【国家标准(GB)】 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法

1CS 75. 080
中华人民共和国国家标准
GB/T 261—2008
代替GB/T261-1983
闪点的测定
宾斯基-马丁闭口杯法
Delermination ol Ilash point-Peusky-Martens closerl cup methnd(ISO 2719:2002,M0D)
2008-08-25发布
中华人民儿和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T 761—2008
本标准修改采用国际标准IS02719：2002《闪点测定法宾斯基-马J闭口杯法》（英文版）本标准根据ISO271S：2002重新起草，为了适个我闲国情，本标准本采用1S02719.2002时逃行了修收：本标谁与1S02719：2002的主娄技术差异如下;
=-本标准范围j以注的形式增加了闪点在40℃以下的喷气燃料也可使用本标准避行测定的相关规定：
一本标雅的部分引用标连修收为我国相应的国家标雅；本标窄再现性的规笼守增训了注“本精密度的再现性不适用于20号航空润滑油”。本标准代替GB/T261—1983《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》，GB/T261—1983足参照采用ISO2719：1973制定的，
本标雅与G13/1'2611983相比主娶变化如下：“本标准扩大了适用范围，涂了石油产品之外，本标谁还适用于表面不成膜的清漆和油漆等化」产品闪点；
：一GB/T2611983对不同类型的样品规定了统一的试验步骤，Ⅱ末明确规定搅拌转速；本标准的试验步骤对不同类型的释品按步骤A和让13分别避行了叙迷，且刘升温速率和搅转速都微了明确规定；
一本标准增加了术语,样品处班和仪器校验的相关内容；一GB/T 261、1983规定「两支内标式温度计。本标雅规定了三支棒式温度计，可根据样品的频期闪点选用：
-GB/T2611983巾规定试样初欲出现闪火后，再饮点火，仍能继续闪火，试验结果被认为有效。本标准规定试样的观察闪点与最初点火温度的差值应在18～28℃范围之内；一本标增加了自动仪器的债用，但规定仆裁试验以于动试验结果为准；本标增划了结果精确到U.5℃的规定；-本标准修改了精密度，且按不同类型的样品以步骤A和步骤B分别给出，一本标准增加了四个附录,附录A《仪器校验》、附录B宾斯基-马丁闭口闪点试验仪》、附录C《温度计技术规格》和附录I温度计适配器》，本标的附录 1 和附录C为规范性附录,附录 A和附录 D 为资料性附录。本标准由全国石油产品和润滑剂标推化技术委员会提。本标准由全国石油产品和准滑剂标准的技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委贯会归口本标准起草单位：中酉石油化工股份有限公司石化工科学研究院。木标推主要起草人：郭游陈沾
本标所代碧标摊的历次版本发布情况为：-GB 261 1964,GB 261 1977,GB/T 2611983.T
GB/T 261—2008
闪点值能够用于运输、贮存，操作和安全管理等方面，可作为分类参数来定义“易燃物质”和“可燃物质”，具谁确定义参见它们各自的特殊法规和相关标谁闪点值可用于表示在相对非挥发或非可燃性物质中是否存在高挥发性或可燃性物质：闪点诚验是对未知组成材料进行其他研究的第一步。闪点试验不能用于有潜作不稳定的、易分解的或爆炸性的样品·除非事先确认在本标准规定的溢度范用内，训热与闪点测定文余属部件相接触的规定量的此类样品不会产牛分艇、爆炸或其他不良影响对含卤代烃样品得到的闪点试诚验结果要谨慎分析，因为此类样品可能会产生足常结果。闪点的测定宾斯基-马了闭口杯法G8/T261—2008
警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建设。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的造用范围。
1范围
