【国家标准(GB)】 纤维级聚酯切片(PET)试验方法

1O5 59.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T14190—2008
代替G8/T14190—1993
纤维级聚酯切片（PET）试验方法Testing methods of tiber grade polyester chip2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局信
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
本标准参熙1501628-1:13984塑料前
GB/T14190—2008
周毛细管粘度计法泌定稀溶液中聚合物粘度、ASTMI5225-1998%用相对粘度仪测定高聚物溶粘度的标难测定方法多,JISZ8722--2000物体色的测定》。本标难代替GB/T14190—19938纤维级酯坊片分所方法”，本标准与GB/T 14190--1993 相比主变化如下：改了标准的名称；
一增了采群方法却通则：
-增施了特性粘度试验的率剂种类（见三.1.1.3)和利对粘度仪法见=.1.2)；—--增加了二右醇试验的甲酯交换法（见5.2.1)一取消了软化点的感试方法
增加了熔点试验的差示扫描量热法（见5.3.2）增加了端获基试验的容量滤定法和光度流定法，取消了盘润定仪法（见5.4）：塔加了水分记验的卤案水分仪法（见.7.2)）增加了一氧化然试验的X射线法(见 5. 9. 2)。本作有中国纺织工业协会控出：本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：上海联吉舍纤与政公司、中菌石化仪征化红股份有限公司、中园石化上海石证化工股份有限公司、江苏三房萃集团有限公司记苏恒力化纤有限公司、江苏盛虹化纤有限公司、中国石油化工股份有限公司洛阳分公司筑织工业化产品质量监替中心本标准主要起草人：超得方、宁润堂、陈丽、孙黎峰、郁考峰、辛婷芬、李观涛、陈敏、陈利兴、阳军、石春红。
本标准所代替标准的历改版本发布持况为GB/T141901993
1范围
纤维级聚酯切片（PET)试验方法本标准规定了纤维级案翻切片（PT)各分析项的试验方法。CB/r 14130—7008
本标准适用于以对苯一中较、乙二醇为原料生产的T切片,其他功能性案也可参熙使用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标泄的引用而成为本标唯的条款，凡是证口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包活误的内容）战修订版均不运用于木标证，然，鼓励根据木标准达成协议的各方究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注门说的引文件,其最般本适用于本标准。GR/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学诚剂试验方法中所甬制剂及制品的制备GB/T下4146：纺织名润术语（化纤部分）GB/T6678化T品英样总则
GB/T6682分析实验室用水就格和试验为法GB/T 8170
数值修约规测
IS03105玻离毛红管运弱粘度计规范和凝作说明3术语和定义
GB/T414G确立的以及下列术语和定必适用于本标准。3.1
大有光 PE切片lright palyesier chip二氢化钳含量小下或等下。 12%(重登分激)的 PET切片。3.2
半消光 PET 切片
semi-dull polyesterchip
二氧化钱舒量大于0.12%（题量分数)小于或等于1.5（压盘分数）药PET切片。3. 3
全消光PET切片Eulldullpolyesterchip乱化敏含量大于战等于1.关(遗量分数)的FI动片。3.4
凝粒子agglomcrate particle
在 PET 切片中酮定大了或等F 10 μm 的粒子，3.5
异状切片irregularchip
长度长于或等于规定尺寸的四倍，厚度、觉度或直径大于或等于规定尺寸的二倍的PET切片。3.6
粉末pawder dust
通过8334m标准筛的碎屑。
4试验通则
4.1取样
批量样品中实验室样品接GB/T5678执行，试样量不于9.5k。3/1 14190-2008
4.2安全警告
试验);法山使而的苯酚,四鼠乙烷，二苯、邻甲酚、甲醇等溶剂只有毒能，应整免接触皮肤和吸人其蒸气破、站，过复化氢等试剂具有强腐泌性，成避免接触皮肤，操作者应来最适当的安全和健康随护指施。操作气相色滑时，检测露不点水，严禁升启氛气针形阀，以防止气泄人间引起炸4.3规定
本标推所用微剂和水，在没行岸明其他要求战,均指分析纯试剂和GB/T6682内规定的三级水，A标准所用标推滴定深液,制剂与制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601,G3/T 503 规定制密。
5试验方法
5.1特性粘度的试验方法
5.1.1方法A（毛细管粘度计法）5.3.1.1方法提募
测定 23 的溶剂和浓度为 0. 005 g/ mL 的 PET 溶液的筑出时间,根据谢量所偿的流出时间和试样的溶液浓度计其其特性粘度。手细管粘度计可选用 1B或 1C,达到粘度计的动能校正项不予考虑的耍求，
5. 1. 1. 2仪器和设备
5. 1. 1. 2. 1 征温浴:温度整制<25±心. 05>℃ ,5.7. 1.2.2乌氏粘度计:符合150 3103规定的气承液柱式乌氏粘度让(见图1),型号为1B,1C。也可使用在IS们3105标准中刻出的其能类型粘度计，需保证其谢定结累与上述规实的鸟医粘度计相等。有争议时，应使用乌氏粘度计
5.1.1.2.3具塞三角烧瓶：1c0ml..落液管或加液器：25 mL。
5. 1. 1. 2. 4
5. 1. 1. 2. 5
分析大平:精度 0. 1 mg。
5. 1. 1. 2. 6
过够器具：不锈钢些网?0m~120(m或剂应的芯黏计5. 7. 1. 2. 7
计时器:度 0. 01 5.
