【国家标准(GB)】 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法

ICS 77. 080. 01
中华人民共和国国固家标准
GB/T223.59—2008
代替GB/T223.59—1987
钢铁及合金
磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法和
锑磷钼蓝分光光度法
Iron ,steel and alloy--Determination of phosphorus content-Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method andantimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method2008-08-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
GB/T 223.59—2008
GB/T223的本部分代替GB/I223.59-·1987《钢铁及合金化学分析方法锑磷钼监光度法测定
磷量》
本部分此次修订，名称修改为《钢铁及介金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和磷钒蓝分光光度法》，包括两个分析方法：方法铋磷钒蓝分光光度法利方法二磷错监分光光度法。方法一为新制定方法。
本部分方法二与CB/T223.59—1987相比较，技术内容主要进行厂以下修改：一增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；一修改了称取试料量的表示；
一修改了结果计算式中量的表示；规范了精密度函数式的说明。
本部分的附录 A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分山全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、钢铁研究总院。本部分主要起草人：程坚平、龙如成、崔秋红、徐汾兰，华静。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T223.3—1981中方法四；
GB/T 223.59—1987。
钢铁及合金磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法和
梯磷钼蓝分光光度法
GB/T223.59—2008
警告：使用GB/T223的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T223的本部分规定了用铋磷钼监分光光度法和锑磷钼谧分光光度法测定磷含量。本部分适用于生铁、铸铁、铁粉、碳紫钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定，不适用于含、鸽钢。方法一测定范围为质量分数0.005%~0.300%，方法一测定范为质量分数0.01%~~0.06%2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用丁本部分。
GB/TG379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379.12004,ISO 5725-1:1994,IDT)GB/T6379,2测量方法与果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994，IDT）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284：1996,IDT3
3方法一铋磷钼蓝分光光度法
3.1．原理
试料经酸解后，冒高氯酸烟，使磷全部氧化为正磷酸并破坏娱化物。在梳酸介质中，与铋，钮醛敏形成黄色络合物，用扰坏血酸将懿磷钳黄还原为铋磷蓝，在分光光度计上手波长700II1处测量吸光度。计算磷的质量分数。
色液中存在150μg钛、10mg锰.2mg钻、5ing铜、0.5mg钒.10mg镍、500ug铬（Il）50μg铺、5mg错5严g镜、1μg钨,对测定无影响。砷对测定有严量于扰，可在处理试料时用氢溴酸除去。3.2试剂与材料
除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3. 2. 1 氟酸,β约 1. 15 g/ml.。3.2.2商氯酸，约1.67g/mL.
3.2.3盐酸(约1.19g/1ml。
3.2. 4硝酸,p药 1. 42 g/mL
3.2.5氢溴酸,p约 1. 49 g/mL。3.2.6硫酸,o约1.84g/ml.
硫酸，1十1。将硫酸(3.2.6)缓慢加人水中，边加人边搅动,稀释为11。3.2.7