1.1本标准规定了用宾斯基-乃丁闭口闪点试验仪测定可燃体，带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表而道于成膜的液体和其他液休内点的法：本标适用于闪点高下40的样品。注：：煤油的闪点在40它以上，虽然也可使川本标祺但一段情况下煤油的闪点按照ISO13736选行测定。通常未用过消滑油的闪点按照（:B/T353%进行测定注？：闪点在40℃以下的喷气燃料也可使用木标准进行测定，但精密度未纶验证。1.2本标推的试验步骤包括步骤A和步骤两个分。1.2.1步骤A适用于表面不成膜的油漆利消漆、末用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品：1.2.2步骤B适用丁残渣燃然料油，稀释沥、用过润滑油、衣面趋下成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料(例如聚合物溶液和粘合剂)。注：在监控润滑训落统时,为了迹行末用过润滑油与过游滑泌闪点的比较，也可以间步骤A,来测定用过润滑油的闪点,但本核理的精密度仪适用了步骤β。1.3本标雅不适用含水油漆惑含高摔发性材料的液体注1：含水油漆的闪点可用GB/T7634选行测定；含高摔发性材料液体的闪点可用ISO=523或GB/T7634进行测定，
注2：本标摊的精密度数据仅在第J3章所述的闪点范画内有效。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包搭期误的内容)或修订版均不适用可本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/13186色漆、清漆利色漆与清漆用原材料胶样(GB/T3186—2006.ISO15528:2000.IDT）GJ3/T3536石油产品闪点和燃点的测定克利大兰开口杯法（GB/T 3536—2008，ISO 25922000,MOD
G13/T756油液体手上取样法(G13/14756—1998,eqV1S03170：1988)）GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T6683-1997，ⅡHISO4259:1902）GB/T7631石油及有关产品低闪点的测定快速平衡法GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的般原则和统计方法（CB/T15000.31994,nccISO导则35）
G13/T15000.7标谁样品T作导则（7)标样品生产者能力的道用要求（G13/T15000.72001，IS0导则34.D1
G13/T15000.8标准样品.T作导则（8)有证标准样品的使用（（3/T15000.82003，ISO）导则33IDT)
(G13/T20777色漆和清漆试样的检查和制备（GB/T20777—2006,ISO1513：1992，1DT）SY/T5317石油液体管线H动取样法(SY/T53172006,ISO 3171:1988,1DT)1
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ISO 1523闪点的测定一--闭口杯平衡法ISO13736右油产品和其他羧体闪点的测定——阿贝闭口杯法ASTME1ASTM玻璃液休温度计技术规格1P布油和行油产品试验方法标滩年鉴附录A3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
闪点flashpoint
在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到10..3kP大气压下。
4方法搬要
将详品倒人战验杯巾,在规定的速率下连续搅拌，关以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断巅拌的情说下，将火源引人鼠验杯开口处，使样品蒸气发生凝闪火，巨登延液伴表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标雅大气压下的闪点。5试剂与材料
