【国家标准(GB)】 食品中氯化钠的测定

1cS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T 12457—2008
代GB/T12457-1990
食品中氯化钠的测定
Determination of sodium chloride in foods2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2009-01-01实施
GB/T12457—200B
本标准与IS01841:1981肉与肉制品中氯化钠的测定》和IS03634:1979蔬菜制品中氯化钠的测定》的一致性程度为非等效；附录A的直接沉淀滴定法与IS0 1841:1981《肉与肉制品中氧化钠的测定\第二法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T12457—1990&食品中氯化钠的测定方法》。本标准与GB/T12457—1990相比主要变化如下：标准的名称改为：食品中氯化的测定；一一标推中的“原理”都改为！方法提要：—按GB/T 1.1—2000和GB/T20001,4—2001的规定,修改了文本的格式。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由全国食品工业标化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人：徐清渠、龚玲娣。本标准所代替标准的历软版本发布情况为：-GB/T 12457—1990。
1范围
食品中氟化钠的测定
GB/T12457—2008
本标准规定了间接沉淀滴定法，电位滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤；并提供了直接沉淀滴定法(附录A)测定食品中氯化钠的分析步骤。本标准的间接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、瞻制食品、调味品，淀粉制品中氯化钠的测定，不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于上述各类食品和深顏色食品中氣化钠的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否便用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992.neqISO3696：1987）3间接沉淀滴定法
3.1方法提要
武液经酸化处理后，加入过量的硝酸银浴液，以硫酸铁铵为指示剂（佛尔哈特法），用硫鼠酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氧化钠的含量。3.2试剂和溶液
3.2.1试剂和分析用水：除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格。
3.2.2 冰艺酸。
3. 2.3蛋白质沉淀剂：
3.2,3.1沉淀剂I：称取106g亚铁氰化钾，溶于水中转移到1000 mL容量瓶中，用水释至刻度。3.2.3.2沉淀剂Ⅱ称取220多乙酸锌，溶于水中，加人30mL 冰乙酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.2.4硝酸溶液(1：3):1体积浓硝酸与3体积水混匀。使用前应煮沸、冷却。3.2.5乙醇溶液（80%）：80mL95%乙醇与15mL水混勺。3.2.60.1mol/l.硝酸银标准滴定溶液的配制，称取17g硝酸银，浴于水中，转到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇句.置于避光处。3.2.70. 1 mo1/L硫氰酸钾标准滴定溶液的配制:称取 9.7g硫氧酸钾,溶于水中,转移到1 000 mL容置瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3. 2.8硫酸铁铵饱和溶液:称取 50 硫酸铁镂,溶于 100 tmL水中，如有沉淀应过滤3.2.90.1mol/L硝酸银标准滴定溶获和0.1p1/L硫载酸钾标准滴定溶液的标定：3.2.9.1氯化物的沉淀：称取 U.10 g~0.15 g基准试剂氧化钠(或经500℃~500℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠),精确至0.000 2 g，于100 mL烧杯中,用水溶解，转移到100 mL容量瓶中。加,人5mL硝酸溶液(3.2.4),边剧烈摇动边加入30.00 mL(V,)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.2.6),用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液 10 mL，3.2.9.2过量硝酸银的滴定：取上述滤液50.00 ml于250 mL锥形瓶中,加人 2 mL硫酸铁铵饱和溶1
GB/T 124$7-2008
