【农业行业标准(NY)】 大量素水溶肥料

ICS65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY1107-2006
大量元素水溶肥料
Water-soluble fertilizers containing nitrogen, phosphorus and potassium2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准第4章、第6章、第7章和第8章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY 1107—2006
本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、全国农业技术推广服务中心。本标准主要起草人：王旭、封朝晖、孙又宁、刘蜜、范洪黎、杨帆、褚天铎。1范围
大量元素水溶肥料
NY11072006
本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和存。本标准适用于中华人民共和国境内生产和销售的，以大量元素氮、磷、钾为主要成分的，添加适量微量元素的液体或固体水溶肥料。本标准不适用于已有国家或行业标准的肥料产品，如复混肥料（复合肥料）以及仅由化学方法制成的肥料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679固体化工产品采样通则液体化工产品采样通则
GB/T 6680
GB8569固体化学肥料包装
2复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8572
5复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T8576
GB/T8577
复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB/T17420微量元素水溶肥料
GB18382肥料标识内容和要求
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T887液体肥料密度的测定
NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的测定NY/T1108液体肥料包装技术要求NY1110水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》《定量包装商品计量监督管理办法》3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
water-solublefertilizers
水溶肥料
经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等用途的液体或固体肥料。4要求
4.1外观均匀的液体或固体。
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4.2大量元素水溶肥料固体产品技术指标应符合表1要求。表1
大量元素含量，%
微量元素含量，%
水不溶物含量，%
pH(1:250信稀释）
永分（HO)，%
大量元素含量指N、P205、K,0含量之和。大量元索单一养分含量不低于6.0%。b微量元素含量指铜、铁、锰、锌、硼、钼元素含量之和。产品应至少包含两种微量元素。含量不低于0.1%的单一微量元素均应计人微量元素含量中。4.3大量元素水溶肥料液体产品技术指标应符合表2要求。表2
大量元素含量\，g/L
微量元素含量，g/
水不溶物含量，g
pH(1:250倍稀释）
a大量元素含量指N、PO、K0含量之和。大量元素单-养分含量不低于60g/L。b微量元素含盘指铜、铁、锰、锌、硼、钼元素含量之和。产品应至少包含两种微量元素。含量不低于1g儿的单一微量元素均应计人微量元素含量中。4.4大量元素水溶肥料中汞、砷、镉、铅、铬限量指标应符合NY1110要求。5试验方法
5.1总氮含量的测定蒸馏后滴定法按附录A规定执行。
5.2磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法按附录B规定执行。
5.3钾含量的测定四苯硼酸钾重量法按附录C规定执行。
5.4铜含量的测定
按GB/T17420附录A规定执行。
5.5铁含量的测定
按GB/T17420附录B规定执行。
5.6锰含量的测定
按GB/T17420附录C规定执行。
5.7锌含量的测定
按GB/T17420附录D规定执行。
5.8硼含量的测定
按GB/T17420附录E规定执行。
5.9钼含量的测定
按GB/T17420附录F规定执行。
5.10pH的测定
按GB/T17420附录G规定执行。
5.11水不溶物含量的测定
按NY/T1115规定执行。
5.12水分的测定
按GB/T8576或GB/T8577规定执行。GB/T8577为仲裁法。5.13液体肥料密度的测定
按NY/T887规定执行。结果用于质量浓度的换算。5.14汞含量的测定
按NY1110附录A规定执行。
5.15砷含量的测定
按NY1110附录A规定执行。
5.16含量的测定
按NY1110附录B规定执行。
5.17铅含量的测定
按NY1110附录B规定执行。
5.18铬含量的测定
按NY1110附录B规定执行。
6检验规则
6.1本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中修约值比较法”。NY1107—2006
6.2产品应由企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有的销售产品均符合本标准的要求。每批产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品标准名称和本标准号、批号或生产日期、产品净含量、产品养分保证量、产品汞、碑、镐、铅、铬限量等。6.3用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行核验。6.4生产企业进行出厂检验时，如果检验结果有一项或一项以上指标不符合本标准要求，应重新自加倍采样批中采样进行复验。复验结果有一项或一项以上指标不符合本标准要求，则整批产品不应被验收合格。