5.1清洗溶剂：用于除去试验杯及试验杯蓝上活有的少量试样。注：清洗溶剂的选择依据被测试样及共残渣的粘性，低挥发性节烃(无装)溶剂可用丁除去治的痕迹，混合落剂如中零-内酮-甲醇可有效除大胶质类的沉积物：5.2校准液详见附录A中的规定。6器
6.1宾斯基-马」闭口闪点试验仪:详见附录B6.1.1如果使用自动仪器，要确保其测定结果能认到本标准规定的精密度，试验杯及试验杯盖的组装应符合附录B韧定的尺寸利仪器的机械要求，使用名应确保全部操作按仪端说明进行，注：在某些情沉下使用电子火源点火与火焰火源点火的试验结果会有差异，电了火源点火的试验结果几能会不稳定。
6.1.2在有争议的情况下，除非另有规定，裁试验以火焰火源点火的手动试验结果为谁。6.2温度计：包括低、中高三个温度范围的温度计，符合附录C的要求。应根据样品的预期闪点选用温度计。
栏：也使用其他类型：但能满足附录心的精度和灵嫩度的温度测试设备。6.3气压计：精度0.1kPa，不能使用气象台或机场所用的已预校催系海平面读数的气压计6.4卵热浴或烘箱：用于血热样品，要求能将温度控到在十5℃之内：可通风月能防止训热样品压产生的可燃蒸气闪火，推使用防爆烘箱。7仪器准备
7.1仪器的放置：假器应安装在无空流的房间内，并放暨在平瘾的台面十注1：若不能避免空流，最好用防护屏挡在仪器周。注2：著样品产牛有带燕气，应将仪器改置在能草独控制空气流的通风柜中，通过调卡使蒸气可以被抽起，但空气游不能影响试验杯上方的气。
7.2试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件，以除去上次试验留下的所有胶质或溅渣痕迹。再用清洁的宠气吹试验杯，确保除老所用辫剂2
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7.3仪器组装：检查试验杯，试验杯盖及其附竹，确保无损坏和无样品沉积。然后按照附录B维装好仪器。7、4仪器校验
7.41用有证标准样品（CRM接照步骤A得年至少校验仪器一次，所得结果与CRM给定值之差端小丁或等丁R//2,其中R是本标准的冉现性：推得使用工作参比样品（SWS)对仪器进行经常性的饺验，使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤、以及得到SWS的齐法参见附录A。7.4.2校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用丁后续闪点测定结果的修正。8取样
8.1除非男有规定,取样应接照GB/T4756、SY/T5317或（GB/T 3186逃行。8.2将所取样品装人合适的密封容器中。为了安全，样品只能充满容器容积的85%～95为。8.3将样品贮存在合适的条件下，以最大限度地减少样品的蒸发损失和压力升高。样品贮存温度避免超过300
9样品处理
9.1不产品　
9.1.1分样：在低于预期闪点至少28℃下进行分样。如果综分样品是在试验前贮存的，应确保样品充满至容器容积的50%以」.
9.1,2含未溶解水的样品;如果样品中含有末解的水，在样品混匀应将水分离出来，因为水的行在会影响闪点的浏定结。但某些残渣燃料油和润滑剂中的游离永可能会分离不比来，这和情况下，在样品混勾前应用物班方法除宏水。9.1.3室下为液体的样品：取样前应先轻轻地擦动混匀样品，冉小心地取样，应尽叮能避免摔发性组分损失，然后按第10 章迹行操作。9.1.4案温下为固体或半质体的样品：将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中,在30℃二5“或不过顽期闪点28℃的温度下热（两者选择较高温度）30min，如果样品未全部液化，再加热30min，但避免样品过热造成挥发性组分溃失，轻轻播动混勾样品后，按第10章行操作。9.2油漆和清漆：样品的制备按（G1/T20777迹行。10试验步骤
10.1通则
含水较多的残渣燃料油试样应小心操作，因为加热后此类试样会起泡并从试验杯中溢山。注：试样的体积应大上容器容识的50%，否则会影响闪点的测定结果。10.2步骤A
