【农业行业标准(NY)】 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定

ICS65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY1110—2006
水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的、限量及其含量测定
Water-solublefertilizers-
content-limit and determination ofmercury,arsenic,cadmium,lead and chromium content2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准第4章、第6章和第7章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准附录A、附录B为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY1110—2006
本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、北京市新型肥料质量监督检验站、农业部肥料质量监督检验中心(成都）、农业部肥料质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：王旭、孙又宁、任萍、曹卫东、高飞、杨远、刘红芳、王健。1范围
水溶肥料汞、砷、、铅、铬的限量及其含量测定NY1110—2006
本标准规定了水溶肥料中汞、砷、、铅、铬的限量要求、试验方法、检验规则及产品标识。本标准适用于中华人民共和国境内生产和销售的液体或固体水溶肥料。本标准附录A规定了水溶肥料汞含量测定原子荧光光谱法及砷含量测定原子荧光光谱法（仲裁法)和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法的试验方法。本标准附录B规定了水溶肥料镉、铅、铬含量测定原子吸收分光光度法的试验方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法GB8569固体化学肥料包装
GB18382肥料标识内容和要求
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理方法》3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
水溶肥料
water-soluble fertilizers
经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等用途的液体或固体肥料。4要求
4.1水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬元素限量应符合表1要求。表1
汞(Hg)(以元素计)
碑(As)(以元素计)
锅(ca)(以元素计)
铅(Pb)(以元素计)
铬(Cr)《以元索计）
单位为毫克每千克
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5试验方法
5.1乘含盘的测定原子荧光光谱法按附录A规定执行。
5.2砷含量的测定
按附录A规定执行。
5.3镐含盘的测定原子吸收分光光度法按附录B.1规定执行。
5.4铅含盘的测定原子吸收分光光度法按附录B,2规定执行。
5.5铬含盘的测定原子吸收分光光度法按附录B.3规定执行。
6检验规则
6.1本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中修约值比较法”。6.2用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行核验。6.3生产企业进行出厂检验时，如果检验结果有一项或--项以上指标不符合本标准要求，应重新自加倍采样批中采样进行复验。复验结果有一项或一项以上指标不符合本标准要求，则整批产品不应被验收合格。
6.4产品按批检验，以一次配料为一批，最大批量为50t。6.5固体或散装产品采样按GB/T6679规定执行。6.6液体产品采样按GB/T6680规定执行。6.7将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。取固体样品600g或液体样品600mL，分装于两个洁净、干燥容器中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。其中一瓶用于产品质量分析，另一瓶应保存至少2个月，以备复验。6.8固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中，用于测定。6.9液体样品经多次摇动后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥容器中，用于测定。6.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7标识www.bzxz.net
7.1产品包装容器上应标明汞、砷、镉、铅、铬限量。7.2其余按GB18382执行。
附录A
（规范性附录）
水溶肥料汞、砷含的测定
A.1汞、砷含量的测定原子荧光光谱法A.1.1原理
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试样经消解后，加人硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中，硼氢化钾使汞还原成原子态汞，砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中，在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性，对汞、砷进行测定。
A.1.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。A.1.2.1盐酸，优级纯。