GB/T 223.59-2008
3.2.8盐酸-硝酸混合酸，2+1。将二份盐酸（3.2.3)和-份硝酸（3.2.4)混勾。3.2.9氢溴酸-盐酸混合酸，1+2。将一份氨溴酸(3.2.5)和一份盐酸（3.2.3)混匀。3.2.10抗坏血酸溶液，2Cg/L。称取2g抗坏血酸，置于1c0mL烧杯中，加人50mL水溶解，稀释至10c mL,混匀。用时现配。
3.2.11钳酸铵溶液，30g/L。称取3g钼酸铵「（NH）Mo,024HO]溶于水中，稀释至100mL，混勾。
亚硝酸钠溶液100 g/L，称取10亚硝酸钠溶于水中,稀释至1CimI,混句。3.2.13硝酸溶液，1Cg/L，称取10g硝酸泌LEI(NO片5H,0,置于20C1nL烧杯中，加25mL硝酸（3.2.4)，加水溶解后，煮沸驱尽氨氧化物，冷却至室温，移人100nil.容最瓶中，用水稀释至刻度，混。
3.2.14铁溶液
3.2.14.1铁溶液A,5 m
取0.5000纯铁（磷的质量分数小于0.005%），用10ml.盐酸(3.2.3)溶解后，滴加硝酸（
0氧化，加
盐状,冷却,用20 mL硫酸
与。此溶液 1 mL含
Fog/mL
3.2.14.2铁溶液
（3.2.3)猝解后，滴加硝度（3.2.4）盐状，冷却，用20品
勾。吡溶液 1 mL
高氯酸（3
解盐类，冷郁
美化润3
2)发至售高氯酸烟并继续蒸发至禄温移人10
nL容量瓶中用水稀释至刻度，混开的质是分
工高氟酸（
数小于0.c01%，用10nL盐酸
至冒高氯酸烟并继续蒸发至是湿冷却至室温，移
硫酸（3.2.7）潜解盐类
ng铁。
3.2.15磷标雅浴
3. 2. 15. 1
（KH,PO）.用适量准解，加5mI
资液」mL含100
3.2.15.2磷标准测
5.0μg/ml
中，用水稀释至刻度
3.3仪器
分光光度计。
3.4取制样
此溶液
100μg/nL
收04393务预先经
L合酒
怕脉人1
L容最瓶中，用水稀释至刻度，混烘干至恒量的基
准磷酸二氢钾
瓶中,用水稀释至刻度，混勺。此容量
00inL磷储
各萨液
2. 15.1)，置于
000mL容量瓶
按GB/T20066或适的享标准取制样。3.5分析步骤
3.5. 1试料量
根据磷含量按表1称取试样，精确至0.0001g表1试料量
磷含盘(质量分数)/%
0.005-~0.050
0.050-~0.300
3.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.3测定
3.5.3.1试料处理
试料量/
将试料(3.5.1)置下150 ml.烧杯中,加1C mL~15mL盐酸-硝酸混合酸(3.2.8),加热溶解，滴加氯氟酸(3.2、1),加入量视硅含量而定。待试样解后，加 10 1nL高氯酸(3.2.2),加热至刚冒高氮酸2
GB/T223.59--2008
烟,取下,稍冷。加10 rnL氢漠酸-盐酸混合酸(3.2.9)除砷,加热至刚冒高氯酸烟,再加5 mL氢溴酸盐酸混合酸(3.2.9)再次除碑，继续蒸发冒高氯酸烟[如试料中铬含量超过5.mg,则将铬氧化至六价后，分次滴加酸（3.2.3）除铬」，至烧杯内部透明后回流3min~4min（如试料中锰含量超过4mg，回流时间保持15min~20min），蒸发至湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加人20L硫酸（3.2.7），轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚硝酸钠溶液（3.2.12)将还原至低价并过量1滴～2滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
移取10.00ml.述试液二份，分别置于50mL容量瓶中3.5.3.？显色
显色液：加2.5mL硝酸规溶液（3.2*3）、5mL钳酸实溶液（3.2.11）.每加一种试剂必须立即混使紊液体积约为30 mL-,混勾。加5L抗坏血酸溶液（3.2.10），用水稀释勾。用水吹洗瓶口或瓶壁
至刻度，混氢，
高操作，但不
参比液：与显色液
在室温下放置0m
3.5.3.3吸光度
将部分溶液
、2）移人合通的服收
吸光度，减去随司试料所做空白成验13
3.5.4校准曲
3.5.4.1校准
磷的质量生
我的养制
的制备
于0.050%吨
溶液（3.2.15.2
别置于6个
大于0.050%时，
分别置于6个5元
至刻度，勾。
批渡为会共
的吸光度，
于分光光度计长700nm处测量
人校准曲线上查出相立的磷含星。取ml.0.50mL.1.o@ml
电，各动
mL容量瓶中，各加人10
0 mL铁溶液B(3
3.5.4.2吸光度
以零浓度校
为横坐标，吸光度
为参比：
分光光段计波
坐标，绘制校推典线
3.6结果计算
磷含量以质量分
.00 mL.5. 00 mL磷标准
2.00 mL.3.
