甲烷10.0 n:1.至锥形瓶巾。经超声萃取20 Imin后，离心分离。取「层消液，用微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱测定。5.2标准溶液制备
称收四聚乙醛标谁品约0.03g（精确至0.000 2),置于10 ml.容量瓶中。机入约0.03（精猫至C.000 2 g)邻苯一中酸一中酷,用三氯中烷溶解，定容：摇匀备月5.3气相色谱条件
SPBM5毛细管柱（15m×30uI×3.00u)或租当者；a
过样口温度：00℃；
检测器湿度：180℃；
杜湿程序：初始温 70，保持1 min，5℃/mi Ⅱ至 109℃，10:/min 外至 180℃，保持1ornin:
SV/T 1787—2006
载(N,):3,0 ml./mim#
[燃气(H,):3 mT,/nim
空气300 mL/mi=r
h）进样力式：分流进样，分流比：20：1：i）进样量：l。
5. 4 气相色谱测定
5.4. 1相对校正因子的测定
在1述操作条件下.待仪器稳定后，吸取1μL标准溶液(5.2)进样测定，典型气相色谱图参见阴录A
5.4.2样品的测定
在上述操作件下，待仪器稳定后，将处课好的：l.样品落液（5.1)范入气相色谱仪进行分离测定。
6结果计算
6. 1 相对校正因子的计算
根据色灌蜂面颖和质量计笋和对校正因子f见式（1）：f
式中：
f——四聚乙醛的相刘校正因子;n.
四聚乙醛的质量，单位为克（g)，等苯二日酸二甲酯的色谱峰面积;A
舒苯二可酸二中酯内质量，单位为克（）；四聚乙醛的色谱峰面积；
四聚乙的纯度，为，
6.2样品中四聚乙醛含量的计算
以质量分数表尔的样品中四繁乙醛的含量X（%)按式(2)计算：Xi-mA.f×100
式中：
样品中叫聚乙醛的质量分数，；邻本二甲酸二甲酯的质量.单位为克（）样品的质，单位为克（g）；
邻苯一甲酸二甲酯的色锋面积：西聚乙醛的色语锋面积！；
西聚乙醛的和对校正因子。
两饮忆行测定统果之差应不人于0.2乐。取其算术半作为测定结果，结果保留至小数点后两位。
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叫聚乙醛（保留问约9.5min);
2——内标物(课留对间约 1s. 0 i)。附录A
(资料性附录）
标准品溶液的典型色谱图免费标准下载网bzxz
图A.1标准品色谱图
SN/T 1787—2006
SN/T 1787-2006
中华人天共和函人境检验检疫
行业标消
进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法
SN/T 1787-2006
中国标出版社非版
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5学数7千字
2006个年8月第瓶2008年8月第改印划印数：2000
号：155066 ·2-17051
定价6.00元
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9002—28Z L/NS