【国家标准(GB)】 金属覆盖层 工程用镍电镀层

ICS25.220.40
中华人民共和国国家标准
GB/T12332—2008/ISO4526:2004代替GB/T12332--1990
金属覆盖层
工程用镍电镀层
Metallic coatings-Electroplated coatings of nickel for engineering purposes(ISO4526:2004,IDT)
2008-06-19发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-01-01实施
规范性引用文件
术语和定义
向供方提供的资料
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(规范性附录)
附录D(规范性附录)
附录E(资料性附录)
参考文献
GB/T12332—2008/IS04526:2004TV
瓦特镍和氨基磺酸镍槽液的典型组成和操作条件及镍电镀层的力学性能厚度测量的试验方法….
热水孔隙率试验
改进型孔隙率试剂试验
不同用途的附加资料
GB/T12332—2008/ISO4526:2004本标准等同采用ISO4526：2004《金属覆盖层工程用镍电镀层》（英文版）。本标准根据ISO4526：2004翻译起草。为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：删除国际标准的前言，增加了我国标准前言；—“本国际标准”一词改为“本标准”；引用了与国际标准相对应的国家标准。本标准代替GB/T12332—1990《金属覆盖层工程用镍电镀层》。
本标准与GB/T12332—1990相比主要变化如下：一增加了引言；
一增加了标识部分；
删除了工程用镍电镀层的特性、用途及应用实例；修改了瓦特镍和氨基磺酸镍槽液中电镀层的力学性能；增加了热水孔隙率试验、改进型孔隙率试剂试验；增加了不同用途的附加资料。
本标准的附录C、附录D为规范性附录，附录A、附录B、附录E为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口。本标准起草单位：武汉材料保护研究所、广州市达志化工科技有限公司、浙江新丰控股有限公司、杭州天堂伞业集团有限公司。
本标准主要起草人：张德忠、毛祖国、蔡志华、郑秀林、郑秀海、王奇伟、何杰、贾建新。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T12332—1990。
GB/T12332—2008/IS04526:2004引言
工程用镍电镀层具有多方面的应用，如提高硬度、耐磨性、耐蚀性、承载性能、抗热氧化性、抗腐蚀疲劳性能及其他表面性能的改进。电镀镍也在工程中用于修复磨损的或超差的机加工件以及与其他金属覆盖层组合为扩散阻挡层。工程用镍电镀层一般含镍高于99%，其通常采用不加添加剂的瓦特镍或氨基磺酸镍槽液进行电镀。附录A给出了典型槽液的组成、操作条件及镀层的力学性能。要求提高硬度、增强耐磨性、改善电沉积内应力及增强整平性能时，可以向溶液中加人如碳化硅、碳化钨、氧化铝、碳化铬的微粒及其他物质。当镀层最终使用温度为低温或中温时，可添加含硫有机添加剂来提高硬度和降低残余内应力。含硫镍电镀层在高温下暴露会导致镀层变脆和开裂，其影响与温度有关。热处理时间足够长时，150℃下这种影响可能很明显。一个显著的趋势是工程用镍合金电镀工艺的应用逐渐增多，这包括镍与钻、铁、锰、钼、磷、钨组成的二元合金。
1范围
GB/T12332—2008/IS04526:2004金属覆盖层工程用镍电镀层