铁溶液A（3.2.141)；磷的质量分数、6.00uL裤标准溶液（3.2.15.2),以下按35.3.2中显色液操作。
面处测量各校准溶夜的腹光度。以磷的质量，数值以%表示，按式(1)计算：s
式中：
Tni ×V× 10-6
分联试液体积的数值，单位为毫升(mL)；V一试液总体积的数值，单位为笔升（mI.)m一从校谁曲线上查得的磷含鼠的数值，单位为微克（μg）;试料的质量，单位为克（g）。
3.7精密度
本方法的共同精密度试验是在2007年8个实验室对7个水平的磷含量进行测定，每个实验室对各含量水平在CGB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。各实验室报出的原始数据（测定值）见.附录A(资料性附录)中表A.1。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表？精密度结果
磷含量(质氢分数)/%
0.005~-0,300
頭复性？
r=0.000 18+0.38 58m
再现性限K
R=C.000 79+0.080 66m
GB/T223.59—2008
表2公武中：
m—两个测定值的平均值（质量分数）。重复性限（r）、再现性限(R)按表2给出的方程求得，在重复性条件下，获得的两次独文测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大子重复性限(-)的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前摄。
4方法二锑磷钼蓝分光光度法
4.1原理
在硫酸介质中与锑，钼酸铵生成的黄色络合物，用抗坏血酸将锑磷钼黄还原为锑磷钳蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度，计算磷的质量分数。在显色液中存在50产g饰、200μg错、硅、600μg铜、钛、钒，10mg锰，20m镍、铁不干扰测定。铬（И)有影响，600Pg铬（Ⅲ）不-T扰，超过此量用盐酸挥除。碑用氢漠酸、盐酸挥除。钨、钜有下扰。4.2试剂与材料
除非男有说明，分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1高氟酸，p约1.67g/mL。
4.2.2盐酸，约1.19g/mL。
4.2.3硝酸,p1. 12 g/mL。
硫酸，p约1.84g/mL
4. 2. 5氢溴酸,p约 1. 49 g/ml.。4.2.6硫酸，十5。将硫酸(4.2.4)缓慢加人水中，边加人边搅动，稀释为1十5。盐酸硝酸混合酸,211。将二份盐酸(4.2.2)和一份硝酸(4.2.3)混勾。4.2.7
氢溴酸-盐酸混合酸,1十2。将一份氢溴酸(4.2.5)和二份盐酸(1.2.2)混匀。抗坏血酸溶液,30g/L。称取3g抗坏血酸置于100 rml.烧杯中，加入50 mL水溶解，稀释到4.2.9
100 ml混匀。用时现配。
4.2.10钳酸铵溶液,20g/L。称取2g酸铵[(NH,).Mo,Oz44H.O1溶于水中，稀释垒100mL,混匀。
4.2.11酒石酸锑钾溶液,2.7g/L,1 mL含1 mg锑。4.2.12亚硝酸钠溶液，100名/L称取10名业硝酸钠溶于水中，稀释至100mL，混匀，4.2.13淀粉溶液，10g/L。1g可溶性淀粉[若淀粉中含磷量高，先用盐酸(5十95)充分搅拌洗涤，待下沉后倾出酸液，用水洗至中性]，用少量水润湿后，在搅拌下倒人100m1.沸水，搅勾，煮沸片刻.用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。4.2、14铁溶液,4名/L。称取 0. 4 g纯铁（磷的质量分数小于0.01%),用10 mL盐酸（4. 2.2)溶解后,滴加硝酸(4.2.3)鼠化,加3 mL高氯酸(4.2.1)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20.0mL蔬酸（4.2.6)溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混勺。4.2.15、磷标准溶液
4.2.15.1磷储备液，100产g/mL。称取0.1393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷酸一氢钾(KII,PO,,用适量水溶解，加5mL硫酸（4.2.6）,移人【000mL容最瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100g磷，
4.2.15.2磷标准溶液，2.0产g/mL移取20.00mL磷储备溶液（4.2.15.1),置于1000mL穿量瓶中，用水稀释率刻度，混勾。此溶液1 mL含2.0 g磷。4
4.3仪器
分光光度计。
4.4取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样。4.5分析步骤
4.5.1试料量
称取（.20试样，精确至0.0001。4.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.3测定
GB/T 223.59—2008