10.2.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。注：然某些气压计会自动正,但本标准不案求修正到0 (下的;人气压力。10.2、2将试样倒人试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放人切热室，确保试验杯就位或锁楚装置连接好后推人温度计，点燃试验火源：并将火焰直径调节为mm～不mm；或打开电子点火器：按仪器说明序的要求调节电子点火器的强度，在整个试验期间，试群以5（℃/tnin)～6（%/in)的遮率升温，搅拌速率为90(/min)～120（r/tinm)10,2.3冲试样的预期闪点为不高了110℃时,从预期闪点以下23℃士℃开始点火,试样每高1点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋纽或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空问内，并在此位置停留13，然后迅速升高回至原位置。10.2.4当试样的预期闪点尚于110 ℃时,从预期闪点以下23℃二5℃开始点火,试样衔升高2℃点火一次，点火时停止搅拌，用试验杯盖上的滑被操作旋钮或点火装置点火，要求火熔在0.5$内下降至GB/T 261—2008
诚验杯的落气究间内，并此位置停留1S，然后迅速升高回至原位罩，10.2.5当测定术知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验，高丁起始温度5C时行第一次点火,然片按 10.2. 3 或 10. 2. 4进行。10.2.6记录火源引起试验杯内严生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，们不要把在真实闪点到达之前.出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实丙点相混鞘。10.2.7如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差俏少于18℃C或高于28℃，则认为此结果无效。，应更换新试样重新进行让验，调最初点火温度，直到获得有效的测楚结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在13℃～28℃范围之内。10.3步骤B
10.3.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压（见10.2.1注）。10.3.？将试样倒人试验杯牟川料线，盖上试验杯盖,然后效人加热室,确保试验杯就位或锁定装置连接好后撤入温度计。点燃战验火焰-并将火焰直径调节为3mm～4 nt;或打元电了点火器，按仪器说明书的发求调节电子点火器的强度，在整个试验期间,试样以1.0（℃/imin）～1.5（亡/rin)的速率升温，且搅拌速率为250（r/min）+l0(r/min）。10.3.3除试样的搅拌和灿热速率按 10.3.2的规定,其他试验步骤均按10.2. 3～10,2.7规定逃行，11计算
11.1大气压读数的转换
如果测得的大气卡读数不是以kPa为单位的，可用下述等量关系换算到以kPa为单位的读数。以 hP为单位的读数×0. 1.以 kPa 为单位的读数以tnbar为单位的读数×0.1=以kFa为单位的读数以mmHg为单位的读数×0.133 3=以kPa为单位的读数11.2 观察闪点的修正
用式(1)将观察为点修正到标准大气压(101.3kPa)下的闪点.Tc：TcTo 0. 25(101. 3— p)
To一一环境大气压下的观察闪点，；环境大气压,kPa。
注：本公式仅限大气压 98. 0 kPa~101. 7 kPa 范围之内。12结果表示
结果报告修正到标准人气压（101.3kPa）下的闪点，精碎允0.5℃13精密度
按下述规定孚[断试验结果的可靠性(95%的置信水)，13.1重复性，r
在同-实验室,白同一撰作者使用同一仪器，按照相问的方法，对同一诚样连续测定的两个诚验果之差不能超过暴1粘裴2中的数值表 1 步骤 A的重复性
汕漆和清漆
说分油和未使川过的润滑
两个连续试验结果的平均值，
闪点范围/
残湾燃料油和稀泽沥背
用过润滑油
表面成膜的液体.带感泻无粒
的液体必高黏酮材料
表 2 步骤 B 的重复性
闪点范国/℃
40~110
170-210
三在20个实验室烂一个用适柴油发动机油浅样测定得到的结果，13.2再现性,