本标准规定了黑色和有色金属上的工程用镍和镍合金电镀层的要求。本标准不适用于镍为小组分的二元镍合金电镀层。标识提供了一种表示工程用镍及镍合金电镀层的类型和厚度的方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3138金属镀覆和化学处理与有关过程术语（GB/T31381995，neqISO2079：1981）GB/T4955金属覆盖层覆盖层厚度测量阳极溶解库仑法（GB/T4955—2005，ISO2177：2003,IDT）
GB/T5270金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着力强度试验方法评述(GB/T5270—2005,ISO2819:1980,IDT)GB/T6461金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级(GB/T6461-2002,ISO10289:1999,IDT)GB/T6462金属和氧化物覆盖层
层厚度测量显微镜法（GB/T6462一2005，ISO1463：2003，IDT)
GB/T6463金属和其他无机覆盖层厚度测量方法评述（GB/T6463—2005，ISO3882：2003，IDT）GB/T9790金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验（GB/T9790一1988，neqISO4516:1980)
GB/T12334金属和其他非有机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则（GB/T12334一2001，ISO2064:1993,IDT)
GB/T12609
电沉积金属覆盖层和相关精饰计数检验抽样程序（GB/T12609一2005，ISO4519:1980,IDT)
GB/T13744石
磁性和非磁性基体上的镍电镀层厚度的测量（GB/T13744一1992，idtISO2361：1982)
GB/T15821
GB/T16921
2000,IDT)
金属覆盖层
延展性测量方法（GB/T15821—1995，eqvISO8401：1986）金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱法（GB/T16921-2005，ISO3497：GB/T19349
为减少氢脆危险的钢铁预处理（GB/T19349—2003，9金属和其他无机覆盖层
ISO9587:1999,IDT)
GB/T19350金属和其他无机覆盖层为减少氢脆危险的涂覆后钢铁的处理（GB/T19350-2003,ISO95881999,IDT)
GB/T20015金属和其他无机覆盖层电镀镍、自催化镀镍、电镀铬及最后精饰自动控制喷丸
硬化前处理（GB/T20015-—2005，ISO12686：1999，MOD）GB/T20018金属和非金属覆盖层覆盖层厚度测量β射线背散射法（GB/T20018—2005，ISO3543:2000IDT)
GB/T12332-2008/ISO4526:2004
ISO9220
金属覆盖层厚度测量扫描电镜法ISO10587
金属和其他无机覆盖层涂覆和未涂覆金属覆盖层的螺栓和螺杆的残余氢脆试验斜楔法
ISO15274金属和其他无机覆盖层钢铁析氢的电化学测量藤壶电极法EN12508金属及合金的防护表面处理、金属和其他无机覆盖层词汇3术语和定义
GB/T3138、GB/T12334、EN12508确立的术语和定义适用于本标准。4向供方提供的资料
4.1必要资料
按本标准订购电镀产品时，需方应在合同或订购合约中，或在工程图纸上书面提供以下资料：a）标识（见第5章）；
替代试样的要求（见6.1)；
主要表面，应在工件图纸上标明，也可用有适当标记的样品说明（见6.2)；c
最后的表面精饰状态，如电镀的、打磨的、机加工的或抛光的。也可用需方提供或认可的样品d)
