【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈 第12部分：纯度及杂质含量的测定 气相色谱法

ICS71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T7717.12—2008
代替GB/T7717.12—1994
工业用丙烯晴
第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法
Acrylonitrile for industrial use-Part 12:Determination of purity and impurities-Gas chromatographic method
2008-06-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T7717《工业用丙烯晴》预计分为如下几部分：第1部分：规格；
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；一第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法；第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。本部分为GB/T7717的第12部分。GB/T7717.12—2008
本部分修改采用ASTME1863：2007《气相色谱法分析丙烯腈的标准试验方法》（英文版），本部分与ASTME1863：2007的结构性差异参见附录A。本部分与ASTME1863：2007的主要差异为：增加了各杂质的测定范围，并取消了甲基丙烯酸甲酯杂质的测定；用FFAP毛细管色谱柱代替Supelcowax10专利柱；将分流比调整为50：1，并将色谱柱初始温度由50℃调整为60℃；规范性引用文件中采用现行国家标准；采用了自行确定的重复性限（）。本部分代替GB/T7717.12—1994《工业用丙烯睛中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的测定气相色谱法》。
本部分与GB/T7717.12-1994相比的主要变化如下：将部分名称改为《工业用丙烯睛纯度和杂质含量的测定气相色谱法》；以FFAP毛细管柱代替原标准的填充柱；修改了校准混合物的配制方法和校正因子的计算公式；重新确定了重复性限(r)。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本部分主要起草人：唐琦民、王川。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB7717.12—1987、GB/T7717.12—1994。I
1范围
工业用丙烯晴
第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法
GB/T7717.12—2008
1.1本部分规定了测定工业用丙烯腈纯度和杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括乙醛、丙酮、丙烯醛、苯、甲基丙烯、乙腈、嗯唑、丙腈、顺-丁烯腈和反-丁烯腈等。1.2本部分适用于测定丙烯含量不低于99%（质量分数），丙烯醛含量不低于0.0001%（质量分数），其他杂质不低于0.001%（质量分数)的丙烯腈试样。1.3本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
3工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999,idtISO3165：1976）GB/T3723
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T7717.15工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法GB/T8170数值修约规则
3方法提要
液态试样气化后通过毛细管色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID)检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，采用内标法定量。丙烯腈纯度由100.00扣减本部分测定的杂质和用其他部分方法测定的其他杂质（如水分）总量求得。4试剂与材料
4.1载气：高纯氮气，纯度≥99.995%（体积分数）。4.2甲苯，内标物，纯度≥99.0%（质量分数）。4.3丙烯腈：用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%（质量分数）。4.4标准试剂：供测定校正因子用，包括乙醛、丙酮、丙烯醛、乙、苯、甲基丙烯腈、嗯唑、丙腈、顺-丁烯睛和反-丁烯睛等，其纯度应≥99%（质量分数）。5仪器
5.1色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID)和分流进样系统，并能按表1条件操作的任何气相色谱仪，该仪器对本部分所规定杂质的最低检测浓度所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5.2色谱柱，推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能给出同等分离的其他色谱柱1
GB/T7717.12—2008
和分析条件也可使用。
5.3记录装置，电子积分仪或色谱工作站。5.4分析天平：感量0.1mg。
5.5容量瓶：50mL。
5.6微量注射器：10pL。
6采样
按GB/T3723和GB/T6680规定的技术票7分析步骤
7.1设定操作条件
根据仪器操作说明书，
器稳定后即可开始测定
主色置必中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪色谱柱
柱长/m
柱内径/mr
液膜厚度/
速（高纯氮气）
温/℃
初温保
升温速章
终调保
样器温度
器温度
7.2校正因子的测定
7.2.1准确吸取2.0μL丙烯服基液，注人色谱仪中，重复测定次，计算出各杂质的平均峰面积A。7.2.2在50mL容量瓶中，称取约40g丙烯腈基液（4.3)，精确至00001g。然后再加人适量预期测定的杂质和10uL甲苯，均称准至0.0001g.充分混勾。所配制标样的丙烯腈纯度和杂质含量均应与待测试样相近（可采用分步稀释法配制）。7.2.3准确吸取2.0L上述标样注入色谱仪中，记录色谱图。测量所有峰的面积（丙烯睛除外），包括内标峰。按式（1）计算每个杂质相对于内标的校正因子7.2.4
(f)。
式中：
内标物的峰面积；
fi= (A,-A) Xm,
被测组分的质量，单位为克（g）；被测组分的峰面积；
（1）
丙烯腈基液中被测组分的平均峰面积；内标物的质量，单位为克（g）。N
乙醛，
丙酮；下载标准就来标准下载网
丙烯醛；
甲基丙
乙睛；
嗯唑；
丙腈；
甲苯（内
顺-丁烯康S
7.3试样测定
在50mL容量
0.0001g，充分混包
8分析结果的表述
8.1计算
称取约
五紫精
2.3同样条件进行色谱分析。
杂质含量（质量分数）wi以%表示，并按式（2）计算：8.1.1
式中：
被测组分的峰面积；
被测组分的相对校正因子；
样品中内标物的质量，单位为克（g）；-内标物的峰面积；
样品的质量，单位为克（g）。
8.1.2丙烯睛纯度（质量分数）w，以%表示，按式（3）计算：w=100.00-Zw-w
式中：
型色谱图
GB/T7717.12—2008
时间/min
g。然后再加人甲苯10μL，称准至（2）
.（3)
GB/T7717.12—2008
由本方法测定的杂质总量的质量分数，用%表示；Mw
由GB/T6283、GB/T7717.15及其他方法测定的杂质总量的质量分数，用%表示。8.2结果的表示
8.2.1分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。
8.2.2报告杂质含量应精确至0.0001%（质量分数），报告丙烯腈纯度应精确至0.01%（质量分数）。9重复性限
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过下列的重复性限（），以超过重复性限(r）的情况不超过5%为前提：
丙烯醛
其他杂质组分
丙烯腈纯度
10报告
报告应包括下列内容：
为其平均值的20%
为其平均值的15%
为0.03%（质量分数）
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；b）本部分编号；
分析结果；
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明e)
分析人员的姓名及分析日期等。附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ASTME1863：2007章条编号对照表A，1给出了本标准章条编号与ASTME1863：2007章条编号对照一览表。GB/T7717.12—2008
表A.1本标准章条编号与ASTME1863:2007章条编号对照本标准章条编号
ASTME1863：2007章条编号
9.2、9.3
10.2.10.3
11.1.11.2
GB/T7717.12-2008
中华人民共和国
国家标准
工业用丙烯腈
第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法
GB/T7717.12--2008
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开本880×1230
印张0.75字数12千字
反2008年9月第一次印刷
2008年9月第一版
书号：1550661-33382
定价14.00
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