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在不向的实验室，由不同操作者伐用不问的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一独立的试验结果之差不能超过表 3 和表 4 中的数值。注：本精密度的再现性不适川于20 号航空润滑油。表 3 步骤 A的再现性
满漆清漆
说分洲和未使川过的润滑洲
两个独立试验结累的平均值。
残湾燃料油和稀释沥青
用过润滑油
底于表面成膜的液体、带悬浮题粒的被体或高黏稠材料
闪点范围/℃
40--250
表4步骤B的再现性
闪点范围/℃
40~-110
175~-210
在20个实验室对-·个用过柴油发动机油试样测定得乱的结果。试验报告
验报告至少应该包括下述内容：注明执行本标雅和所用的试验步骤；1
被测产品的类型和完整的标识：如果可能，报告颈加热温度和预加热时间（见9、1.4），仪器附近的坏境人气压力（见10.2.1和10.3.1)；试验结果（见第12章)：
注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异：试验日期。
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A.1总则
附录A
（资料性附录）
仪器校验
A,1.1本附录给出「得到T作参比样品(SWS)及侦用 SWS和有证标摊样品(CRM)对仪器进行校准验证的操作步骤。
A,1.2用根据G1/T 15000.7 和 G3/～ 15000.3得到的 CRM,或用根据 A,2. 2 中规定步骤积到的SWS对仪器（于动和自动)进行校验。仪器的性能也可根据GB/T15090.8和GB/T6683迹行检定。A.1.3对试验结果准确度的评价是基于95%的置信水平A.2校准检验标准
A.2.1有证标雅样品(CRM):虫稳定的纯烃,接照CB/T 15000.7利1GB/T 15000.3或者是在搭定试验方法的实验室间，确定了本标滩闪点的其他稳定的石油产品组成，A.2.2I作参比样品(SWS)：山稳定的石汕产品、纯烃或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质组。
A,2.2.1使用已用CRM校验的仪器，对有代表性样品迹行至少_次试验,统计分析结果，别除另常值后，计算结果的算术平均值；
A.2.2.2逛过至少三个实验究参加的实验间特定方法,对有代表性的样品行复试验，闪点的赋值可经过对实验案间统计数据计算届得到。A.？.3为保证SWS的完整性，应将SWS保存在避光容器中,SWS的贮行温度应避免趋过1UC。A.3试验步骤
A.3.1选取 CRM或 SWS闪点的测定范国应满足表 A. 1 的要求，闪点的参考值见表 A. =为使覆盖的范固尽可能的宽，推荐使用两个CRM或两个SWS.也可使用相同的CRM或SWS进行重复试验。
A.3.2对于新仪器或一年至少使用一次的在用仪器，应使用CRM按照10.2的规定对仪器进行校准。A.3.3常仪器校验，可使用SWS，按照10.2的规定对仪器进行校准试验。A.3.4大气压的校正应按照1=.2进行,记录修正试验结果，精确到0.1℃。表A.1
烃类样品闭口闪点的参考值
十二烷
十四烧
十六烧
A.4结果表示
标灌闪点/℃
总则：用CRM的标定值或SWS的给定值比较修正后的试验结果：复定再现性已银据 GB/ 6683得到,CRM的标定值或 SWS的给定值是在 GB/T 15000.3 下建以6
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的，它的不研定度比本标准的标推偏差小,比本标准的再现性也小,其关系式在A.4.1.1和 A.4. 1.2 中绘出，
A.4.1.1单次试验:对于CRM或SWS的单次试验，单次结果与 CRM 的标定侦或 SWS的给定值之差应满足式(A.1)的要求：
1-μ≤R/V2此内容来自标准下载网
z——单次试验结果；
-CRM的标定值或SWS的给定值：
本标准的再现性。
A.4.1.2多次成验：对于CRM或SWS的次重复试验，n个结果的Y均值与CR.M的标定位或SWS的给定值之差应满足武(A。2)的要求：1R/