来表明所要求的精饰状态，以便于比较（见6.2和6.3）；缺陷的类型和大小，每类缺陷在表面或每平方分米表面上允许的数量（见6.2)；e)
f）表面上最小厚度有要求的附加部分（见6.4)；测量厚度、结合强度、孔隙率的试验方法；如有需要，还应指明内应力和延展性的试验方法g)
（依次见6.4，6.6，6.7,6.11和6.12)；）工件的抗拉强度及电镀前为减少内应力的热处理的要求（见6.8)；h)
i）电镀后降低氢脆的要求及氢脆试验方法（见6.9)；j）抽样方案和接收水平（见第7章）。4.2附加资料
适当时，需方应提供以下附加资料：a）基体金属的标准组成或规格、冶金学状态以及硬度（见5.3)；注：修复工件时，很难提供这些资料，因此镀层的质量难以保证。b）电镀前/后喷丸的必要性（见6.10)；c）前处理的任何要求或限制，如用蒸汽喷砂代替酸洗前处理；d）底电镀层和/或面层的要求（见5.5)；e）表面精饰、硬度、结合力的要求（见6.3、6.5和6.6)。5标识
5.1概述
标识可能出现在工程图、订购单、合同或详细的产品说明中。标识按照规定的顺序明确指出了基体材料及其标准牌号（非强制性的）、减小应力的要求、底镀层的类型和厚度、镍或镍合金镀层的类型和厚度、面镀层的类型和厚度以及包括热处理在内的后处理。5.2组成
标识应包括以下内容：
a）术语“电镀层”；
b）本标准的编号，即GB/T12332；c）连字符；
基体金属的化学符号（见5.3)；d)
斜线（/）；
GB/T12332—2008/ISO45262004
镍或镍合金镀层及底镀层和面镀层的符号，每一层之间按镀层的先后顺序用斜线分（/)开。镀f)
层标识应包括镀层的以微米计的厚度（见5.5）和热处理要求（见5.4）。省去的或不作要求的步骤应用双斜线（//)标明。
注：特种合金建议用该基体金属的化学符号后加标准牌号注明，如：UNS号，或等同的国家或地方牌号。其牌号置于《》内。
例：Fe(G43400)是高强度钢的UNS牌号。5.3基体金属的标识
基体金属应用其化学符号表示。如果是合金，则应标明主要成分。例如：a）Fe表示铁和钢；
Zn表示锌合金；
Cu表示铜及铜合金；
d）Al表示铝及铝合金。
注：为确保表面预处理合适及镀层与基体金属之间的结合力，标明特种合金的成分和冶金学状态（回火、渗氮等）尤为重要。
5.4热处理要求的标识
热处理要求应按如下要求标注在方括号内：a）SR表示消除应力的热处理；ER表示降低氢脆敏感性的热处理；HT表示其他的热处理；在圆括号中标明最低温度，用℃计；b）
c）热处理持续时间，用h计。
示例：[SR(210)1]表示在210℃下消除应力处理1h。热处理有规定时，标识中应包括其要求（见5.6中的第三实例）。5.5金属镀层的类型和厚度
电镀镍用镍的化学符号Ni后加以微米计的最小局部厚度表示。镍电镀层的类型用表1中给出的符号表示，并置于厚度数值的后面。对于镍合金电镀层，表2给出了表示合金电镀层的符号，在其后面的圆括号中标注合金镀层的主要成分的数值，再注明规定的以微米计的最小局部厚度的数值。示例：NiCo(35)25表示厚度为25μm、含钻质量分数为35%的镍-钻合金电镀层。电沉积或以其他方式镀覆的金属底镀层和面镀层应用沉积金属的化学符号表示，后接镀层的最小局部厚度的数值（以微米计）。表1不同类型的镍电镀层的符号、硫含量及延展性镍电镀层的类型
镍母液中分散有微粒的
无硫镍
镍合金
镍-钻
镍-铁
硫含量
（质量分数)/%
表2电沉积二元镍合金的符号和主要成分符号
主要成分
延展性/
质量分数/%
GB/T123322008/ISO4526:2004
镍合金
镍-锰
镍-钨
镍-磷
表2(续）
主要成分
质量分数/%
1～30