6.5产品按批检验，以一次配料为一批，最大批量为50t。6.6固体或散装产品采样按GB/T6679规定执行。6.7液体产品采样按GB/T6680规定执行。6.8将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。取固体样品600g或液体样品600mL，分装于两个洁净、干燥容器中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期，采样日期、采样人姓名。其中一瓶用于产品质量分析，另一瓶应保存至少2个月，以备复验。6.9固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均勾，置于洁净、干燥容器中，用于测定。6.10液体样品经多次摇动后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥容器中，用于测定。6.11当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》3
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有关规定执行。
7标识
7.1产品包装容器上应标明：
产品标准名称和标准号、肥料登记证号、使用说明及警示说明。使用说明应包括产品主要功能、使用范围、用法、用量及注意事项等；大量元素含量、微量元素含量、单一大量元素和微量元素含量保证量。单一大量元素含量保证量之和应符合大量元素含量要求，各单一大量元素测定值与保证量负偏差的绝对值不应大于1.0%或10g/L。单一微量元素含量保证量之和应符合微量元素含量要求，各单一微量元素测定值与保证量正负相对偏差的绝对值不应大于40%；如果含硝态氮或尿素态氮，应在包装容器上标明“含硝态氮”或“含尿素态氮”；汞、砷、镉、铅、铬限量。
7.2其余按GB18382执行。
8包装、运输和存
8.1固体产品包装按照GB8569规定执行。液体产品包装按照NY/T1108规定执行。净含量按《定量包装商品计量监督管理办法》有关规定执行，其中固体产品每袋净含量不应低于25g。8.2在销售包装容器中的物料应混合均匀，不应附加小包装物料成分。8.3产品运输和贮存过程中应防潮、防晒、防破裂，警示说明按GB190和GB191有关规定执行。A.1原理
附录A
（规范性附录）
水溶肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法NY 1107—2006
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馅出氮；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试样中总氮含量。
A.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。A.2.1硫酸。
A.2.2盐酸。
A.2.3无水乙醇。
A.2.4硒粉：细度小于250um。
A.2.5铬粉：细度小于250um。
A.2.6硫酸钾。
A.2.7五水硫酸铜。
A.2.8定氮合金（Cu：50%，Al：45%，Zn：5%）：细度小于850um。A.2.9混合催化剂的制备：将1000g硫酸钾（A.2.6）、50g五水硫酸铜（A.2.7)仔细研磨，使全部通过0.25mm孔径试验筛，加入1g硒粉（A.2.4)并充分混合。A.2.10氢氧化钠溶液：p(NaOH)=400g/L。A.2.11氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。A.2.12硫酸溶液：c（1/2HSO4）=0.5mol/L。A.2.13甲基红一亚甲基蓝乙醇混合指示剂：在约50mL无水乙醇（A.2.3)中，加人0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用无水乙醇（A.2.3)稀释到100mL，混匀。A.2.14广泛pH试纸。
A.3仪器
A.3.1一般实验室仪器。
A.3.2温度在400℃以内可调的多孔消化仪。A.3.3自动定氮蒸馏仪。
A.4分析步骤
A.4.1、试样的处理与蒸馏
A.4.1.1仅含铵态氮的试样
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称取总氮含量不大于235mg的试样0.5g～2g（精确至0.0001g)于消化（蒸馏）管中，加人约70mL水，摇动，使试料溶解。
按自动定氮蒸馏仪（A.3.3）使用说明书程序开启仪器。于500mL三角瓶中准确加人50.0mL硫酸溶液（A.2.12)和4滴～5滴混合指示剂（A.2.13），放置三角瓶于蒸馏仪器氨液接收托盘上。将消化(蒸馏）管与仪器蒸馏头相连接，加入20mL氢氧化钠溶液（A.2.10），开始蒸馏。当蒸馏液达到约300mL时，用pH试纸（A.2.14)检查氨液输出管口的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏。A.4.1.2含硝酸态氨和铵态氮的试样称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试样0.5g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加入约70mL水，摇动，使试样溶解。加人3g定氟合金（A.2.8）将消化（蒸馏）管连接到准备就绪的自动定氮蒸馏仪（A.3.3)上。蒸馏过程除加人20mL氢氧化钠溶液（A.2.10)后静置10min再开始蒸馏外，其他步骤同A.4.1.1。A.4.1.3含酰胺态氨和铵态氮的试样称取总氮含量不大于235mg的试样0.5g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人0.5g五水硫酸铜（A.2.7），小心加入10mL硫酸（A.2.1.），插上长颈玻璃漏斗，置于消化仪（A.3.2)上，调节消化仪温度为380℃，加热至硫酸发白烟20min后停止，待消化（蒸馅）管冷却至室温后小心加人约70mL水。
