【国家标准(GB)】 肉与肉制品 总灰分测定

中华人民共和国国家标准
GB/T9695.18—2008/ISO936:1998代替GB/T9695.18-1988
肉与肉制品
总灰分测定
Meat and meat products-Determination of total ash(ISO936:1998,IDT)
2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1《肉与肉制品
-GB/T9695.2《肉与肉制品
-GB/T9695.3《肉与肉制品
GB/T9695.4《肉与肉制品
-GB/T9695.5《肉与肉制品
GB/T9695.6《肉制品
游离脂肪含量的测定》；
脂肪酸测定》；
铁含量测定》；
总磷含量测定》；
pH测定》；
胭脂红着色剂测定》；
GB/T9695.7《肉与肉制品
GB/T9695.8《肉与肉制品
GB/T9695.9《肉与肉制品
-GB/T9695.10《肉与肉制品
GB/T9695.11《肉与肉制品
GB/T9695.13《肉与肉制品
GB/T9695.14《肉制品
总脂肪含量测定》；
氯化物含量测定》；
聚磷酸盐测定》；
GB/T9695.18—2008/ISO936:1998六六六、滴滴递残留量测定》；氮含量测定》；
钙含量测定》；
淀粉含量测定》；
-GB/T9695.15《肉与肉制品
-GB/T9695.17《肉与肉制品
GB/T9695.18《肉与肉制品
-GB/T9695.19《肉与肉制品
GB/T9695.20肉与肉制品
-GB/T9695.21《肉与肉制品
GB/T9695.22肉与肉制品
GB/T9695.23《肉与肉制品
GB/T9695.24《肉与肉制品
GB/T9695.25肉与肉制品
-GB/T9695.26《肉与肉制品
GB/T9695.27《肉与肉制品
GB/T9695.28《肉与肉制品
水分含量测定》；
葡糖酸-8-内酯含量的测定》；
灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》；
镁含量测定》；
铜含量测定》；
L(-)-羟脯氨酸含量测定》；
胆固醇含量测定》；
维生素PP含量测定》；此内容来自标准下载网
维生素A含量测定》；
维生素B，含量测定》；
维生素B含量测定》；
维生素C含量测定》；
GB/T9695:29《肉制品
GB/T9695.30《肉与肉制品
维生素E含量测定》；
GB/T9695.31《肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第18部分。本部分等同采用ISO936：1998《肉和肉制品为便于使用，本部分作了下列编辑性修改：删除ISO936的前言；
总灰分的测定》（英文版）。
用小数点“”代替ISO936：1998中作为小数点的\，”，增加了适用范围；
用GB/T6682代替ISO3696：1987；用“埚”代替“盘”；
GB/T9695.18-2008/ISO936:1998用GB/T9695.19代替ISO3100-1；为计算公式增加了编号，删除了公式中的括号，用“结果报告至小数点后第二位”代替“结果报告至约0.01%”。本部分代替GB/T9695.18—1988《肉与肉制品灰分测定》。本部分与GB/T9695.18—1988相比主要变化如下：按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则GB/T20001.4—2001《标准编写规则修改：
增加了规范性引用文件；
一不使用乙酸镁溶液；
按马福炉的分类规定疗两种测定方法；一延长了灰化时间；
用第11章“精密
增加了“试验报告”
本部分由全国食
本部分起草单位
产品质量监督检验所
第1部分：标准的结构和编写规则》和第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字其内容代替GB/T9695.18—1988的第章“允许差”及其内容；标准化
商业联
本部分主要起草人
罗海英、郭新东
本部分所代督标的历次版本
GB/T96
-1988。
蛋制瑞最术杂员会提出并归中。国家
珠、张玉萍、臭
新汇食端质量监督检验中心（广州）、广州市2
1范围
肉与肉制品
GB/T9695.18—2008/1S0936:1998总灰分测定
GB/T9695的本部分规定了肉和肉制品中总灰分的测定方法。本部分适用于肉和肉制品中总灰分的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过G
B/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单
协议的各方研究是否可便
部分。
GB/T6682
3术语和定义
下列术语来
舌动误的内容）或修订版均不适用手态部分，然而，鼓励根据本部分达成这些文件的最新版本。
分析实验
适用于GB
肉和肉制品
灰分totaland
在本部分规的条件下，试样
的本部分
不注日期的用文件，其最新版本适用于本036968987)
produre
550℃士25℃灰化后所戏留购质量与试样质量的比值。注：灰分的质
4原理
试样经干燥
5试剂
数用百分数表
灰化、冷却，
物的后
5.1水：符合GB/A668
1992舰定的三级水
5.230%过氧化氢：入
6仪器和设备
实验室常规仪器及下列仪器
6.1机械设备：用于试样的均质化。包括商速旋转的切割机或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机6.2：平底，由瓷、石英、金属（如镍、钳、不锈钢或不受测试条件影响的其他材料制作而成，埚底面积约15cm，直径至少60mm，高至少25mm。6.3马福炉：电热式，配带时间-温度程序控制器，可控温于550℃士25℃。6.4干燥器：内装有效干燥剂。
6.5分析天平：可准确称重至0.1mg。6.6干燥箱：可保持温度在103℃士2℃（如果马福炉不带时间-温度控制器）。6.7电热板或电炉（如果马福炉不带时间-温度控制器）。7取样