液(3.2. 8),边烈摄动用 0. 1 mI0!/L硫体酸钾标准滴定溶液(3. 2. 7)满定至出现谈综红色,保持1min不翘色。记录消新硫鼠酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V)3.2.9.3硝酸银标滴定溶液与筑氧酸钾标准简定溶液体积比的确定：取0.！mol/L滑龄银标准滴定落被20.Q0 mL(Vs)于 25℃mL罐形瓶中,加人3mL水,5 mL硝酸溶液(3.2.4)和2nmL硫酸铁铵饱相溶液(3.2. 8)以下按3. 2. 9.2步骤操作,记录消耗 G. 1 moi/I.部酸钾标推滴定溶液的体积的数值(V,).3.2.9.4码酸银尿治滴定溶液浓度利1硫氨酸钾标准滴定溶液浓度的计算：铵式(1)式(2).式(3)分别计算硝酸银标准滴定浴液涨度的准的数值(1)和硫鼠酸评标准滴定溶液浓度的准境的数值(c)。
式中！
F--一硝酸银标准滴定落液与硫氟酸钾标准滴定溶液的体积比，V，一一确定体积比（F时殖酸银标准滴定溶液的体积的数值，单征毫升（L）：V，一一碗定体积比影疏氰酸钾标雅滴定落液体积的数值，单位为离升（m）：(1一一硫氯酸钾标准滴是溶液浓度的准碗的数道，单位为摩尔每升（mo1）C.一一码醛银标连就定格液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(rol/L）m
V.--2XV.XE
式中：
(--一硝醇银准滴定落液浓度的准确的数值，单位为肇尔每升（1nol/L)：氯化的质最的数值，单位为克(g)：ro
V-—一沉滤急化物时加人硝酸银标准滴定浴液的休积的数值，单位为毫升L一滴定过量硝酸银附消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（L）：P
F二踏酸银标准流定咨液与硫氧酸钾标推滴实溶液的体积比：(1
0.05841-—与1.00m硝酸银标准滴定溶液L（ANO）=1.000mo1/L相需的氧化钠的质量的数镇、单位的克(g)。
式中！
:一一硫酸钾标准脑定落磁浓度的准碗的数值，单位为尔每升（mol/L）（1----消酸想标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为肇尔每升(mo1/L）F一硝酸银标准滴定溶液与硫實酸锂标准滴定溶液的体计3.3器和设备
3.3.1绝织据酪。
3.3.2粉碎机。
3.3.3研钵。
3.3.4振荡器。
3.3.5水溶锅。
3.3.6分天平感尽0.0001g：
3.4试样的制备
3.4.1块状或颗粒状样品
取有代表性的品至少20℃6，用粉碎机崧率或用研钵所细，置于密闭的玻鹅容器内，3.1.2粉末状.糊状或液体样品
取有代表性的样品签少200g·充分混句、驾于密闭的玻璃穿器内。2
3.4.3固、液体样品
取有代表性的样品室少200，用组织揭萨机擒萨，置于密闭的玻璃容器内。3. 5试液的制备
3.5.肉禽及水产制品
GB/T 12457--2008
称敢约25 g试样（3.4）:精确至 9.CC1多于255 ml.锥形瓶中：加人 100 mL 70℃热水.煮沸15 mir,并不断塔动。冷却至室温，依次加入 4 mL, 沉淀剂 I（3. 2. 3. 1)、4 mL沉淀剂 Ⅱ3. 2. 3. 2)每次加人沉淀剂充分摇匀。在空温静置30miz。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL穿量瓶中，用水释至刻度，摇约，用滤纸过滤，弃去最却被液。3. 5. 2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜前品(如蘑菇、素豆)称取约 10 g试样(3. 4),精确至 0. 001 g于60mb杯中。用乙酸溶液(3.2. 5)将试样转移到100 ml.容量瓶中，稀释至刻度，振据min(或用振荡器振菌15min)，用滤纸过滤，弃去最初滤液，3. 5. 3一般蔬菜制品
称取约20g试样13
精确至0.001客，于250mL维形瓶中，加入00mL70℃热水，银摄15min（或用振药器振荡15tmin）勾。用滤纸过滤，获去最初滤液3. 5. 4腌制品
将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播称取约10g式样3.4），精确至0.001，于250ml锥形瓶中。加人100元L75℃热水，象摇15min（或用娠诺器振荡15min)
们，用滤纸过滤
3.5.5调味品
送最初滤液，
将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，电水稀释至刻度，据称取约5g甲3.4)，精确至0-001g，于1C0L烧杯中川人适量水，揽拌均。将烧杯中的内容物转移到200容量瓶中（液体样品可直接转移），用水稀释至刻度，摇勾，用纸过滤，奔去最切滤液。
3.5.5淀粉制品0
称取约20g样（.4)，精确至0.001g.手250mL锥形瓶中，加人100mL/70℃热水，振摇15min（或用振菌器振炭15i将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。别滤纸过鸡：弃奔去最初滤液。
3.6分析步骤
3. 6.1氯化物的沉淀
取含有50mg-100 mg氯化钠的试液(3.5)，于130mL容量瓶中。加人5nl.硝酸溶液（3.2.4)。刮烈游必时.净确滴加20.Cem0Cn:L.0.1mo1/L硝酸标准滴完溶液（3.2.6），用水臀释至刻发，在避光处静置5min。月快速游纸过滤，弃去io-mL最初滤液。当加人0.：81/L确酸银标准滴定溶液后，如不出现氟化银凝案沉淀，面望现胶体溶液讨，成任定容，摇匀后移人250m锥形瓶中：置沸水浴中加热数分钟（不得直接火拆热），直至出现氮化银斑避象沉淀，取出，在冷水中迟速玲却至室温，用快速滤纸效滤，弃去10工最初滤液。3.6.2滴定