蒸馏过程除加人50mL氢氧化钠溶液(A.2.10)外，其他步骤同A.4.1.1。A.4.1.4含有机物、酰胺态氮和铵态氨的试样称取总氮含量不大于235mg的试样0.5g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人2g混合催化剂（A.2.9)，小心加入10mL硫酸（A.2.1)，插上长颈玻璃漏斗，置于消化仪（A.3.2）上，调节消化仪温度为380℃，加热至试样无色透明或呈灰白色后停止。待消化（蒸馅）管冷却至室温后小心加人约70mL水。
蒸馏过程除加人50mL氢氧化钠溶液（A.2.10)外，其他步骤同A.4.1.1。A.4.1.5含硝酸态氮、酰胺态氨和铵态氮的试样称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试样0.5g～2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人10mL水，摇动，使试料溶解。加入1.2g铬粉（A.2.5)、7mL盐酸（A.2.2），静置5min，插上长颈玻璃漏斗。
将消化（蒸馏）管置于消化仪（A.3.2）上，调节消化仪温度100℃，加热至沸腾并产生大量墨绿色泡沫后继续加热2min~3min。冷却至室温后加入0.5g五水硫酸铜（A.2.7），缓慢加人10mL硫酸（A.2.1），逐渐将炉温升至380℃，不断摇动消化（蒸馏）管，保证管内溶液不沉积结块。硫酸发烟20min后停止加热。待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人约70mL水。蒸馏过程除加入60mL氢氧化钠溶液(A.2.10)外,其他步骤同A.4.1.1。A.4.1.6含硝酸态氮、有机物、酰胺态氮和铵态氨的试样称取总氮含量不大于235mg、硝酸态氮含量不大于60mg的试样0.5g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人10mL水，摇动，使试样溶解。加人1.2g铬粉（A.2.5）、7mL盐酸（A.2.2），静置5min，插上长颈玻璃漏斗。
，将消化（蒸馏）管置于消化仪（A.3.2)上，调节消化仪温度100℃，加热至沸腾并产生大量墨绿色泡沫后继续加热2min～3min，冷却至室温。加人2g混合催化剂（A.2.9），小心加人10mL硫酸(A.2.1)，插上长颈玻璃漏斗，浸泡过夜。次日将消化（蒸馏）管置于消化仪（A.3.2)上，逐渐升温至硫酸发烟，在380℃下进行试料消化。消化过程需不断摇动消化管，保证管内溶液沉淀不结块。消化60min后停止加热。待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人约70mL水。蒸馏过程除加入60mL氢氧化钠溶液（A.2.10)外，其他步骤同A.4.1.1。6
NY1107—-2006
A.4.2在不具备定氮蒸馏仪、消化仪的情况下，试料的处理与蒸馏亦可依照GB/T8572之规定执行。A.4.3蒸馏溶液的滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.11)返滴定过量的硫酸至指示剂呈现灰绿色为终点。A.4.4空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样的测定。A.4.5核对试验
使用新制备的含100mg氮的硫酸铵或尿素标准物质，按测试试样的相同条件进行。A.5分析结果的表述
总氮(N)含量以质量分数（%）表示，按式(A.1)计算：（V2-V,)ex0.01401
式中：
试样及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V,——测定试样时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2—-空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：(A.1)
0.01401-—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；m
试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。A.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。A.7质量浓度的换算
液体肥料总氮(N)含量p(N)以质量浓度(g/L)表示，按式(A.2)计算：p(N)=10wp
式中：
试样中氮的质量分数（%）；
一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。密度的测定按NY/T887规定执行。结果保留到小数点后一位。
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B.1原理
附录B
（规范性附录）
水溶肥料磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法待测液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
B.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。B.2.1硝酸溶液，cHNO）=0.1mol/L。B.2.2硝酸溶液，1+1。
B.2.3喹钼柠酮试剂。
B.3仪器
B.3.1通常实验室仪器。