本部分不规定取样方法。取样方法参见GB/T9695.19。GB/T 9695.18-—2008/ISO 936:1998实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。至少取有代表性的样品200g。储藏过程中避免样品变坏或组成发生变化。8试样制备
使用适当的仪器（6.1）将试样均质。注意防止试样温度超过25℃，若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。
将试样装人密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。
9分析步骤
注：如需检查重复性限是否符合要求（见11.2)，按9.1~9.3独立测定两次。9.1试样
将（6.2）置于550℃马福炉（6.3）中灼烧20min。将埚放人干燥器（6.4)内，冷却至室温，于分析天平(6.5）上准确称重（m）至0.1mg。称取1.5g2g试样（见第8章）于中。铺放均匀，立即准确称重（m）至0.1mg。注：如果分析者认为根据试样的特性可适当增加称样量，则可取不超过5g试样，但应在测试报告中注明。如果马福炉配带时间-温度控制器，按9.2操作；如果马福炉不带时间-温度控制器，按9.3操作。9:2使用配带时间-温度控制器的马福炉的测定将埚及试样放人冷的马福炉（6.3)中，用5h～6h逐渐升温至550℃土25℃。于550℃±25℃灰化，直至灰分呈灰白色。
从马福炉中取出，放人干燥器（6.4)内，冷却至室温。注：在将埚及灰分从马福炉转到干燥器及从干燥器转到分析天平的过程中，应避免灰分损失。观察灰分：
如灰分仍呈黑色，加人几滴过氧化氢（5.2)或水（5.1)，重复本条上述操作；如灰分呈灰白色，于分析天平（6.5）上准确称重（m2）至0.1mg。按第10章继续操作。9.3使用不带时间-温度控制器的马福炉的测定将埚及试样于103℃干燥箱（6.6)内放置1h。从干燥箱中取出，于电热板或电炉（6.7)上逐渐加热，使试样充分炭化至无烟。在炭化过程中，试样不应燃烧或产生火焰。
将移入冷的马福炉（6.3)中，升温至550℃士25℃。4h后从马福炉中取出埚及灰分，于干燥器（6.4)中冷却至室温。
注：在将竭及灰分从马福炉转到干燥器及从干燥器转到分析天平的过程中，应避免灰分损失。观察灰分：
如灰分仍呈黑色，加入几滴过氧化氢(5.2)或水(5.1),重复本条上述操作；如灰分呈灰白色，于分析天平(6.5)上准确称重（m2）至0.1mg。10计算
试样中灰分的质量分数按式（1)计算：w
式中：
试样中灰分的质量分数，%；
埚和灰分的质量，单位为克（g）；mz-mo×100
空埚的质量，单位为克(g)：
一埚和试样的质量，单位为克（g）。结果报告至小数点第二位。
11精密度
11.1联合实验室测试
GB/T9695.18—2008/1SO936:1998方法的精密度是根据ISO5725\组织的联合实验室测试获得的。联合实验室测试的结果已出版（参见参考文献[6]）。由此联合实验室测试推出的数值可能不适用于其他的含量范围和测试对象。11.2重复性
同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值超出由式(2)求得的重复性限7的概率不超过5%：r=0.0990%+0.00933元
式中：
重复性限，%；
两次测定结果的平均值，%。
11.3再现性
（2）
不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值超出由式(3)求得的再现性限R的概率不超过5%：R=0.138%+0.0046W
式中：
再现性限，%；
两次测定结果的平均值，%。
12试验报告
试验报告应说明：
一所有与识别样品有关的必需信息；取样方法；
—依据本部分所采用的方法；
本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果：
如果检验了重复性，列出最终结果。1)ISO5725：1986，用于获取精密度数据。现已被ISO5725:1994代替。（3)
GB/T9695.18-—2008/ISO936:1998参考文献
［1]GB/T9695.19肉与肉制品取样方法ISO 5725:1986 Precision of test methods-Determination of repeatability and reproduc-[2]
ibilityfora standard testmethod byinter-laboratorytests[3] ISO 5725-1.1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and re-sults-Part l:General principles and definitions［4]
ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results-Part 2.Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of astandard measurement method
[5] Method No 23 (1991).Moisture and ash:Gravimetric determination in meat and meat prod-ucts. Nordic Committee on Food Analysis (NMKL),Espoo,Finland (in English and Scandi-navian) (UDC 635.7).
[6] KOLAR,K. Gravimetric determination of moisture and ash in meat and meat products:NMKLInterlaboratoryStudy.J.AOAC,1992,75.1016-1022.版权专有侵权必究
书号：155066·1-33236
GB/T9695.18-2008
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860069
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