加热装置：温度控制(90！2)℃
5. 1. 1. 2. 8
5. 1.1.2.9真空干膜箱:压力小33. 3 Pa,漏度控制(105±5)℃。5. 1. 1. 3 溶剂
5. 1.1. 3. 1笨酚/1,1,2,2-四扇2.烷(质量比 50:50)两种溶剂以质最比 50：5℃充分混均，移英摘磁至少为1%。在(25上0. 02)℃村其密度范用为(1.2800.003)g/cm。
5.1.1.3.2苯酚/1.1,2,2四氯艺烷（质量比60：40)两种溶剂以质比60：4℃充分混到，称量精确至少为1※。在（251C.02)℃时其密度范制为(.235±0.003)g/cm.
5. 1. 1.3.3苯酸/1,2-二苯(质量比60：40)两种溶剂以施量比60：40充分混匀，称量精确卒少为1%.5.1.1.3.4溶剂的储存
痛剂应保在棕色致端凝，避光保存、并暨在25℃左右环境温度，避免结品。5, 1. 1. 3. 5 溶剂的选择
PET切片的特性粘度计算方法导所用的溶剂有失。本标准可选用5.1.1.3.1、5.1.13.2、5.1.1.3.3三种不的溶剂。
A下妊露;
一悬挂水践
c—计时球;
D一上临%;
E上t综线，
F—-下计时标线：
蒙液标践：
L.变持管；
下通气督：
上适气性：
P.—连接管:
R工作毛细管。
注：英余图示尺寸谢券为一10%，5. 1. 1. 3. 6 溶剂稳定性试验15、5
图1乌氏粘度计
GR/T14190—2008
单位为张
每天至少要测量一次所用溶剂的流出对间，如果释剂的流出时间超过切始的！关(初始值为溶剂配制后测量的游剂流出时间),则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。5. 1. 1. 4 试样
5.1.1.4.1称取（0.125土C.005)g试样，精确至0.）mg，放人兵#角烧版中。客试齐含不量高于3
GB/T14190—2908
0.5%,则将试样放在真空干燥箱中,压力低于:133. 5 Pz,温度为 105 ℃，下燥 3 h。然后在干燥群冷却得训。或用丙清洗除去其表面水分，在80℃烘箱中放置15min～20min，以除去残余丙渐。5.1.1.4.2如试伴中含有无机材料或其他添加剂，称景范围按式1)让算：9.125
『-(w.+w。)/100）±0.005
试样的质量，单位为克（g）；
试样中无机乱物的质量分数的数值：W，试样中其他加剂的质景分数的数慎。当Wi,W，其中伴何-个是超过0.5%啦,需对m进行修正。5.1.1.5溶液的制备
格试样中加人 25mL保持在(2士2)℃的溶剂,荒1瓶塞暨于如热装置上加热,在90 --16℃ ℃温度下使试样全部溶解：胶出冷去至在温，试样在溶液中的浓度c按式（2)计算，单位为克每百毫介（g/10Cm1.）×
5. 1.1.5 试验步骤
. W: + W.)x 100
5.1.1.6.1将资液经过滤器具过滤后划人乌氏粘度计中，快其液面处丁装液标线之间。2)
5、1.1.6.2构乌氏粘度计安装在温度为（2510.05)的位温浴内随保粘度管垂直，且上标线低于水浴表面至少 30 mm。恒温15 min后,测其流经时间,需复测量三次,极差不应大于c. 2 s,其平均值为溶液流经时间
5.1.1.6.3用向-~支乌民粘度计接同样的方法谢量溶剂的平均流经时问：。近复测载五改，极差不应大于0.1 5。若相继两改测患的平沟流经时间差值大下 0.1 s,成湾洗乌氏粘度计。5.1.1.7 计算
