【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈 第11部分: 铁、铜含量的测定 分光光度法

ICS71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T7717.11—2008
代替GB/T7717.11—1994，GB/T7717.14—1994工业用丙烯睛
第11部分：铁、铜含量的测定
分光光度法
Acrylonitrile for industrial usePart 11:Determination of content of iron and copper-Spectrophotometricmethod
2008-06-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T7717《工业用丙烯》预计分为如下几部分：第1部分：规格；
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；一第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法；第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。本部分为GB/T7717的第11部分。GB/T7717.11-2008
本部分代替GB/T7717.11—1994《工业用丙烯睛中铁含量的测定分光光度法》和GB/T7717.141994《工业用丙烯睛中铜含量的测定分光光度法》。本部分与GB/T7717.11-1994和GB/T7717.14—1994标准相比主要变化如下：将1994版二个标准整合成一个标准。为方便操作，主要测定章节按铁，铜独立编写，技术内容基本不变；
第11部分：铁、铜含量的测定
名称修改为《工业用丙烯
分光光度法》；
铜含量测定的取样量由100g”改为100mL；-增加了第3章“安全”。
本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归口。本部分起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。本部分主要起草人：屈玲娣、唐建忠、陈慧丽、周奎良、陈欢。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB7717.11—1987、GB/T7717.11—1994;-GB7717.14—1987、GB/T7717.14—1994。I
1范围
工业用内烯睛
第11部分：铁、铜含量的测定
分光光度法
本部分规定了工业用丙烯腊中铁、铜含量测定的分光光度法。GB/T 7717.11—2008
本部分适用于铁含量大于0.05mg/kg、铜含量范围在（01)mg/kg的工业用丙烯腈试样中铁、铜含量的测定。
当铁的含量超过铜含量的100倍时，对铜的测定会产生干扰。2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976）GB/T3723
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD)数值修约规则
GB/T8170
3安全
3.1工业用丙烯腩瞩高度危险品，剧毒且易挥发，能通过皮肤及呼吸道为人体吸收，分析应在通风橱中进行，并为接触丙烯睛人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施。3.2溢出的工业用丙烯腈可在碱性介质中（pH>8.5）（用pH试纸检验），加入适量漂白粉（次氯酸盐）覆盖、收集，放置12h后清除。所有处理和清除步骤应在通风条件下戴上防毒面具进行。4一般规定
除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682的三级水规格。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
5采样
5.1按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。5.2若实验室样品存在雾状混浊或悬浮物，应进行过滤，所得清澈滤液作为试样。6铁含量测定
6.1方法提要
将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物，铁转化成水溶性盐，用盐酸羟胺将三价铁离子（Fe+）还1
GB/T7717.11—2008
原为二价铁离子（Fe2+），后者与邻菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定其吸光度。
6.2试剂与溶液
6.2.1硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)z12H,O]6.2.2盐酸：1+1；
6.2.3氨水；
6.2.4混合酸：5体积硫酸与2体积硝酸混合；6.2.5高氯酸。
警告：高氯酸是腐蚀性液体，对眼睛、皮肤和黏膜有剧烈的刺激性吸入或进入消化系统具有高毒性。它的各种溶液与有机物接触，有可能形成强烈的爆炸混合物。震动、遇热或发生化学反应都可能促使发生爆炸。与高氯酸反应必须合适结构的通风柜中进行。在贮存时，应与可燃物、有机物、强脱水剂、氧化剂及还原剂隔离，实燥持冷却状态，但不应低于一20℃，以氧冻裂玻璃容器。6.2.6盐酸羟胺溶液o
：将2
品盐酸羟
腰溶解
于250mL水中；
6.2.7邻菲啰啉溶液1
1.g/L)：将05g邻菲度淋溶鲜于500mL水6.3仪器和设备
6.3.1分光光度计：配备3cm厚度的比色6.3.2
分析天平：
烧杯：50
容量瓶：10
移液管：5
量筒：25m
分度吸管：
玻璃表面血
1000mL
0mL250
定量滤纸：中
加热板：防爆
pH精密试纸O
6.4分析步骤
6.4.1铁标准曲线的绘制
6.4.1.1按GB/T602制备0Mg/mL铁离子标准溶液。准确吸取此滚液10mL，移入100mL容量瓶，再用水稀释至刻度，即得到10mL的铁离子标准落液。6.4.1.2取5个100mL容量瓶，依次加人上述标准溶液05mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL（含铁量分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg）再各加人2mL盐酸（6.2.2），2mL盐酸羟胺溶液（6.2.6)10mL邻菲啰啉溶液（6.2.7)，用氨水（6.2.3）调节至pH~4，然后用水稀释至刻度，摇勾。同时，另取一个100mL容量瓶，除不加入铁标准溶液外，按相同步骤准备标样空白溶液。6.4.1.3上述各溶液在室温下静置15min后，分别注人3cm洁净干燥的比色血中，在波长510nm处，以水为参比，测定吸光度。以每个铁标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为纵坐标，相应的铁含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线：6.4.2试样中铁的测定