A.1.2.2硝酸，优级纯。
A.1.2.3王水：将盐酸(A.1.2.1)与硝酸(A.1.2.2)按体积比3:1混合。A.1.2.4盐酸溶液：(HCI)=3%。
A.1.2.5硝酸溶液：Φ(HNO)=3%。A.1.2.6氢氧化钾溶液：p(KOH)=5g/L。A.1.2.7硼氢化钾溶液：p（KBH4）=20g/L。称取硼氢化钾10.0g，溶于500mL氢氧化钾溶液(A,1.2.6)中，混勾(此溶液于冰箱中可保存10d，常温下应当日使用）。A.1.2.8硫脲溶液：e(NH,CSNH)=50g/L。A.1.2.9重铬酸钾一硝酸溶液：p（KzCrO）=0.5g/L。称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL硝酸溶液(A,1.2.5)中。
A.1.2.10汞标准储备溶液：p(Hg)=1000μg/mL。A.1.2.11标准储备溶液：pAs)=1000g/mL。A.1.2.12汞标准溶液：p(Hg）=0.01μg/mL。吸取1000μg/mL汞标准储备溶液（A.1.2.10)10.0mL，用重铬酸钾一硝酸溶液（A.1.2.9)定容至1000mL，此溶液质量浓度为p（Hg）=10gg/mL；吸取10μg/mL汞标准溶液10.0mL，用重铬酸钾一硝酸溶液（A.1.2.9)定容至1000mL，此溶液质量浓度为p(Hg）=0.1pg/mL；再吸取0.1μg/mL汞标准溶液10.0mL，用去离子水定容至100mL，此溶液质量浓度为o(Hg）=0.01pg/mL。A.1.2.13碑标准溶液：o(As)=0.1g/mL。吸取1000g/mL砷标准储备溶液（A.1.2.11)10.0mL，用盐酸溶液（A.1.2.4）定容至1000mL。此溶液质量浓度为p（As）=10μg/mL；再吸取10pg/mL砷标准溶液10.0mL，用去离子水定容至1000mL，此溶液质量浓度为p(As)=0.1μg/mL。A.1.3仪器
A.1.3.1通常实验室仪器。
A.1.3.2原子荧光光度计，附有编码砷、汞空心阴极灯。3
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A.1.3.3电热板：温度在250℃内可调。A.1.4分析步骤
A.1.4.1试样溶液的制备
称取试样0.5g-2g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加人20mL王水（A.1.2.3），盖上表面皿，于150℃～200℃可调电热板（A.1.3.3)上消化（含腐植酸水溶肥料及含大量有机物质的肥料建议先浸泡过夜）。烧杯内容物近干时，用滴管滴加盐酸（A.1.2.1)数滴，驱赶剩余硝酸，反复数次，直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止。用少量水冲洗表面及烧杯内壁并继续煮沸5min，取下冷却。如消化液澄清，转移至50mL容量瓶中。如有不溶物，需过滤残渣，滤液直接收集于50mL容量瓶中，滤干后用少量水冲洗残渣3次，合并于滤液中。向装有消化液的容量瓶中加人10.0mL硫腺溶液（A.1.2.8），1.5mL盐酸（A.1.2.1)，用水定容，混勾，放置至少30min后测试。A.1.4.2混合工作曲线的绘制
分别吸取汞、砷标准溶液（A.1.2.12）和（A.1.2.13)0,2.00，4.00，6.00,8.00,10.00mL于6个50mL容量瓶中，加人10mL硫腺溶液（A.1.2.8）,1.5mL浓盐酸（A.1.2.1)，用水定容，混勾。此混合标准溶液的质量浓度为：汞0,0.40,0.80,1.20，1.60,2.00ng/mL；砷0,4.008.00,12.00,16.00,20.00ng/mL。根据原子荧光光度计（A.1.3.2）使用说明书的要求，选择仪器的工作条件。仪器参考条件：光电倍增管负高压270V；汞空心阴极灯电流15mA；砷空心阴极灯电流45mA；原子化器温度200℃，高度9mm；氩气流速400mL/min；屏蔽气1000mL/min；测量方式：荧光强度或浓度直读；读数方式：峰面积；积分时间：12s；以盐酸溶液（A.1.2.4)和硼氢化钾溶液（A.1.2.7)为载流，汞、砷含量为0的标准溶液为参比，测定各标准溶液的荧光强度。
以各标准溶液的汞、碑的质量浓度（ng/mL）为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。A.1.4.3测定
试样溶液直接（或适当稀释后）在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的荧光强度，在工作曲线上查出相应的汞、碑的质量浓度（ng/mL）。A.1.4.4空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定。A.1.5分析结果的表述
汞(Hg)或碑(As)的含量w以质量分数(mg/kg)表示，按式(A.1)计算：w=(e=po)x50×D
式中：
β—由工作曲线查出的试样溶液汞或砷的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；0o—由工作曲线查出的空白溶液汞或砷的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；50—试样消化液总体积，单位为毫升（mL）：D——测定时试样溶液的稀释倍数；m一试料的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后一位。A.1.6允许差
平行测定结果的相对相差应符合表A.1要求：4
汞的质量分数，mg/kg
神的质量分数，mg/kg
相对相差，%
不同实验室测定结果的相对相差应符合表A.2要求：表A.2
汞的质量分数，mg/kg
碑的质量分数，mg/kg
相对相差，%
注：相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。>4.0
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B.1镐含量的测定