注：工程用镍电镀层常由瓦特镍和氨基磺酸镍槽液电沉积，附录A给出了槽液的主要成分。符号sf表示槽液不含硬化剂、光亮剂和减小应力的添加剂，镀层不含硫。符号Sc表示槽液中可能含有硫或其他共沉积元素或化合物，这些物质用来增加镍层的硬度、减小粗糙度或控制内应力。为了电沉积钻、铁、锰或磷的镍合金，可对瓦特槽和氨基磺酸镍槽液进行调整。无论是电沉积钼还是钨的镍合金槽液，都与瓦特镍和氨基磺酸盐槽液显著不同。据报道，已出现了适于电沉积镍-钼、镍-钨的槽液。关于镍合金电沉积的其他技术资料见参考文献[6]和[7]。5.6标识实例
碳钢上电沉积的最小局部厚度为50μm、无硫的工程用镍电镀层标识为：电镀层GB/T12332-Fe//Ni50sf
铝合金上电沉积的最小局部厚度为75μm、无硫的、镍层含有共沉积的碳化硅颗粒的工程用镍电镀层标识为：
电镀层GB/T12332-Al//Ni75pd
高强度钢上电沉积的最小局部厚度为25μm、无硫的工程用镍电镀层，电镀前在210℃下进行消除应力的热处理2h，电镀后在210℃下进行降低脆性的热处理22h，该镍电镀层标识为：电镀层GB/T12332-Fe/[SR(210)2J/Ni25sf/[ER(210)22]为了便于订货，详细的产品说明书不仅包括标识，而且还应清楚地注明特定产品其他必要的使用要求。
注：前面两个实例中的双分隔号表明电镀前和电镀后对热处理不作要求。6要求
6.1替代试样
当电镀件不适合进行试验，或因电镀件数量较少或价值昂贵而不可提交进行破坏性试验时，可用替代试样来测量结合力、厚度、孔隙率、腐蚀性、硬度和其他性能。替代试样的材质、冶金学状态、表面状态应与电镀件一样，并且与再提交的电镀件一起加工。需方应明确规定代表性试验试样的使用方法以及所用替代试样的数量、材质、形状和大小【见4.1b)】。6.2外观
主要表面上的电镀层应光滑且无明显缺陷，如麻点、裂纹、起泡、起皮、脱落、烧焦和露镀。表面上仅部分进行电镀的镀层边缘在经过需方规定的机加工和其他加工后，应没有颗粒、结瘤、晶粒粗大、锯齿边缘和其他缺陷【见4.1c)】。
可用确认的样品进行对比【见4.1d)】。由基体金属的表面状态引起的缺陷或正常操作下仍存在的缺陷不应拒收。需方应规定基体金属缺陷的接收限【见4.1e)】。
需要进行机加工的电镀层允许电沉积时产生轻微的缺陷，这些缺陷可通过机加工来消除。为满足尺寸要求镀后要进行打磨的电镀件，打磨时应使用不含硫的液体冷却剂，并采用足够轻的压力以免开裂。电镀方进行热处理和打磨时产生的肉眼可见的气泡和裂纹应拒收。6.3表面精饰此内容来自标准下载网
见4.1d)和4.2e)。
注：对于打磨精饰，表面粗糙度Ra为0.4μm称为细抛，Ra为0.2μm称为精抛。4
6.4厚度
GB/T12332—2008/ISO4526：2004标识中规定的镀层厚度应是最小局部厚度。除非另有规定，否则电镀层的局部厚度应在主要表面上直径为20mm的球所能接触到的任何一点上进行测量【见4.1f)】。镍电镀层的局部厚度应按附录B给出的方法进行测量。局部厚度通常为5um～200um，其主要取决于具体的工程应用(见4.1g))。附录B中给出的大多数方法可用于镍合金电镀层厚度的测量。注：镍电镀层的厚度不受技术限制，但由于电镀件的尺寸和几何形状造成的实际影响，镍电镀层增厚时很难获得光滑的表面和一致的厚度。对镍电镀层进行机加工以满足外观和表面粗糙度的要求时，电镀操作要在工序间中断。当电镀工序中断时，经过机加工的镍电镀层表面必须进行合适的再活化以增强后续电沉积层的结合力。为提高电沉积层厚度的一致性，应采用辅助电极和/或选择适当的保护。6.5硬度
当硬度有规定时，应按GB/T9790给出的方法进行测量【见4.2e)】。6.6结合强度
电镀件或替代试样应通过GB/T5270中描述的弯曲、挫刀或热振实验。具体采用的试验方法应由需方指明（见4.1g))。
注1：供方有责任确定电镀前的表面预处理方法，以使表面能满足本条的要求。注2：为提高镀层的结合强度，铝合金电镀后应在130℃下进行热处理。对于那些在等于或高于该温度时会变质的合金，本处理不作要求。