取50.00l.滤液（3.6.1)于250mL锥形瓶中，加人2m硫酸铁铵饱机溶液（3.2.8）。边剧烈遥动边用. 1 miol/1硫密酸钾标难滴定溶液(5.2.7)滴定至出现谈棕红色保持1 mi:l不褪色。记录消耗0. ！mol/L硫鼠酸钾标准满定溶液的紊升数(Vs)。3.6.3空自试验
用 50 mL水代肾0. 00 tml.滤液，准既加入沉淀试样氯化物时滴机 0. 1 n1ol/L销龄银标摊滴定溶液体积的二分之-*,以下按 3. 6. 1 和 3. 品. 2步骤染作。记录消耗 0. 1 mul/L 能鼠酸钾标准滴定溶波的升数（V）
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3.7结果计算
食品中氧化钠的含量以质量分数X：计，数值以%表示，按式(4)计算：Xl 0. 058 44 ××.-V.)×K ×100.式中：
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO）=1.000mol/LI相当的氯化钠的质量的数值，单位为克（)
G-——硫氰酸钾标准滴定浴液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mal/L)；V。一一空白试验消耗硫鼠酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L)V,一-滴定试样(3. 6.2)时消耗 0. 1 tmol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为升(ml):
Ki----稀释倍数
m—试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。3.8允许差
同一样品两次平行测定结果之差，每100g试样不得超过0.2g。4电位满定法
4.1方法提要
试液经酸化处理后，加人两酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氧化钠。根据电位的“突肤”，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氮化钠的含量。
4.2试剂和溶液
4.2.1试剂和分析用水：除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂，分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格。
4.2.2蛋白质沉淀剂：按3.2.3配制。4.2.3硝酸溶液(13)：按3.2、4配制。使用前不需煮沸。4.2.4芮丽。
4.2.50.01mo1/L氯化钠基准溶液：称取0.05844多基准试剂氯化钠（或经500℃～600C灼烧至恒重的分析纯氟化钠），精确至0.0002g，于100mL烧杯中。用少量水溶解，转移到1000mL容瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.2.60.02mo1/L硝酸银标准滴定溶液：4.2.6.1配制：称取 3. 40g硝酸银，精确至0.01 g，于100mL烧杯中，用少量水溶解，转移到1000m，容量瓶中，用水定容，播匀，避光贮存，或转移到棕色容量瓶中。4.2.6.2标定（二级微商法）：吸取10.00mL0.01ma1/L氟化钠基准溶液（4.2.5）于50mL烧杯中：加人0.2mL硝酸落液（4.2.3）、25mL丙酮（4.2.4)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。
从滴定管滴人VmL硝酸银标准滴定溶液（所需量的90%），测量溶液的电位数值（E)。继续滴人硝酸银标准滴定溶液，每滴人1mL立即测量溶液电位数值（E），接近点并越过终点后，每滴入0.1mL测量溶液的电位数值（E)。继续滴人硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变，记录每次滴人硝酸银标准滴定溶液的体积数值和电位数值。4.2.6.3滴定终点的确定：根据滴定记录（4.2.6.2），按硝酸银标准滴定溶液的体积数值（V）和电位的数值(E)，用列表方式(见表1)计算△E、AV、一级微商和二级微商。4
硝酸银标准滴定溶液滴定氟化钠基准溶液的记录AE+
相对应的电位变化的数值。
b连续滴人酸银标准满定溶液的体积增加的数值、Av
一级微商
(AE/AV)
单位体积硝酸银标准滴定液引起的电位变化的数值,即△E与 AV的比值。4相当于相邻的一级微商的数假之差，GB/T 12457—2008
二级拨商”
当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点，按式（5)计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V。)。
(axxs)
Ve- v.+(s.
V。一-滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(nL)V.
