【国家标准(GB)】 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法

IC 75.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 3536-2008
代替GB/T3536—1983
石油产品
闪点和燃点的测定
克利夫兰开口杯法
Petroleum products--Determination of flash and fire points-Clevelandopencupmethod
(ISO 2592:2000,Deterrninetion of flash and fire pointsCleveland open cup method,MOD)2008-08-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T3536-2008
标修改采用压际标准1S02592：2000%内点和燃点测定法（克利大开口杯法）》（英文版）。本标准根据IS）2592：2000重新起草。为了比较方便在附录C中列出了本标准条款利IS02592:20(0条款的对照一览表，为了适个我国国情，本标推在采用IS02592.2000时进行了修。本标准与IS02592:2000十要差异如F：
一本标准的名称进行了修改，由“闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）》修改为《行油产品闪点和然点的测定克利失兰开口杯法》，同时英文名称相作了相应修改；本标准将IS02592：2000中的引用标滑修政为相应的我国现行国家标准研行业标准；：本标准结果表示由“报告修约至传数”修改为“报告修约至整数”；一本标准取消了IS02592：2000中的附录B温度计规格》.直接引用与IS(2592:2000温度计规格要求一致的GB/T511中的B5号温度计。为使用方使,本标准做了如下编辑性修改：量复性和再现性的文安表迷按我国的可惯进行了修改本标准代替CB/T3536—1983《石油产品闪点和燃点测定法（克利尖兰开口杯法）》，GB/T35361983是等效采用IS02592：！973制定的。本标谁与（G13/T35361983相比±要变化如下：一一本你推增加了自动仪器的使用馨：一，-本态髓在仪器的雅备章增加了仪器的校检内睿，并左附景强仪器的验》中给出了具体说防本标举训了敢样章及样品制备章：““-本标准增加了“如果在试验最后阶段试样表面仍有范沐存在，则试验结果作废。”内容；一一不标涯增加了“如果所测得的内点与最初点灭漏度相差少下18，则此结果无效”内容-(GB/T35361983大气压修正是当大气压低于95.3kFa时分段修正，工分别修正2、4和5Y,而本标摊大气乐修正统-以公式计穿进行修正;--本标准闪点的再现性由6 修改为？；—~-戚消了GB/T 3536—1983中的附录B温度计规格》，温度计改为使用符合GB/T514中的GB5号溢度计；
本标推增了附录[强仪器的校验》。本标准的附录A为规范性附录附录和附录为资料性附录，本标准由全国石产南邪润剂标准化技术委员会提出本标雅全国石油产品群润滑剂标涯化技术委员会右油燃料利润清刻分技术委员会恒口，本标涯起草单位：中国石池化工段有限公司油化工科学研究院。本标准士要起草人：陈洁、郭涛。本标准所代替标准的厉次版本发布情况为—-GB/T 35361983,
石油产品，闪点和燃点的测定
克利夫兰开国杯法
CB/T 35362008
警告：本标准的使用可能涉及到集些有危险的材料，操作和设备，但并未对与此有关的所有要全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的使用范围
１范围
本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石汨产品闪点和燃点的方法。适用于除燃料油（燃料油通按照GB/T 261进行测定)以外的、所口杯闪点高于79 ℃的石油产品，注：闪点和燃点表示在规逆奈件下，一勃物质与空气形成可燃性混合物卫续燃烧的能力。闪点和燃点仅仅是川于评价物质易燃性和可燃性众多分析三段中的两种，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括误的内容)或修订叛均不适用于本标雅，然而，鼓慰根据本标准达成协议的各方研究是存可使用这些文件的最新版本。凡是不注已帮药引用文件，其最新版不适用于术标摧，GB/T 261闪点的浏定宾斯基-马」闭口杯法(GB/T 251～2008,ISO2719:2002,M0D）GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度技术条件(G3/T4756油液体手T收样法(G13/167561998,cqVISO3.70:1988）GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法（G/T668%997：ncISO4259：1492）GB/T15000.3标准样品工作导则（3)标准样品定值的一原则利统计法（GB/T15000.3--_994,ncq Is0 导贝j 35)
G3/T15000.7标准祥品1作导则（7）标租样品生产者能方的通用要求（GB/T15000.7--200，ISO 导则 34,JT)
GB/T15000.8标准样品工作导则（8)有证标准样品的使用（G/T1500C.82003，IS(）导则33Dr
SY/T5317消液体管线白动取样法（SY/T5317—2006，1S0317-：1988,1DT3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
闪点flast point
在现定验条件下，试验火焰引起试样悉气着火，并使火焰蔓延至蔽体表面的最低温度，修正孕101.3kPa大气正下.
