【国家标准(GB)】 工作基准试剂 苯甲酸

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB 12597-2008
代替GB12597-1990
工作基准试剂
苯甲酸
Working chemical-Benzoic acid2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2009-06-01实施
本标准第4章、第5.3.1和5.3.2条为强制性，其他条文为推荐性。GB12597—2008
本标准代替GB12597—1990《工作基准试剂（容量）苯甲酸》，与GB12597-1990相比，主要变化如下：
—标准名称修改为《工作基准试剂苯甲酸》；
一修改了含量的测定方法（前版的4.1，本版的5.3）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB125971977、GB12597—1990。I
示性式：CsHsCOOH
工作基准试剂
苯甲酸
相对分子质量：122.12（根据2005年国际相对原子质量）。1范围
GB12597—2008
本标准规定了工作基准试剂苯甲酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂苯甲酸的检验。2规范性引用文件bzxz.net
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T602
GB/T603
：化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002，ISO6353-1：1982NEQ）
GB/T617
GB/T6682
GB/T9728
GB/T9729
GB/T9739
化学试剂熔点范围测定通用方法（GB/T617—2006，ISO6353-1：1982，NEQ）分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987MOD）硫酸盐测定通用方法（GB/T9728--2007，ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂
化学试剂
氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂
铁测定通用方法（GB/T9739--2006，ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T 9741—2008
GB10737—2007
GB15346
化学试剂灼烧残渣测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ）工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法化学试剂包装及标志
HG/T3484
HG/T3921
3性状
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
化学试剂
采样及验收规则
本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。4规格
苯甲酸的规格见表1。
含量(CgHscoOH)，w/%
熔点范围，℃
澄清度试验，号
灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%
工作基准
99.95~100.05
121.5~123.5
GB12597—2008
氯化合物(CI)，w/%
硫化合物（以SO，计），w/%
铁(Fe)，w/%
重金属(以Pb计)，w/%
还原高锰酸钾物质(以0计)，/%
易炭化物质
5试验
5.1警告
表1（续）
工作基准
≤0.000 4
≤0.0005
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量
按GB10737-2007的规定测定。
5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾称取0.5g于105℃～110℃干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于30mL无二氧化碳的水，加4mL“乙醇（95%）”，在搅拌下从支管向溶液中通人高纯氮气10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。5.3.2含量的测定
称取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于4mL乙醇（95%）”，加30mL无二氧化碳的水，其后的测定方法同5.3.1。5.3.1与5.3.2的测定，应使用同一套电极。
苯甲酸的质量分数w，数值以\%”表示，按式(1)计算：w = miw(m-mu)Mo
(m2-m2k)mM
式中：
标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克（g）；标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量（质量分数），数值以“%”表示；滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）；滴定样品空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）；-苯甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C.H,COOH)=122.12]；滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）；：（1）
滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；
样品质量的数值，单位为克（g）；2
GB12597—2008
Ms一标准物质邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KHCH4O.）=204.21]。
式(1)中：m1、m2、m3、m4在带入公式前，应按GB10737一2007中附录D的规定进行浮力校正。苯甲酸的密度为1.27g/cm，邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm。5.4熔点范围
按GB/T617的规定测定。
5.5澄清度试验
称取10g样品，溶于80mL水及20mL氨水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。
5.6灼烧残渣
称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于铁的测定。
5.7氯化合物
称取1g样品，置于铂埚中，加5mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白色，冷却，热水溶解（必要时过滤），用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的氯化物(C1)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8硫化合物
称取2g样品，置于铂埚中，加10mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白色。冷却，热水溶解（必要时过滤），加1mL“30%过氧化氢”，煮沸使过氧化氢分解，用盐酸溶液（20%）中和，并过量0.5mL，再煮沸，冷却，稀释至20mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所皇浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.06mg的硫酸盐（SO4）标准溶液，与样品同时同样处理。5.9铁
于测定灼烧残渣后的残渣中，加3mL盐酸及1mL硝酸溶解，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50mL，取5mL，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.004mg的铁（Fe）标准溶液，加0.1mL盐酸溶液（10%），稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5.10重金属
称取2g样品，加20mL水，滴加氨水溶液（10%）至样品溶解，稀释至45mL，加2mL硫代乙酰胺溶液（50g/L)及2mL氢氧化钠溶液（10g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至45mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
5.11还原高锰酸钾物质
称取1g样品，加100mL水，加热溶解，加20mL硫酸溶液（20%）及0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,）=0.1mol/L]，摇匀。溶液所呈紫红色不得完全消失。5.12易炭化物质
称取0.1g样品，置于干燥的比色管中，加2mL硫酸，于50℃水浴中搅拌溶解，并保持5min。与空白比较不应有暗色产生。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。GB12597—2008
包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；
内包装形式：NB-4、NB-5；
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。GB12597-2008
版权专有
侵权必究
书号：155066·1-33564
定价：
中华人民共
国家标
工作基准试剂苯甲酸
GB12597—2008
中国标准出版社出版发行
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880×1230
开本：
1/16印张0.5
5字数8千字
2008年11月第一版2008年11月第一次印刷*
书号：155066·1-33564定价10.000元
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