5.1.1.7.1苯酚/1，1,2.2-四纸之烷（量比50：50)作溶剂的试验：分别按式（3)-~式（5)计算相对粘度”,增比粘度和特性粘度[列]
E: — te
[ol -+14n
武中·
根对粘度
溶液流经时间，单位为秒（$）；t
游剂流经时间，单位为秒（s)：增比粘度：
一特性粘底：
落滋准度，单位为克每百室CmI）)
（G）
5.1 1.7,2PFT切片的稀溶液粘度也可用粘数(来表示,粘数单位为整升每克(mL/g),变式(0)计算：
100×7
5.1.1.7.3苯酚/1.1.2,2四氛乙烷（质量比60：40)作希剂的试验，其结果按式（7)计算：()
[n] _ 0.25(2. -1+3/nm)
GB/T 14190—2008
5.1.1.7.4苯龄/1,2-氧苯(质书比69：40)作溶剂的试验其结桌按式(7)计算。5.1.1.8给果表逐
特性粘度的计算结果以两个平行样品乱试慎的平均值表求,按照 GB/T 8!70 修约到一位有效数字。
5.1.1.9 精密度
5. 1. 1. 9. 1 亚复性
在重复性条件下我得的的次兆立测试结果的测定值.特性粘度在0.650-0.720时，这两个认试的绝对差值不超让取复性限(0.006)：超过重复性限(C.00%)的情况不超过5%。5.1.1.9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立调试结果的绝对差值，特件粘度在0.630--0.720对，不大再现性限（0.0:0)，超过再现性限(0.019)的请况不超过5%。5.1.2方法B（相对粘度仪法）
5、1.2.1方法提要
将P丁试样溶解在苯酚和四氣乙烷的退合溶剂丰，然后该溶筋和不含试样的空白溶剂在粘度仪的两根不诱锅毛细管巾疏动。粘建仅监谢第-根溶剂参比毛细臀工压力降P，和等二校试详毛纳管上所力释P：由P，和P：之比求得相对粘度，最后通过数学模型求待试样的持除粘度。原即示意图如降2所系。
特样品
5.1.2.2溶剂
同 5. 1. 1. 3
5.1.2.3仪器和设备
海毛红饼
样品剂
周控商
2号毛细管
般液收染
图 2 相对粘度仪试原理示避陶
5. 1.2.3.1相对粘度仪:包括主机系统、湿统系统、称样系统、色动加液系统、它动加样系统、仪器控制系统和数越处理系统。
5.1.2.3.2溶样瓶：专用落样瓶或真塞三角绕质（:00mL)。5.1.2.3.3加热装置：温度控制s0-2)：5.1.2.3.4过滤器具：不锈钢滤网120um:~-200μm或毛应的过滤淘斗5.1.2.3.5分析天甲精度0.18。
5. 1. 2. 4 试验步骤
5. 1.2. 4. 1仪器常数的确定
设留好仪器的仪器妞始参数，用所选用的退合资剂乐行仪我常效的阅窕：参考设定条件涯合落剂压小范28kP~-3%tPa，挖制溢度25℃，恒湿时间3℃s数据来集时间[2GB/T14199—2008
5.1.2.4.2测量
称取0.125g～0.128试样，精确到0.g，放人深样瓶，加一定的溶剂，配制成试样浓度为(0.5000七C.0070)g/100n:L,改在加热装置上溶解，试样解后冷却到室湿，格滤液用相对粘度仪进行测定。如试举中含水牵高于0.5%，处理方法同5.1.1.4.1.如试样中含与死机材料或其他添加别，点其质量分数分别超过0.5%时,要将其质最分数作为察质暂人到仪器参数设定表中。根据所选择的率刘及相对应的数学模型.仪器自动计算试样特性粘殿值。5. 1. 2. 5结显表述