6.7孔隙率
电镀铁件或代表性试验试样应进行附录C中描述的热水孔隙率试验或附录D中描述的改进型孔源率试纸试验。试验后应根据GB/T6461对电镀件进行评级。除非需方另有规定，如果发现孔隙率达到某一程度，工件就应报废【见4.1g)]。6.8电镀前消除应力的热处理
当需方有规定时，最大抗拉强度等于或大于1000MPa(31HRC)及在机加工、研磨、锻造或冷成形过程中产生了张应力的钢铁件在清洗和电镀前应进行消除应力的热处理。热处理的工艺和等级应按需方的规定进行，也可由需方根据GB/T19349来规定合适的工艺和等级【见4.1h)】。注：有氧化皮或污垢的钢铁在电镀前应进行清洗。对于高强度钢，为避免在清洗过程中产生氢脆危害，应采用化学碱性除油或阳极电解除油及机械除油。对高强度钢(抗拉强度大于1400MPa)进行机械除油时，应考虑进行过热处理的可能性。
6.9降低氢脆的热处理
最大抗拉强度等于或大于1000MPa（31HRC)的钢件及表面强化过的工件，应进行降低氢脆的热处理。热处理的工艺和等级按GB/T19350进行或按需方的规定进行【见4.1h)】。降低氢脆的热处理的效果可按需方规定的实验方法进行测量，也可按国家标准或国际标准中描述的方法测量，例如：ISO10587描述的测量螺纹件降低残余氢脆的热处理试验方法；ISO15724描述的测量钢中相关析氢浓度的方法。
需要弯曲的电镀弹簧和其他工件，在降低氢脆的热处理前不应进行弯曲。注：含少量硫的镍和镍合金电镀层在200℃以上温度下热处理时会褪色和变脆。脆性发生的精确温度取决于镍镀层中硫的含量及在超高温度下的处理时间。6.10喷丸
如果需方规定电镀前或电镀后要进行自动控制的喷丸处理，则应按GB/T20015执行。测量喷丸强度的方法在该标准中有描述(见4.2b))。注：电镀前和电镀后的喷丸处理可将疲劳强度的降低减至最小，疲劳强度的降低产生于高强度钢电镀层受拉应力和工作复杂承载部件的重复使用过程中。其他影响疲劳寿命的因素包括镀层厚度和电镀层的残余内应力。镀层厚度应足够薄以适应所期望的使用条件，残余内应力也应该尽可能小。喷丸产生的压应力可提高工件耐蚀性和抗应力腐蚀开裂性能。
GB/T12332-2008/IS04526:2004
6.11内应力
电沉积镍及镍合金层的内应力变化范围大。一般而言，高于100MPa的高张应力或压应力可能导致加工困难。瓦特镍比氨基磺酸镍槽液电沉积时产生的内应力高。可用有机添加剂来降低内应力，但必须谨慎使用，因为这些添加剂增加电沉积层的硫含量，也可能产生压应力。含硫的镍及镍合金电镀层在高于200℃时加工或使用可能变脆，这取决于在超高温度下的时间。整平剂往往会在张力方向上增加电镀层的内应力【见4.1g)】。螺旋压力测量计、刚性带及其他测量内应力的方法可用来测量内应力，但这些方法都未进行标准化。测量内应力的设备供应商可提供测量电镀层的内应力的详细说明。6.12延展性
电镀后须进行弯曲或加工成型的应用中，电沉积镍和镍合金层的延展性是重要的考虑因素，例如电气和电子方面的许多应用。延展性不好可导致镀层在加工成形时开裂。不含硫的镍电沉积层的延展性通常大于8%。需方应规定所要求的延伸率见注)和测量方法（见GB/T15821)。延伸率常按GB/T15821中描述的圆柱心轴弯曲法进行测量(见4.1g))。注：附录A表明，以拉伸的百分率测量，从瓦特镍槽液中电沉积镍的延展性在10%～30%之间，从氨基磺酸镍槽液中电沉积镍的延展性在5%～30%之间，这取决于pH、温度和电流强度。不含硫的镍电沉积层的延展性可通过电镀后的热处理来提高。
7抽样
抽样方案应从GB/T12609规定的程序中选择。接收水平应由需方规定【见4.1j)】。o
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