B.3.2恒温干燥箱：温度可控制在180℃±2℃。B.3.3玻璃埚式滤器：4号，容积为30mL。B.4分析步骤
B.4.1试样溶液的制备
称取含有P2Os250mg~500mg的试样1g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸溶液（B.2.1），充分溶解，用水定容，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液，余下滤液待测。B.4.2测定
吸取10mL滤液，置于500mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（B.2.2），用水稀释至100mL。盖上表面皿，在电炉上加热至沸，取下烧杯，加人35mL喹钼柠酮试剂（B.2.3），盖上表面血，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，用少量水冲洗表面血，冷却至室温。用预先在180℃土2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃式滤器抽滤，先将上层清液滤完，然后用倾法洗涤沉淀1次~2次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至滤器中，滤干后再用水洗涤沉淀5次6次（所用水共125mL～150mL）。将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移人干燥器内，冷却至室温，称量。B.4.3空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样的测定。B.5分析结果的表述
磷（以P2Os计)含量w，以质量分数（%)表示，按式(B.1)计算：（m1-m2)x0.03207
(mim2)×80.175
m×10/250
式中：
一磷钼酸唑啉沉淀的质量，单位为克（g）；m
m2——空白试验磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g)；m——试料的质量，单位为克(g)；250一一试样溶液总体积，单位为毫升（mL)；10一一分取的试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。0.032.07
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。B.7质量浓度的换算
液体肥料磷（以P2Os计)含量o(P2Os)，以质量浓度（g/L)表示，按式(B.2)计算：p(P20s)=10wp
式中：
w—试样中磷的质量分数(%)；
β—一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)。密度的测定按NY/T887规定执行。结果保留到小数点后一位。
NY1107—2006
NY1107—2006
C.1原理
附录C
（规范性附录）
水溶肥料钾含量的测定四苯硼酸钾重量法在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
C.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。C.2.1乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)溶液：40g/L。C.2.2氢氧化钠溶液：400g/L。
C.2.3氯化镁（MgClz6H,O)溶液：100g/L。C.2.4四苯硼酸钠溶液：15g/L。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960mL水中，加氢氧化钠溶液（C.2.2)4mL和氯化镁溶液（C.2.3)20mL，揽拌5min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，期限一般不超过1个月。如发现混浊，使用前应过滤。C.2.5四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L。C.2.6酚：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚于100mL95%乙醇中。c.3仪器
C.3.1通常实验室仪器。
C.3.2恒温于燥箱：温度可控制在120℃±5℃。C.3.3玻璃式滤器：4号，容积为30mL。C.4分析步骤
C.4.1试样溶液的制备
C.4.1.1固体试样：称取含氧化钾约400mg的试样1g~5g（称准至0.0002g），置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初20mL滤液。
C.4.1.2液体试样：称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（称准至0.0002g）于250mL容量瓶中，用水定容，混匀，千过滤，弃去最初20mL滤液。C.4.2测定
吸取上述滤液25mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液（C.2.1）20mL（含阳离子过多时可适量多加），加2～3滴酚献溶液（C.2.6)，滴加氢氧化钠溶液（C.2.2)至红色出现时，再过量1mL，盖上表面血，在通风柜内缓慢加热煮沸15min，取下烧杯，用少量水冲洗表面Ⅲ，冷却至室温。若红色消失，再用氢氧化钠溶液（C.2.2)调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液（C.2.4），加人量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min~10
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