计算结案以两个平行样品测试值的平均追表示，按照GB/T8170修约到三统有效数字。5. 1.2. 6
精密度
5. 1. 2. 6. 1 重复性
在重复性条件下获得的两改独立谢试结果的测定值，等性粘度在0,63-~0.720时,这两个测试的绝对差值不超过重复性（0.006),超过重复性限（0.006)的情况不超过5%。5. 1.2. 6.2再现性
在币爽条件下获得的两次独立测说结累的绝对差值，特性粘度在0.G30--0.20时，不天于再现性限(0.010),超过再现性限(0.010)的况不超过5%，5. 2,二且醇的试验方法
5. 2. 1方法A(年蹈降解法)
5. 2. 1. 1方法提要
试样在高湿、甲醇存在的条件发“降反应，三甘醇游离,然后片气相色离法检测滤设中苷醇含量。
：5.2、1.2仪器和设备
5. 2. 1. 2. 1
气相色错议：带有氧火焙离子化检测髓。色谱柱：言缅管非或填充柱，国定没为PEC-20M，也可使用具有同等分离效架的其他色5. 2. 1. 2. 2
谱柱。
5. 2. 1. 2. 3
分析天平：精度0.1n
加热装置：湿度控制(2101-0)℃5. 2. 1. 2. 4
5. 2. 1. 2. 5
5. 2. 1. 2. 6
5. 2. 1. 2.7
5. 2. 1. 2. 8
5. 2. 1. 2. 9
反应管：50mL，
台虎钳。
扳手。
自动移液装置或够微管：30mL.
微量注射器或自动样器：1P、1C。H塞三角瓶：100mL
5. 2. 1. 2. 19
5. 2. 1. 3试剂
5. 2. 1. 3. 1甲醇。
5. 2. 1. 3. 2 Z二醇(EG)。
5.2.1.3.3二片厚：色谱纯。
5. 2. 1.3. 4对苯甲酸二年酯
5. 2. 1.3. 5内标物(ST) +四甘醇二甲醛或 1,6-已二,色潜纯,5. 2. 1. 3. 6散锌。
5.2.1.3.7雷交换液：称取药100mg内标物，50醛酸锌，用甲醇溶解并稀释至21，此浒液内标物浓度为c.2mg/mL，醋酸锌浓度为0.03mg/=L5.2.1.3.8二甘醇储备液的制备：称取2.0g-七够（1正G)号98.0乙2(EG).销确到0.1FR，充分混匀，待月。
5.2. 1. 4乘用笔细管挂时推等的气相色谱测试条件5. 2. 1. 4. 1 氢气说速: 25 snl,/mia。5.2. 1, 4.2
笔气流速35 ml./min.
5.2.1.4.3空气流速：350mL/mim。5.2.1.4.4柱温：18cC。
5. 2. 1, 4. 5进样口温度:250 ℃ :5.2. 1. 4. 6检测%温度:250 ℃ 5.2. 1. 4.7 让样:0.8 uL。
5.2.1.5较正溶液的制备
按表1配削二甘醇饺正液。
二甘醇校正溶液配制
珠政储备液质量
注：二甘碑含量参照理论试样量为1. 000 0 它得到，5.2. 1.6校正因子的测定
合二甘尊质然！
GB/T 14190—2008
在配的上述校净没中加人3ml交换浴液和100nig对苯二中酸二甲船，充分摇勾，过然至三角瓶中，吸底c.8u.滤夜用气相色谱进行测试，测定结采按置信度9%收会：残出平均值。流定期较校下因子，
5.2.1.7校近因子的计算
二辟的相对校正因于按式()计算：A.