6.4.2.1准确量取100mL待测试样（5.2）置于250mL烧杯中，用玻璃表面血盖住，在水浴上蒸干，冷却。然后加人3mL混合酸（6.2.4），在电热板上加热至沸，冷却后小心加人0.2mL高氯酸（6.2.5），加2
GB/T7717.11—2008
热至几乎于燥。如果残留物有色，必须重复进行上述酸处理（上述过程都应在通风柜内进行）。符合要求后，使其冷却，用水溶解残留物并移人100mL容量瓶中，加人2mL盐酸羟胺溶液（6.2.6），充分摇匀，再加人10mL邻菲啰啉溶液（6.2.7)，用氨水调节至pH4（用精密试纸判断），用水稀释至刻度，摇勺。同时，另取一烧杯，除不加人丙烯试样、蒸干、冷却之外，按与上述同样的步骤准备样品空白溶液。6.4.2.2上述待测溶液及空白溶液在室温下静置15min后，注人3cm洁净干燥的比色皿中，以水为参比，在波长510nm处，测定吸光度，根据试样的净吸光度数值，在标准曲线上查得铁的含量（μg）。7铜含量测定
7.1方法提要
将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物，铜转化成水溶性的硫酸钢，加人柠檬酸铵进行掩蔽，并把溶液的pH值调节至约》
drate,C,HoNS,Na
处测定其吸光度。
7.2试剂与溶液
7.2.1高氯酸（
氮水；
硫酸铜
混合酸
的二乙基二硫代氨基甲酸钠（Sodium&iethyldithiocarbamatetrihy3A减称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合物用分光光度计在448nmC
求见6.25
积硫酸与2
维国液（200g/L）
柠檬酸
行过滤；
二乙基
代氨基甲酸销
代氨基甲酸钠用适量水溶解后稀7.2.7
硝酸溶浓
7.3仪器和设备
分光光度计
50mL浓
硝酸小
PH测量仪：精
0.1H单位；
分析天平：感量
过滤漏斗：玻璃林质
烧杯：50mL、250m
柠檬酸铵用适量水咨
入于58
容量瓶：25mL100mL500mL、1000mL移液管：5mL、10mL；
量筒：250mL；
分度吸管：5mL；
玻璃表面血：75mm；
定量滤纸：中速；
7.3.12加热板：防爆型。
7.4分析步骤
7.4.1铜标准曲线的绘制
后稀释至50m，若有混浊则应进
溶液（1g/1)：将0.5g二乙基二硫在进行分析前，应用热的硝酸溶液（7.2.7）洗涤所有玻璃器血，并用水淋洗，以除去沾污的痕迹量的铜。
GB/T 7717.11—2008
7.4.1.1按GB/T602制备0.1mg/mL铜离子标准溶液。准确吸取此溶液5mL，移人100mL容量瓶，再用水稀释至刻度，即得到5g/mL的铜离子标准溶液。并贮存于聚乙烯材质的试剂瓶中，保存期一个月。
7.4.1.2取5个50mL烧杯，依次加人上述铜标准溶液1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL和5.0mL（含铜量分别为5.0μg，10.0ug，15.0μg，200μg，25.0μg），用水稀释至约为10mL，然后各加入5mL柠檬酸铵（7.2.5)溶液，分别用氨水调节各溶液至pH=9.1±0.1。把这些溶液定量地转人对应的25mL容量瓶中，再各加人1mLDDTC(7.2.6）溶液，用水稀释至刻度，摇勾，在室温下静置5min。同时，另取一个50mL烧杯，除不加人铜标准溶液外，按相同步骤准备标准空白溶液。7.4.1.3用3cm吸收池，在波长448nm处，以水作参比，测量溶液的吸光度。以铜含量（μg）为横坐标，净吸光度（扣除空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。7.4.2试样中铜的测定
7.4.2.1准确量取100mL待测试样（5.2)置于250mL烧杯中，用玻璃表面Ⅲ盖住，在水浴上蒸干，冷却。加人3mL混合酸（7.2.4），在电热板上加热至沸，直至冒出白色烟雾，并浓缩至溶液体积约（1~2）mL，冷却。如果残留物有色，必须重复进行上述酸处理，或小心加入0.2mL高氯酸进行氧化、加热、冒烟雾至尚存（1～2）mL溶液（上述过程都应在通风柜内进行）。冷却后，向烧杯缓缓加入5mL水，以溶解残留物。将该溶液定量转移人50mL烧杯中，使其总体积保持约为10mL。然后加人5mL柠檬酸铵（7.2.5)溶液，分别用氨水调节溶液至pH=9士0.1。把这些溶液定量地转人对应的25mL容量瓶中，再加人1mLDDTC7.2.6）溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在室温下静置5min。同时，另取一个50mL烧杯，除不加人丙烯腊试样、蒸干、冷却之外，按与上述同样的步骤准备样品空白溶液。7.4.2.2用3cm吸收池，在波长448nm处，以水作参比，测量溶液的吸光度。粮据试样的净吸光度数值，在标准曲线上查得铜的含量（rg）。8分析结果的表示
8.1计算
铁或铜含量w，数值以mg/kg表示，按式（1)计算：w=vxp
式中：
m由标准曲线上查得的铁或铜含量的数值，单位为微克（ug)；V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）β试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，其数值按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.01mg/kg。
9重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限（r)[以超过重复性限（r）的情况不超过5%为前提：
不大于其平均值的40%；
不大于其平均值的30%。
10报告
报告应包括如下内容：
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有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等；a)
本部分编号；
分析结果；
测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员的姓名及分析日期等。5
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中华人民共和国
国家标准
工业用丙烯睛
第11部分：铁、铜含量的测定
分光光度法
GB/T 7717.11--2008
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数11千字
2008年9月第一版
2008年9月第一次印刷
书号：155066·1-33381定价14.00元告由本社发行中心调换
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