燃点repuint
在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火卫至少持续燃烧5s的最低温度，修正到101.3Pa人气下
GB/T3536——2008
4方法概要
将试样裴入试验杯至规定的刻度线。先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速萃升温，在规定的温度而隔，用一个小的诚验火焰扫试验杯，使甜验灭熔引起试群液面部蒸气闪火的最低温度即为闪点。如需测定燃点，应继续逊行试验，卢到试验火焰引起试样澈面的蒸气省火并至少持燃烧5s的最低温度即为燃点。在环境人气压下测得的闪点和燃点用公式修到标准人气压下的闪点和燃点。
5 试剂与材料
5.1清洗溶剂:用一除去试验格沾有的少量试样注：清落剂的芝俊指试样改其残湾的黏生，低摔发性芳烃九苯)溶剂可而于除去洲的症迹；泥合济剂如印率内前-印醇可有效除去校质类的沉积物。5. 2 校准液:详死附录 13 中的 3. 2 章。5.3钢丝绒：能除去碳沉积物施不损害试验杯的钢丝，6仪器
6.1克利夫单元Ⅱ杯试验仪：详见附录A6.11如累使用白动仪器，要研保其测定结果鑫让到不标推规是的精密度：其试验环和试验火焰的大小及机機性能要符合附录A的规定。使用者应确保全部操作按仪器说明书迹行。6.1.？在有争议的情况下,闪点的仲裁试验应使用于动仪器。6.2防护房：约460min×46Gm,高61oI，有个斤口面6.3温度计符合GB/［514中（135号的要求，注：也可使用其仙类型但能满足6.3条规的温度计6.4气服计：精度0.1kPa,不能使用气象台或机场所用的已颁校准牟海平而读数的气医计。7仪器的准备
7.1仪器的放置：将仪器放置在无空气流的房间单，并放在乎稳的台百[。为便-观察试验的闪点，应使用合适的方式，在仪器页部作一个遮光板，防强光照射。注1：如巢小能避免充气流，最好防护屏挡东仪器周割，注2：若样品产主有幸蒸气，应将仪器放在能单独控制穿气能的避风柜中，通过调节使蒸气可拉走，但空气流不能影响验标上好的蒸气：
7.2试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯，以除去上次试验留下的所有胶质或残流痕迹。再用消洁的密气吹于诚验杯，殉保除去所用溶剂。如果试验杯上留有碳的沉积物，可用钢丝绒擦拆，7.3试验杯的准备：使币前将试验杯冷却到至少低下预期闪点56℃，7.4仪器组装：将温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm，并位丁试验杯中心与试验称逆之间的中点和测试火焰扫过的（惑綫>相垂占的置径上，可在点火器臂的对迎。注：温度计的正确位暨应使温度计上的浸没深度线位亡试验怀边缘线以下2nm处，也可先将温度计慢慢地向下放，直省识度计与试验杯底接熟，然后再往癌6xIm。7.5仪器的校验
7.5.1用有证标准样品(CRM)每什至少校验仪器：次。所得结果与CRM标定估之养应小于或等于R//2,其小R尽本标准的再现作。推荐用工作参比样品(SWS)对仪器迷行经带性的校验。注：使用心RM和SWS校验仪器的雅荐步骤，以及得到SWS的力法参见谢录B。7.5.2校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用寸后续闪点测定结果的修正。2
8取样
8.1除非另有规定，取样应按照（13/I47565Y/15317避行。GB/T 3536-2008
8.2将所样品装人合适的密封容器中，为「安个：样品只能充满容器容积的85%～S5%。8.3将样品贮存于合适的条件下，以最大限度地减少样品蒸发损失和压方升高。样品处存温度应避免超过30 ℃。
9样品制备