：一二寸醇与内标物的质量柜对较正闪子，二甘停标准样品的质量，单位为案克(mg)：A一二甘醇蜂面板，单位为平方凰米（cm）；，—内标物的质量，单笠为毫克（\官）；A,一内标物蜂面积,总位为平方厘米(:m)5. 2. 1. 8试验步骤
称最1g试样，精确至0.」mg，到反应智中，精确加入30nL脂交换溶液，用返手将泛应管节紧，放人加熟装置中准210下反应2后取出,用自来水冷却至室温，过湾至角瓶中，吸取0.8L泄液用气相色谐进行测试。
5.2.1.9计算
试样二甘醇含量式（9）计算：
Ang×10
GB/T 14190--2008
X,——试样的二口醇质却分数，%：m-2：试样的质量，单位为案克(rmg)。计算结果以两次测试值的平均值表示，按照（H/TH170修约到二位有效数字。5.2.1.10粘密变
5.2.1.10.1置复性
在重复偿条件下获得的两次独就测试结果的测定值，给品的一甘够在0.80%～1.60关时、这两个谢试的绝对差值不超过重复性限(0.06%)，超过重复性限(0.06%)的情况不超过5%。5.2.1.30.2再现性
在再现性条件下获得的两饮独立测试结聚的绝对差值，给出的比醇在0.80%~~1. 60%时,不大于再现性限（、08%）、超过再现性限（0.08%)的情况不趋过5死。5.2.2方法B（乙胺降解法）
5.2.2.1方法提要下载标准就来标准下载网
试样在商温、乙呼胺存在条件下，发生降解反应，二计膜游离，然质滤液罚气相色诺法检测二甘醇含量，
5. 2.2、2
仪器和设备
5.2.2.2.1
5. 2.2. 2.2
谱柱。
5.2.2.2.3
5. 2. 2. 2. 4
气相色谱仪：带有氢火启离子化检浏器、色谱柱：毛细管生或填充柱，固定液为PEG20M。也可夜用兵有同等分离效果的其他色分析关平：精度0.1 mg。
加热装发：温度控制（220二20)℃。5.2.2.2.5
除型冷凝管：长度300mna
移液管：J0ml、20ml，
5.2.2.2. 6
5.2. 2. 2.7
5. 2. 2. 2. 8
5. 2. 2. 2. 9
5. 2. 2. 2. 10
刻移液管：5ml。
微望总射需或自动进群器μ,10 。其塞三角烧瓶:100mL
玻期华：50imm
5.2. 2.2. 11
5. 2.2. 2. 12
定外漆组，粉招工。
穿#:100 mL,2.0cc ml
5.2.2.3试剂
5.2,2. 3. 1乙醇.
5. 2. 2. 3. 2
Z二醇(EG)。
二甘醇(DEG):他谱纯
5.2.2. 3. 3
5. 2. 2. 3. 4 对萍二甲龄: 工业品。5. 2. 2. 3. 5
内标物：四甘等一中醚或于：6-己二醇，色语纯二右醇溶液,称取 1. 5 g二甘辟,加乙醇案 100 m[.,5 2. 2. 3. 6
5.2.2.3.7内标液
A 酸:称胶 5. 0 内标物,加Z.,醇至 J00 rI.5B液：收A液1uml.,用乙醇稀释至2o00rnL。此溶液29mL内含有5rm内标物。C液：取A薇5m.用醇轻至190mL
5.2.2.4采用填充柱时推荐气相色谱测试条件5. 2.2.4.气流速:25 mL/mia.~35 ml/min，5.2.2.4.2
氢气流速:30 n:1/mim--10 iml/mz。5.2.2.4.3空气流速:300 ml/min~4co ml./min。5.2.2.4.4
桂温：180“.
5.7.2.4.5
进样门温：220
检测器温度220℃
5.2.2.4.6
进样登：1。
5. 2 2. 4. 7
5.2、2.5校正因子的制作
5. 2.2. 5. 1 取 5 ~ 160 mL 适瓶,各加人 10 nll 内标液 ℃液。GB/T 14190—2008
5.2.2.5.2分别逐个划人二甘醇溶液2ml.、3ml..4mL、5nL、6ml，第乙醇定容。5.7.2.5.3吸取1[上溶液月气包谱进行测试，魂定结果按暨信度95%取含，求出平均值。应定期校准校正因子，
5.2.7.6校正因子的计算
二甘醇的相对校正因子 于:按式(8)计算,5.7.2.7试验步骤
5. 2. 2. 7. 1 称服 1 g 试样,精确至 0. 1 m,政人三角烧瓶内，加人 3 tnL 左右乙醇眩(误没样品即可)将三角烧瓶装上冷凝管，在240 加热装置上加热可流40 min。5.2.2.7.2用两热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装营分约3min.从冷截管上部缓慢:入20mL内标液B液。