式中：
…试验结果？均值；
CRM的标定值或SWS的给定值：
R——即R2r_I-(1/n)J;
本标准的再现性：
本标准的重复性；
n一用CRM或SWS进行重复试验的次数，A4.2如果试验结果满足上述规定,对此逝行记录。.(A.2)
A.4.3对了用SWS行校准验证的，如集鼠验结果不能尴足上还规现，购应用CRM重复上述步骤。如果试验果满足述见定，对此进行记录，并删除S研S的校准结果A.4.4如果试验结果仍然不能满足「述规定，应检查仪器和摄作是否符合仪器说明的要求，如果没有明显的不致，再用不同的CRM进行逊一步的校雅验证：如果后续试验结果满足上述规定，对此行记录。如果仍然不能满足上述规定，应将仪器送问生厂逊行仔细检脊。GB/T 261-2008
B.1通则
附录B
（规范性附录）
宾斯基-马丁闭口闪点试验仪
本附录挡述了手动,气体/电加热和火熔点火式仪器的详细情沉况，仪器由B.2～E4所述的试鉴杯、盖组件和川热室组戎。典型气体加热器组装如图B！所示B.2试验杯
试验杯由黄铜或其有相同导热性能的不锈蚀金属制成，并符合图.2所小的尺寸要求。试验杯溉度计插孔应装配使其在加热室中定位的装置：试验杯最好能安有手，们不能太重，以免空试验杯倾倒。
B.3盖组件
B.3.1试验杯盖
由黄或其他热导性相些的不锈蚀金属制，试验探盖叫周有间下的垂边，儿乎与试验杯的侧凳缭相接触（如图B.3所示）,垂逆与试验杯外表而在直径方向1:的间隙不能超过0.36mm，且止好配罩在试验杯的外百，试验杯与连接部分应有定位和/或锁装置，试验杯盖「有三个开口A、B,C（如图[3.3所示），试验杯上部边缘应与整个试验杯盖内表面紧密接触。B.3.2滑板
山厚约2.41mm的黄铜制成。在试验杯盖的上表面操作（如图B.4所示）。滑板的形状和装配应能让它在试验杯盖的水平中心轴的两个停位之间转动：保证滑板转到一个端点位暨时，试验杯盖上的开口A、B、C全都关闭，而转到刃一端点位置时，三个开口金部打开，机機媒作的滑板虚是弹簧型的,要保证在不使用滑板时，试验桥盖上的个斤口金部关闭，操作到另一端点位置时，试验杯盖「的三个刀『完全打开，且点火器的尖端应能全郝降垒试验杯内。B.3.3点火器
点火臂火焰喷射装置的尖端π口直径约为0.7tm～0.8mm（如图B.4所示）尖端为不锈钢，或其他合的金属材料，点灭器配有机概操作器，当板在“开“的做置时，降下尖端，使火焰喷嘴开口孔的中心位于试验杯盖的上下表平面之间，且通过最大开A中心半经上的一点（如图B.3所示），注：尖端的珠子中合适的材料制成,与火焰尺寸相当3 trit--4 tutti),可以装配在试验杯盖上的明显位置。B.3.4白动再点火装置
用于火焰的白动再点火。
B,3.5搅拌装置
安装在试验杯益的中心位置（如图B.4所示）,带两个双叶片金属浆。下聚面距试验杯益约为 38 mm两个u-片宽为8mm.并倾斜45°1:而距试验杯盖约为9tmm，两个非片宽为8mm,并倾斜45\。两纽浆固定在搅拌器的旋转轴上，当从搅拌器的下面观察吋，其中一纽桨的两个叶片在0°和180°位骨，另一组浆的两个叶片在90\和270\位置。注：搅排器的旋转可川传动软轴或合造的滑轮凯结构与电动机相连接，.4加热室和浴套
B,4，1通过设计成介适的加热窄的为式给试验杯提供热量，加热室的效果相当于一个空气浴。加热8
室应由空气浴和能放置试验杯的浴套组成。GB/'261—2008
陷.4.2空气浴有筒型内侧,并且符合图B，所示的要求。空气浴可以是火焰加熟型、电加热金属件型或电阻元件力热型，空气浴应保证在试验所规定温皮下不变形。B.4.2.1如果空气浴是火焰加热型或电加热金后饶件型，在实际使用中，其底部和侧壁的温度应保持致，空气浴的厚设应不小于6加。如果空气浴是火焰加热型的，铸件的设计应确保火焰的燃烧产物不试验标影上移或逊入试验杯。I.4.2.2如果空气浴内有电型元件，要求其表而的所有部件受热均。空气的壁和底的厚度应不小于6 mm
B.4.3浴套由金局制成,并装配,戎浴套和空气浴之削带空鲸。浴套可以用三个螺丝和问晾衬套装在空气浴F-。闻晾衬套应该有足够的厚度.使空隙为4.8mm+0.2mm，H直径应不大于9.5mm。9
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