9.1分样：在低于顶期闪点全少56℃下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装止存，应确保每份样品充满其容器容积的50%以上（见10.1）。9.2含有米溶解水的样品：如果样品含有未溶解的水，在样品混勺前应将水分离品米。注：水的存在会影响闪点的定结果，9.3室温下为液体的样品：取样前应先轻轻地概动混匀样品，再小心地取样，应尽可能整免挥发性组分损失，然后按第10章避行操作。9.4室温下为固体或半同体的样品：将装有样品的穿器放人加热浴或烘箱中，在低于系期闪点56℃以下加热。要避免加热过度，因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混匀样品后按篇10章进行操作：10闪点试验步骤
10.1如果样品容器内样品的体积低于容幕容积的50%，其闪点测定结果会受影响。10.2规察气压计，记录试验期间仪器附近环境大气压。注：虽然某些气压计会白动压万修止，任标不要求正到C心对大气压10.3将室温或已升过温的试样装人试验杯，使战样的弯片而项部恰好位于试验杯的装样刻线：如果注人战验杯的证样过多，可月穆液管或其他适当的工具取出：如果战样沾到仪器的外边，应倒出试样，清洗后而重新装样。弄破惑除去试样表面的气泡或样品泡沫，并砺保试样液面处丁正确位置。如果在试验最后阶段试样表面乃有泡沐存在，则此结果作废。10.4点燃试验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm：如果仪幕安装了金肩比较小球，应与金属比较小球直经析同，
10.5开始加热时·试样的外温递度为11（C/min）~17（℃/min)，当试样滥度达到预期闪点前约55对减慢加热速度，使试样任达到闪点前的最后23C+5℃时升温速度为5（C/min）~6（℃/min)。试验运程，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。10.6在预闪点前至少23℃±:5℃时，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次。用平清、连续的动作丹划,试验火焰每次通过试验环所需府前约为1，试验火焰应在与通过混度计的试验杯的占径成点角的位上划过试验杯的中心，扫划时以百线或沿着半径至少为150mmi质求迹行。试验火焰的中心必须在试验怀上迟缘上2 mm以内的平面上移动。先间-个方间扫划，下次再间相反方间扫划。婚果说样表面形成一层膜，把油膜拨到边再继续避行试验10.7当在试样液面「的狂何--点出现闪火时，记邸记录温度计的温度读数-作为观察闪点,似不要把时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆，10.8如果观察闪点与最初点火温度相差少于18此结果,无效。应更换新试样重新进行测定，调整最初点火温度，可雍得到有效结果，即比结果成比最初点火溢度高18它以上。11燃点试验步骤
11.1按第10章闪点试验步骤测定闪底之后，以5(C/min）～6(℃/min)的速度继续温，试择每升高2，就扫划一次，凸到着火，开能连续燃烧不少了5S，记录此温度作为试样的观察燃点。3
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11.2如果燃烧超过5,用带于柄的金满盖或其他阻燃树料微的盖了熄灭火焰，盖了的示例详见附录A中图 A,2。
12计算
12.1大气压读数的换算
如果所测得的大气压读数不是以 kPa 为单位,用下还等量关系换算到以kPa 为单位的数值。以 hPa 为单位读数人气压×0. 1以 kPa 为单位的读数大气压以mbar为单位读数人气压×0. 1=以Pa为单位的读数人气压以mmllg为单位读数大压×0.133 3=以 sPa为单位的读数大气压12.2观察闪点或燃点修正到标准大气压用或（1)将观察闪点或燃点修止到标人气压（101.3kPa）.Tc，℃TeT. +0.25(101. 3 -: p)
式中：
T观察闪点或燃点，℃：
力环境大气压.kPe.