4.5.3.1将试料(4.5.1)置于150ml.烧杯巾,加10mL硝酸-盐酸混合酸(4.2.7),加热溶解，加8 ml高氟酸(4.2.1)(带要挥铬的试样多加2 mL~3 mL商氯酸)蒸发至刚高氯酸烟,稍冷,加 1C mL氢溴酸-盐酸混合酸(4.2.8)挥神，加热至刚1i高氯酸烟，再加5rmL氨溴酸-盐酸混合酸(4.2,8)再挥砷一饮，继续蒸发至11高氯酸烟L如所取试样中含铬超过5I乌，则将铬氧化至入价后，分次滴加盐酸（4.2.2)挥铬]至烧杯内部透明并回流 3 min～1 min[如试样巾含锰超过2%，则多 3 IL~-4 mL高氯酸（4.2.1)，回流时间保持15min~20min,继续蒸发至湿盐状。4.5.3.2冷却,加10ml.硫酸(4.2.6)溶解盐类。滴加亚硝酸钠漆液(4.2.12)将铬还原至低价并过量1滴～2滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室溢，移人1(O mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。移取10.00mL试液二份，分别置于25mL容量瓶中。4.5.3.3加2.0 L硫酸（4.2.6）,0.3InL酒石酸锑钾溶液（4.2、11）.2L淀粉溶液（4.2.13）.2L抗坏血酸溶液（4.2.）（每加一种试剂均需混匀：也可将所篇用的硫酸、酒石酸锑钟及淀粉溶液按比例在显色时混合后-次加人）。一份加5.mI.钳酸敏溶（4.7）（从容量瓶口中间加人.沾附在瓶壁上的知酸铵溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差），用水稀释至刻度，混。
4.5.3.4另一份不加钳酸铵溶液，用水稀释至刻度，混勾。4.5.3.5在20℃-~30℃放置10min后,移入2cin~3cm比色而中。以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700nII处，测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。
4.5.4校准曲线的绘制
移取 0 mL、1,00 mL,2.00 mL,4.00 mL、6.00 mL,8. 00 mL 磷标溶液(4. 2. 15.2),分别置于6个25mL容量瓶巾,加5mL铁落液(4.2. 14）,以下按4.5.3.3进行。在20℃~~30℃放置1C min后，移人2 cm~3cm 比色Ⅲ中,以水为参比,在分光光度计1，于波长70nm处,测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.6结果计算
磷含量以质量分数2计，数值以%表示，按式(2)计算：p=m×X10-)
式中：
V，一分取试液体积的数值，单位为毫升（mI)；V试被总体积的数值，单位为意mL)；X100
m，—从校准曲线I:查得的磷含量的数值，单位为微克(μug)m一试料的质量，单位为克（g)。4.7精密度
-（2)
本方法的共同精密度试验是在1986年由10个实验室对7个水平的磷含量进行测定，每个实验室S
GB/T 223.59—200B
对各含量水平在GB/T 6379. 1 规定的重复性条件下测定 3次。齐实验室报出的原始数据（测定值）见附录A（资料性附录）中表A.2。原始数据按照G1/T6379.2进行统计分析，精密度见表3。
表3精密度wwW.bzxz.Net
磷含址（质整分数)/%
0. 01~0. 08
表3公中：
重复性限r
r0.001 082+0.C40 7Cm
两个测定值的平均值（质量分数)。重复性限(-)、再现性限(R)按以上表3给出的方程求得。再现性限R
R-0. 0C2 172-1 3, 038 H4m
在重复性条件下，获得的两次独亡测试结果的绝对差值不人于重复性限（-），以人于重复性限()的情况不超过5%为前提，
在再现性条件下,获得的叫次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过 5%为前提。
5试验报告
试验搬告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析H期等资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。方法一精密度试验原始数据
实验室
水平1
附录A
（资料性附录）
共同精密度试验原始数据
表A.1原始数据
磷含盘(质量分数)/%
水平2
方法二精密度试验原始数据
实验率
水平1
水平？
9, 017 2
水平3
0,0241
表A.2原始数据
水平5
磷含量(质盘分数)/%
水平3
水平4
水平5
GB/T223.59—2008
水平5
水平6
水平7
GB/T 223.59-2008
实验室
GB/T223.59-200B
表A.2（续）
磷含盐(质量分数)/%
水乎4
水平5
水乎6
水平7
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书号：155066134634
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