【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈 第5部分: 酸度、pH值和滴定值的测定

ICS71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T7717.5—2008
代替GB/T7717.5—1994,GB/T7717.6—1994、GB/T7717.13—1994工业用丙烯晴
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定Acrylonitrile for industrial use-Part 5: Determination of acidity and pH value andtitrationvalue
2008-06-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
中华人民共
国家标准
工业用丙烯睛
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定GB/T7717.5-2008
中国标准出版社出版发行
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字数9千字
2008年9月第一次印刷
2008年9月第一版3
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GB/T7717《工业用丙烯睛》预计分为如下几部分：第1部分：规格；
-第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；一第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法；第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。本部分为GB/T7717的第5部分。
GB/T7717.5—2008
本部分代替GB/T7717.51994《工业用丙烯（5%水溶液）pH值的测定》、GB/T7717.6—1994《工业用丙烯（5%水溶液）滴定值的测定》和GB/T7717.13—1994工业用丙烯腊酸度的测定滴定法》。
本部分与上述三个标准相比主要变化如下：将三个标准整合成一个标准，技术内容基本不变；名称修改为《工业用丙烯腈第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定》；增加了第3章“安全”。
本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。本部分起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。本部分主要起草人：屈玲娣、唐建忠、陈洪德、周华强、朱青。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB7717.5—1987.GB/T7717.5—1994;-GB7717.6—1987.GB/T7717.6—1994；-GB7717.13—1987.GB/T7717.13--1994。I
1范围
工业用丙烯睛
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定本部分规定了工业用丙烯腈酸度PH值和滴定值的测定方法。GB/T7717.5—2008
本部分适用于工业用丙烯睛酸度、pH值和滴定值的测定，酸度的最低检测浓度为1mg/kg（以乙酸计)。
2规范性引用文件
下列文件中的条影画
其随后所有的修改量
单（不色括勘误
的各方研究是否
GB/T601
GB/T603
GB/T372
GB/T667
GB/T668
GB/T668
GB/T817
GB/T9724
3安全
数些文件
武剂标准
的内容）或修主
内最新版本
滴定浴
学试剂试验
业用化学产
工产品采样
体化工产品
析实验室用
值修约规则
试剂pH
同盒度危险品
3.1工业用丙烯
部分的素款。凡是注日期的引用文件，部分，然师，鼓励根据本部分达成协议版均不适用于本
不违日期的引
用制剂及制品
文件，其最新质本适用于本部分。9,idtISo165976)
008.ISO3696:187.MOD)
吸道为人体吸收，分析应在通风橱中天度
进行，并为接触丙烯魔提供保护皮肤和呼吸器富的劳保措施3.2溢出的工业用丙烯需负连碱性介质中（pH>8.5)（用pH试纸检验），加人适量漂白粉（次氯酸盐）覆盖、收集，放置12h后清除
4方法提要
有处理和清除步骤应在通风条件不戴上随毒面具进行。4.1酸度的测定：在不与二氧化碳接触的条件下，以百里酚蓝为指示剂，用碱的醇标准滴定溶液滴定酸的总量。
4.2pH值测定：用pH计直接测定丙烯腈水溶液(5%质量分数)的pH值。4.3滴定值测定：在规定体积并已按4.2测定pH值的丙烯水溶液中，用0.1mol/L硫酸标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至pH值等于5.0时，记录所需硫酸标准滴定溶液的毫升数，作为试样的滴定值。
5试剂与溶液
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本部分所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。
GB/T7717.5—2008
5.1氢氧化钠；
5.2氮气：纯度大于99.9%（体积分数）；5.3异丙醇，用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗（10～15)min；5.4硫酸标准滴定溶液：c-
H,SO.)=0.1mol/L;
5.5氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液：c(NaOH-异丙醇）一0.01mol/L，按下述方法制备：配制氢氧化钠饱和异丙醇溶液，放置（3～4）d，以沉淀碳酸钠，然后吸取上层澄清溶液，其浓度以百里酚蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液（5.4）标定。再用异丙醇（5.3）稀释至c（NaOH-异丙醇）=0.01mol/L。该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液在出现浑浊或经多次使用后应重新配制、标定。
5.6百里香酚蓝指示剂：1g/L的异丙醇溶液。5.7不含二氧化碳的蒸馏水：将符合GB/T6682的三级水煮沸10min，冷却，密封保存待用（使用前制备）。
6仪器和设备
6.1带氮气吹管的具塞锥形瓶：250mL，其结构如图1所示。氮气排出管
微量滴定管
带孔软木塞
氮气吹入管
5~20)mm
图1带氮气吹管的具塞锥形瓶
6.2秒表；
6.3pH计：测量精度0.02pH；
6.4电磁搅拌器；
5微量滴定管：5ml，分度值0.02mL；6.6
移液管：2mL；
量筒：50mL、100mL、1000mL；
烧杯：1000mL；
氮气流量计。
7采样
按GB/T3723，GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。8分析步骤
GB/T7717.5—2008
8.1酸度的测定：准确量取75mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶（6.1)中，加人5滴百里香酚蓝指示剂（5.6），摇勾，盖上塞子，再用氮气置换5min，然后在继续通氮条件下，用氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液(5.5)滴定至出现蓝色并在30s内不消失为终点。注：氮气流量为（200~500）mL/min。8.2pH值测定：准确量取不含二氧化碳的蒸馏水（5.7)760mL，置于1000mL烧杯中，准确加人试样50mL，混匀。按GB/T9724的规定步骤测定pH值，8.3滴定值测定：在8.2所配置的试样溶液中，边搅拌，边滴加硫酸标准滴定溶液（5.4)，直至试样溶液的pH值达到5.0为止。所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积数（mL)即为滴定值。9分析结果的表示
9.1酸度计算
酸度以乙酸的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：w×0.06005x100
式中：
试样消耗氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：c——氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；P试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)；（1）
0.06005与1.00mL氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]相当的乙酸质量的数值，单位为克。
9.2滴定值计算
滴定值V，以mL表示，按式（2)计算：Vy= c/cXV
式中：
硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c—硫酸标准滴定溶液的理论浓度，数值为0.1000，单位为摩尔每升（mol/L)；V-试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积数，单位为毫升(mL)。9.3结果的表示
（2）
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，其数值按GB/T8170的规定进行修约，酸度精确至0.1mg/kg，pH值精确至0.01，滴定值精确至0.01mL。10重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限（r)[以超过重复性限（r）的情况不超过5%为前提1：
酸度：
pH值：
不大于其平均值的2%；
不大于0.05；
GB/T7717.5-2008
滴定值：
不大于0.05mL。
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等；a)
）本部分编号；
分析结果；
测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员的姓名及分析日期等。GB/T7717.5-2008
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