注：本公式精确地修正仅限在大气压为9名,0 kPn~104.7kPa池国之内,13结果表示
报告修止后的闪点或燃点，以为单位，且结果修约至整数。14精密度
按下述规定判断试验结果的而靠性（5%的置信水平)14. 1 重复性,r
在同一实验室:由同一操作者使用同--仪器,按相与方法,对同一试样连续测定的两个试验结果之差对于闪点和燃点均不能超过8 ℃。14.2再现性,R
在不厕实验室，不厕操作者使用不同的仪器,按相同方法，对同-试样测定的两个单，，独的绍果之差对于闪点不能过17、对于燃点不能超过11C，15试验报告
试验报告至少应该包括下述内穿！a）注明木标雍编号；
被测产品的类型及相关信息；bzxZ.net
c）试结果；
注明按协议或共其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异；d
e）试验瓦欺，
A.1试验杯
附录A
（规范性附录）
克利夫兰开口试验杯仪
由實铜或其拖热导性能相当的不诱金属制成：尺小符合图A1的斐求。注：试验杯可以安装丁栖。
A.2加热板
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守黄、铸铁，锻铁或钢板制成，有一个中心孔，其四用有块面积稍叫，除这块放置试验杯的引平外，其他部莅的金属板虚用耐热板（不包括右棉）盖住，加热板尺寸带符合图A，1所示的妻求。注：加热可来方形代替圆形，可适当加，以便安装试验火培发生器和识皮计文架，A，3章中提到的会虑比较小球也几该安装在加热板上，更止通过并粘高业虚热板中骨适小孔。A.3试验火焰发生器
扫划火焰装背以采用任何适宜的形式，但建议火焰头的顶端直径约为1.6mm，孔眼点径约为0.&I在安装操作试验火焰装置时，声使试验火焰的扫划能动重复，扫划的半径不小于150mII。孔眼中心能在试验杯边缘:方不超2Ⅲm的平所上移动，最好在仪器的适当位置安装一个百径为3.2mm~i.8mm的金属此较小球，以使比较试验火焰的大小。A.4加热器
最好采用具有可翡变压器的电加热器、允许使片煤气灯或酒精灯。但在任何情况下帮不能让火焰升到诚验杯的周。熟源要集中在孔的下方，且没有局部过热，如果使用电划热器,要确保不与让验杯占楼接，
淀：火焰型加热器可，任付合造的防护承米防止风的流动或过量辑射，但防护屏不成高出耐热板的上表面。A.5温度计支架
作试验期间能使温度计国定作规定的位暨上，H在试验结束后能方使地从试验杯中取出温度计的支架。
A.6加热板支架
可采用能水乎且乎稳霆所熬板的能何合避的支架熄灭火焰的盖子（可选）
燃灭火焰盖子的尔例见图A.2。
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727Z72777
温变计；
点火器，
试验杯；
金属比较小球.2 mm~.8 m:u
加熟板：
d,8 imm 引
至气源：
加熟器(火落型或电阻型)；
装样刻线：
会属：
耐热材料。
215U最小
图A：1克利实兰开口试验杯仪
：159
尊位为些米
一出金属其低肌材料制战盖子：2于柄。
参考尺。
2熄灭火焰盖子示意图
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单立为米
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B、1总则
附录B
（资料性附豪）
仪器的校验
B.1. 1本附录给出了得到工作参比样品(SWS)及使用 SWS及有证标准样品(CRM)对仪器逆行校准验证的操作步骤。
B.1.2用根据GB/115000.7和G13/T150C0.3得到的CRM,或者根据I3.2.2条中规定步骤得到的SWS对仪器（乎动和白动）进行检验，仪器的性能也可根据GB/T15000.8和CB/T6683进行检定。B.1.3对试验结呆的准确度评价是基于95%的置信水平。B.2校准检验标准