B.1.1原理
附录B
(规范性附录）
水溶肥料镉、铅、铬含量的测定原子吸收分光光度法试样经盐酸一硝酸（王水）消化后，试样溶液中的镉在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度值与基态原子浓度成正比。B.1.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。B.1.2.1 盐酸。
B.1.2.2硝酸。
B.1.2.3镉标准储备液：p(Ca)=1mg/mLoB.1.2.4镉标准溶液：p(Cd)=100μg/mL。吸取镉标准储备液(B.1.2.3)10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。
B.1.2.5镉标准溶液：p(Cd)=10μg/mL。吸取镐标准溶液（B.1.2.4)10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，混勾。
B.1.2.6溶解乙炔。
B.1.3仪器
B.1.3.1通常实验室仪器。
B.1.3.2原子吸收分光光度计，附有空气一乙炔燃烧器及镉空心阴极灯。B.1.3.3电热板：温度在250℃内可调。B.1.4分析步骤
B.1.4.1试样溶液的制备
称取试样1g~5g（精确到0.0001g），置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（B.1.2.1）和5mL硝酸（B.1.2.2），盖上表面血，在150℃200℃电热板上微沸30min后，移开表面Ⅲ继续加热，蒸至近干，取下。冷却后加2mL盐酸（B.1.2.1），加热溶解，取下冷却。如消化液澄清，转移至50mL容量瓶中。如有不溶物，需过滤残渣，滤液直接收集于50mL容量瓶中，滤干后用少量水冲洗残渣3次，合并于滤液中。
B.1.4.2空白溶液制备
空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。B.1.4.3标准曲线的绘制
分别吸取镉标准溶液（B.1.2.5)0,1.00,2.00,4.00,8.00,16.00,20.00mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（B.1.2.1），用水定容，混勾。此标准系列溶液镉质量浓度分别为0,0.10，0.20，0.40，0.80，1.60，2.00g/mL。在选定最佳工作条件下，于波长228.8nm处，使用空气一乙炔火焰，以镉含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的的质量浓度（ug/mL)为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。6
B.1.4.4测定
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试样溶液直接（或适当稀释后）在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的的质量浓度（ug/mL）。B.1.4.5空白试验
采用空自溶液，其他步骤同试样溶液的测定。B.1.5分析结果的表述
(Cd)含量wi以质量分数(mg/kg）表示，按式(B.1)计算：yt
式中：
(p=po）×50×D
-由工作曲线查出的试样溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)；由工作曲线查出的空白溶液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；-试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；测定时试样溶液的稀释倍数；
一试料的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后一位。B.1.6允许差
乎行测定结果的相对相差应符合表B.1要求。表B.1
镉的质量分数，mg/kg
<0.50~5.0
不同实验室测定结果的相对相差应符合表B.2要求。表B.2
镉的质量分数，mg/kg
注：相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。B.2铅含量的测定
B.2.1原理
相对相差，%
相对相差，%
试样经盐酸一硝酸（王水）消化后，试样溶液中的铅在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长217.0mm的光，吸光度值与铅基态原子浓度成正比。B.2.2试剂和材料
B.2.2.1盐酸。
B.2.2.2硝酸。
B.2.2.3铅标准储备液：p(Pb）=1mg/mL。B.2.2.4铅标准溶液：p(Pb）=50μg/mL。吸取铅标准储备液（B.2.2.3)5.00mL于100mL容量瓶7
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中，用水定容，混匀。
B.2.2.5溶解乙炔。
B.2.3仪器
B.2.3.1通常实验室仪器。
B.2.3.2原子吸收分光光度计：附有空气—-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。B.2.3.3电热板：温度在250内可调。B.2.4分析步骤
B.2.4.1试样溶液的制备
同B.1.4.1。
B.2.4.2空自溶液制备
空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。B.2.4.3标准曲线的绘制
分别吸取铅标准溶液（B.2.2.4)0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（B.2.2.1)，用水定容，混勾。此标准系列溶液铅质量浓度分别为0,0.50,1.002.00，3.00，4.00，5.00ug/mL。在选定最佳工作条件下，于波长217.0nm处，使用空气一乙炔火焰，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的铅的质量浓度（μug/mL)为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。B.2.4.4测定