5.2.2.7.3抽去隔热板绪续回流约5min后，关闪加热装置电额.取下三角烧瓶用水冷动，加人1g~5g对苯二甲龄中和到中性。
5.7.7.7.4吸取11rL滤用气相危谱选行测试试伴二甘醇含量按式(9)计算。
5. 2. 2. 7. 5结果表述
让算结果按两次测试值的平均值表求，接照（870修约到三位有效数字。5. 2. 2. 8精密度
5.2.2.8.1重象性
在重复性条件下获得的两次独立没试结果的测定值，给出的二片厚在0.80%～1.60%时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0. 08%),照过再复性(0. 08%)的情况不趋过5关、5. 2. 2. 8. 2再现性
在再现性条件下获得的两次独至测试结果的绝对差值,终出的一 甘谅在 0. 80% ~- 1. 60%时,不大于再现性限（0.1C%），超过再现性限（0.10兴)的况不超过3%。5. 3熔点的试验方法
5.3、1方法A(显微镜法）
5. 3. 1.1 方法提要
试样在升温控制单元内以一定的速率升流，在识光显微镜下观察其熔鞋过程，品粒引退的光效应消失时的望度即为烯点。
5.3.1.2仪器和设备
5. 3. 1. 2. 1切片机:可调节厚度,最小值 2 μr[n.5.3.12.2偏光显微锁：放人估数100第以上。5.3.1.2.3升温控制单完（包括加热台刘控装留）5.3.1.2.4载玻片：厚度1mm
5. 3. 1. 7. 5盖玻片:厚度 0. 17 mm5.3.1.3婚点标准物
5.3.1.3.1.CBWCE)130141,228.8CGB/T14190-20C8
5. 3. 1. 3. 2如啡明,GBW(F)130142,236. 6 C 。5.3.1.3.3鸽G3W(E)130133,211.2℃5.3.1.3.4做，（E)130143,262.6。5. 3. 1. 4 温度指示的校正
5.3.1. 4.1取适量的熔点标准物改于载玻片上,用盖皱片压紧品粒:使其拍接疤,在显微铸下观察是个单层。
粉装有标准物的玻片效在加热台上加热,在熔点20 ℃前以2/in的遠率开温。5. 3. 1. 4. 2
5.3.1.4.3在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消尖时，所显示的温度即为该标准物的熔点。5.3.1.4. 4根据标准物的熔点和显示出的温度,计算出温度指示的修正值5. 3. 1. 5 试验步骤
5.3.1.5.1用切片机将试样切成厚为25m的薄升，件用剪刀取药C.51m的就样，政在载玻片上用益玻片医紧。
5. 3.1.5.2载坂片放在加热台上,快速升温至180 ℃,然以 10 ℃ /mm的速率升外温，至240 （其他功能生聚可视真熔点的高低做适当谢整），再以2/min的升温速率升温，据留要观察初烯，记下读数。
5.3. 1.5. 3试样达到初熔后,快速升湿至280 ℃,每其在此温度下保持3 min，然尽快速降低到180 亡，再以10 /min的外温遵率升温至210 ℃,最后以2./min的率升落,观察终溶,所显示的温度自为试样熔点。
5.3.1.6结桑表进
计算结果按两饮测试值的平均值表示，按照(B/T8)70修药到四位有效效了5. 3. 1. 7 精密度
5.3. 1.7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立函试结果的测定值：给出的熔点在250～263℃时，这两个1式的绝对差值不超过重复能限（0.5）,超过量复非限（0.5)的情说不超过5券5. 3. 1.7. 2 再现性
在再现性条件下获得的为次独立范试结果的绝对差值，给出的熔点在250～253时，不大于再现性限（1C℃），超过再现性限（1.0℃）的增况不超过5%。5.3.2方法B（差示扫描量热法）5.3.2.1方法提要
试样和适宾的参照材科在差示扫描量热仪上在择误度控制下，测量输人到试样和您比样的热流速率随激度和时问变化的关系，中DSC 曲线得倒试祥的欲点。5.3.2.2村料
点标准物：锅：155.6℃；惕231.9C：销：419.6℃。5.3.2.3器和设备
5.3.2.3.1差示扫描置热仪(13SC)。5.3.2.3.2片机，
5.3.2.3.3分析天平：精度0.1ng5.3.2.3.4平口钻
5、3. 2. 3. 5 铝加。
5. 3.2. 4温度校正
用熔点标雅物校正仪器，升温速率为10℃/rin，铟从130℃至175℃，锡从210至255℃，舒从350 至450
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