B.2.1有证标确样品（CRM）：由稳定的纯烃，按照G13/T15000.7和GB/T15000.3或者是经指定试验方法的实验室闻，研定了本标闪点的其他稳定的物质红成。B,2.2工作参比样品(SWS):出稳定的有汕产品,纯烃或历以下两种方汰测延出闪点的稳笼物质缩成。
B.2.2.1使用已用CRM交验的仪器，对有代表性的样品进行系少三次试验，统计分析结果，剔除异常使后，计算结果的算术平均值。8.2.2.2通过至少三个实验室参川的实验室间特定方法，对有代表性的样品进行重复试验，内点的赋套可经对实验室叫统计数据订算后得纪B.2.3为保证SWS的完整性，成将SWS保存在避光容器中，SWS购存温度应避免趋过10℃。.3.3试验步骤
B,3.1选收CRM或SWS闪点的别定范围应谜足表B.1的要求。闪点的参考值邮表13.1：为使覆盖的范到尽可能的宽，推荐使用两个CR.M或两个SWS。此外，也推使用相同的CRM或SWS进行五复试验，
表B、1烃类样品开口杯闪点参考值经
芷十四烷
正十六烷
标准闪点/℃
B.3.2对丁新仪器驳一年至少使用一次的在用仪器,应使历CRM,接照第 10 章的规定对仪器逊行校雅试验。
B.3.3II常仪器校验，可使用SWS,按照第10章的规定对仪器进行校准试验。B,3.4大气压的修正应按照第12登进行，计录修正试验结果,精确到0.1 ℃。B.4结果表示
B.4.1总则:用CRM标定值或SWS的给定值比铰修正后试验续果假定序现性已经根据GB/T6683得到：CRM标定值或SWS的给定值是准（GI3/T150CU.3下建立的：它的不确定度比本标准的标准偏差小，比本标准的再现性也小，关系武在B.4.1.1 利B.4.1.2给出，
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5.4. 1.1单次试验:对于 CRM或 SWS的单次试验,单次结果与 CRM 标定值或 SWS的给定值之差应满足式(B. 1)的要求：
α --/≤R/2
武中：
单次试验结果：
CRM标定值或SWS的给定信：
本标准的再现性
B.4.1.2多次试验：对于 CRM或 SWS的n次试验，n次结果的平均值与 CRM标定值或SWS的给定值之差，应满足式(B.2)的要求：[— R/N2
武中：
试验结果平均值；
CRM标定查或SWS的给定值；
R..--即p/R\—-*I1-(1/).
一本标准的现逆；
标罹的重复性；
用CRM或SWS行重复试验的次数。取，4.2如果试验结果满足{-述舰定,对此行记录。-( B. 2>
B, 4. 3对于使用 SWS进行校雅验证,如果试验药呆不能满足「:述婉定,则侦用 CRM 重复「:述步骤,如果试验结果满足上述规定，对此逊行记录，并删除SWS的校验结果。服，4.4如果试验结果仍然不能满足上述规定，应检查仪器和操作是否符合仪器说明书要求。如果没有明显的不-致，再用不同的CRM送行进～步的校准验证。如与后续试验结果满足1述规定：对此进行记录，如架仍然不能满上述规定.应将仪器送国4产！送行竹细检查9
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(资料性附录）
本标准章条编号与1S02592:2000章条编号对照览装。
表C.1给出了本标准章条编号与ISO2592:2000章条编号对照表C.1本标准章条编号与JSO2592:200C章条编号对照本标滩条编号
附录B
3. 2. 2. 3
附录C
ISO2592;2000章条编号
附录 B
附录C
注：丧中豹章条以外的本标准I他章条编号和ISO2592:200章祭编号均相同H内容相对应。10
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