试样溶液直接（或适当稀释后）在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的铅的质量浓度(μug/mL)。B.2.4.5空白试验
采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。B.2.5分析结果的表述
铅(Pb)含量w2以质量分数(mg/kg）表示，按式(B.2)计算：wz(e二po)x50×D)
式中：
β——由工作曲线查出的试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Po—由工作曲线查出的空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；50—试样溶液总体积，单位为毫升(mL)：D
一测定时试样溶液的稀释倍数；一试料的质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后一位。B.2.6允许差
平行测定结果的相对相差应符合表B.3要求。表B.3
铅的质量分数，mg/kg
<10.0~20.0
20.0~40.0
相对相差，%
不同实验室测定结果的相对相差应符合表B.4要求。表B.4
铅的质量分数，mng/kg
20.0~40.0
注：相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。B.3铬含量的测定
B.3.1原理
相对相差，%
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试样经盐酸一硝酸（王水）消化后，试样溶液中的铬在富燃性空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从铬空心阴极灯射出的特征波长357.9nm的光，吸光度值与铬基态原子浓度成正比。加焦硫酸钾作抑制剂，可消除试样溶液中钼、铅、铝、铁、镍和镁离子对铬测定的干扰。B.3.2试剂和材料
B.3.2.1盐酸。
B.3.2.2硝酸。
B.3.2.3焦硫酸钾溶液：p(K,S,O)=100g/L。B.3.2.4铬标准储备液：p(Cr）=1mg/mL。B.3.2.5铬标准溶液：p（Cr）=50ug/mL。吸取铬标准储备液（B.3.2.4）5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容，混匀。
B.3.2.6溶解乙炔。
B.3.3仪器
B.3.3.1通常实验室仪器。
B.3.3.2原子吸收分光光度计，附有空气一乙炔燃烧器及铬空心阴极灯。B.3.3.3电热板：温度在250C内可调。B.3.4分析步骤
B.3.4.1试样溶液的制备
同B.1.4.1。
B.3.4.2空自溶液制备
空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。B.3.4.3标准曲线的绘制
分别吸取铬标准溶液（B.3.2.5)0，1.002.00，4.00，6.008.00，10.00mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（B.3.2.1）,加入焦硫酸钾溶液（B.3.2.3)20mL，用水定容，混匀。此标准系列铬溶液质量浓度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ug/mL。在选定最佳工作条件下，于波长357.9nm处，使用富燃性空气一乙炔火焰，以铬含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。
以各标准溶液的铬的质量浓度（ug/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。B.3.4.4测定
吸取一定量试样溶液（B.3.4.1）于25mL容量瓶内，加人5mL焦硫酸钾溶液（B.3.2.3）和1mL盐酸（B.3.2.1），用水定容，混匀。在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的铬的质量浓度（ug/mL）。9
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B.3.4.5空白试验
采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。B.3.5分析结果的表述
铬(Cr)含量w以质量分数(mg/kg）表示，按式(B.3)计算：W3
式中：
(ppo×50×D
一由工作曲线查出的试样溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；一由工作曲线查出的空白溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；po
50—试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；D——测定时试样溶液的稀释倍数；r
-试料的质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后一位。B.3.6允许差
平行测定结果的相对相差应符合表B.5要求。表B.5
铬的质量分数，mg/kg
<5.0~10.0
10.0~40.0
不同实验室测定结果的相对相差应符合表B.6要求。表B.6
铬的质量分数，mg/kg
10.0~40.0
注：相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。10
相对相差，%
相对相差，%
≤100
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