在a时消耗硝酸银标谁滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);α二级微商为零前的二级微商数值，二级微商为零的二级微商数值；AV—a与b之间的数值，单位为毫升(mL)。示例：
从表中找出一级微商最大值为 850,则二级微商等于零时应在 650 与一 350 之间,所以 a= 650,6 一 350,V,=4. 8 mL,4V=0.10 mL,
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V,-V,+(A-6
× #v) = 4. + [650 5~ g505 × 0 01] - 4 + . 05 = 4 87(mL)即滴定到终点时;硝酸银标准离定溶疫的用量为 4, 87 mL。4.2.6. 4硝酸银标准滴定溶液浓度的确定：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值c4 ,单位为率尔每升(moi/L），按式(6)计算。
式中：
Cs-氯化钠基准溶液浓度的准确数值，单位为率尔每升(mol/L);V，-—滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。4.3仪器、设备
4.3. 1精密pH计:精度土0.1。
4.3.2玻璃电极。
4.3.3银电极。
4.3.4电磁搅拌器，
4.3.5滴定管：10mL。
4.4试样的制备
按3.4 制备。
4. 5 试液的制备
按3. 5 制备，
其中，蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品（如鹰菇、青豆)的试波制备步骤为：称取约10名试样，精确至 0,001 g,于 100 mL 烧杯中。用水将试样转移到 100 mL 容量瓶中,稀释至刻度,振摇15 min(或用振荡器振荡15nin）。用滤纸过滤，弃去最初滤液。4.6分析步骤
取含有5mg10mg氯化钠的试液（4.5），于50mL烧杯中。加人5mL硝酸溶液（4.2.3)和25mL丙酮（4.2.4）。以下按4.2.6.2步骤操作，并按4.2.6.3计算滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V,)。
4.7结巢计算
食品中氧化钠的含量以质量分数X.计，数值以%表示，按式(7)计算：X = 0. 05844×XV,XK×100
武中：
一与 1. 00 mL硝酸银标准滴定溶获Lc(AgNO,)-1. 000 mol/LI相当的氮化钠的质量0. 058 44
的数值，单位为克（g)：
.一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L);V,-—-滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；K2-—稀释倍数：
一试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，4.8允许差
同一试样两次平行测定结果之差，每100g试样不得超过0.2g。6
A方法捷要
附录A
（资料性附翠）
直接沉淀滴定法
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样品经处理后，以铬酸钾为指示剂（摩尔法），用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中熟化钠的含基。A.2试剂和溶液
A.2, 1试剂和分析用水
除非另有规定,所有试剂均使用分析纯试剂:分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格。A2.2蛋白质沉淀剂
接 3. 2. 3配制。
A.2.3乙醇溶液(80%)
按3.2.5配制，
A.2.45%铬酸钾溶液
称取 5 g 铬酸钾,溶于 95 mL 水中。A.2.50.1mol/L硝酸锂标准滴定溶液配制接3.2.6配制。免费标准下载网bzxz
标定：称取0.05多~0.10g基准试剂氯化钠（或经500℃~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠），精确至 0. 000 2 g;于 250 mL锥形瓶中。用约 70 mL水溶解,入 1 mL 15%的铬酸钾溶液(A,2. 4)。剧烈摇动时，用硝酸银标准滴定溶液（A.2.5)满定至红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值（V.）。硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值cs，单位为摩尔每升(tnol/L),按式(A,1)计算：m
cs = 0. 058 44×V
式中：
0. 058 44一与 1. 00 mL硝酸银标推滴定溶液[c(AgNO,)=1, 000 mol/L]相当的氯化钠的质量的数值，单位为克(g)，
V.一一滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（rnL);n：一氯化钠的质量的数值，单位为克（g)。A2.60.1%氢载化钠溶液
称取1氢氧化钠,溶于1 C00 mL水中。A.2.71%酚敏艺醇溶液
称取 1 g酚酸,溶于 60 rmL 95%乙醇中,用水稀释至 100 mL。A.3仪器和设备
同3.3。
A. 4 试样的制备
按 3,4制备。
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A5试潼的制备
按 3.5 制备。
A.6分析步骤
A,6. 1 pH 6. 5~10. 5 的试液:取含有 25 mg~50 mg 氯化钠的试液(A, 5),于 250 mL 锥形瓶中。加人50mL水和1mL5%铬酸钾溶液(A.2.4)。以下按A.2.5标定步骤操作，记录消耗0.1mal/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值（V.)。A, 6. 2 pH 小于 6. 5 的试液:取含有 25 mg～50 mg 氯化钠的试液(A, 5),于 250 mL 锥形瓶中。 加50mL水和0.2mL1%酚酸溶液（A2.7）.用0.1%氢氧化钠溶液（A.2.6)滴定至微红色，再加人1mL5%铬酸钾溶液（A.2.4)。以下按A2.5标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V,)。
A.6.3空白试验：用50mL水代替试液。加1mL5%铬酸钾溶液（A2.4)。以下按A.2.5标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V1。）。A.7 结果计算
食品中氯化钠的含量以质量分数X；计，数值以%表示，按式(A,2)计算：X = 0. 058 44×c(V.-Vlo)×K ×100m
式中：
0. 058 44 -—与 1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=1. 000 mal/L]相当的氯化钠的质量数值，单位为克（g)
cs—-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V。一滴定试滋时消耗硝酸银标准滴定辫渡的体积的数值，单位为套升（mL)V1o——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(inL)tK稀释倍数;
试样的质盘的数值，单位为克（g）)。计算结果表示到小数点后两位。A 8允许差
同一试样两次平行测定结果之差，每100名试样不得超过0.2多。版权专有慢权必究
书号：155066：1-33076
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