【国家标准(GB)】 肉与肉制品 镁含量测定

中华人民共和国国家标准
GB/T9695.21--2008
代替GB/T9695.21-1990
肉与肉制品
镁含量测定
Meat and meat products--Determination of magnesium2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员
2009-01-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1《肉与肉制品
GB/T9695.2《肉与肉制品
GB/T9695.3《肉与肉制品
-GB/T9695.4《肉与肉制品
GB/T9695.5《肉与肉制品
游离脂肪含量的测定》；
脂肪酸测定》；
铁含量测定》；
总磷含量测定》；
PH测定》；
-GB/T9695.6《肉制品胭脂红着色剂测定》；GB/T9695.7《肉与肉制品
GB/T9695.8《肉与肉制品
GB/T9695.9《肉与肉制品
GB/T9695.10《肉与肉制品
GB/T9695.11《肉与肉制品
GB/T9695.13《肉与肉制品
总脂肪含量测定》；
氯化物含量测定》；
聚磷酸盐测定》；
六六六、滴滴涕残留量测定》；氮含量测定》；
钙含量测定》；
GB/T9695.14《肉制品
淀粉含量测定》；
GB/T9695.15《肉与肉制品
-GB/T9695.17《肉与肉制品
GB/T9695.18《肉与肉制品
GB/T9695.19《肉与肉制品
GB/T9695.20《肉与肉制品
GB/T9695.21肉与肉制品
-GB/T9695.22《肉与肉制品
GB/T9695.23《肉与肉制品
GB/T9695.24《肉与肉制品
GB/T9695.25《肉与肉制品
GB/T9695.26《肉与肉制品
GB/T9695.27《肉与肉制品
GB/T9695.28《肉与肉制品
水分含量测定》；
葡糖酸-8-内酯含量的测定》；
灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》；
镁含量测定》；
铜含量测定》；
L(-)-羟脯氨酸含量测定》；
胆固醇含量测定》；
维生素PP含量测定》；
维生素A含量测定》；
维生素BI含量测定》；
维生素B2含量测定》；
维生素C-含量测定》；
-GB/T9695.29《肉制品
GB/T9695.30《肉与肉制品维生素E含量测定》；GB/T9695.31《肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第21部分。本部分代替GB/T9695.21-1990《肉与肉制品镁含量测定》。本部分与GB/T9695.21-1990相比主要变化如下：GB/T9695.21—2008
按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字修改；
增加了规范性引用文件；
增加了方法的检出限；
GB/T9695.21-2008
对原理的表述进行了修改：
一在“试剂”一章中增加了高氯酸、过氧化氢和氧化镁标准品，以及镁标准储备液的获取方式；在“仪器和设备”一章中增加了微波消解仪；删除5.2中的“800±25℃”，
将“试样制备”一章分为“取样”和“试样制备”两章，增加了电热板湿法消解和微波消解两种样品前处理方式；增大了标准工作液系列中镁的浓度范围；增加了空白试验；
用字母符号代替原计算公式中的数值，并增加了扣除空白一项；-用第10章“精密度”及其内容代替GB/T9695.21—1990的第9章“允许差”及其内容；-增加了“试验报告”一章；
一增加了电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES），作为第二法。本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉食蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心（广州）、广州市产品质量监督检验所。
本部分主要起草人：郭新东、叶嘉荣、罗海英、苏永祺、李佩斯、吴丽玲、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T9695.21—1990.
1范围
镁含量测定
肉与肉制品
GB/T9695的本部分规定了肉和肉制品中镁含量的测定方法。本部分适用于肉和肉制品中镁含量的测定。GB/T9695.21—2008
本方法的检出限：第一法的检出限为2.0mg/kg，第二法的检出限为1.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987）第一法原子吸收分光光度法
3原理
试样经消解后配制成盐酸溶液，用原子吸收分光光度计进行分析，标准曲线法定量。4试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。4.1水：符合GB/T6682—1992规定的二级水。4.2盐酸：Pz.~1.19g/mL。
4.3硝酸：P2o~1.42g/mL。
4.4高氯酸。
4.530%过氧化氢。
4.6盐酸溶液[1+1(体积比)]：量取50mL盐酸（4.2)、50mL水，混匀。4.7混合酸[硝酸+高氮酸，5+1（体积比）]：量取50mL硝酸（4.3)、10mL高氯酸（4.4)，混匀。4.8氧化镁标准品：含量≥99.99%。4.9镁标准储备液（c=0.1mg/mL）：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按下述方法配制：称取于800℃士50℃灼烧至恒重的氧化镁标准品（4.8)0.1658g于烧杯中，加人20mL水，缓慢加人20mL盐酸，待完全溶解后加热煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混匀，备用。4.10镁标准使用液（c=10μg/mL）：吸取镁标准储备液（4.9)5.00mL，用水定容至50mL。4.11镁标准工作液的制备：吸取镁标准使用液（4.10)0mL.0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL，分别置于50mL容量瓶中，各加人2.5mL盐酸溶液（1十1）（4.6），用水定容，混勾。此标准工作液系列中镁的浓度分别为0μg/mL.0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL。5仪器和设备
注：所用玻璃仪器均用硝酸（1+1)洗液浸泡数小时，用水反复冲洗干净。实验室常规仪器及下列仪器。
GB/T9695.21—2008
机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。5.1
5.2马福炉：可控温于550℃±25℃。5.3埚：石英质或瓷质，容量为40mL~50mL。5.4微波消解仪。
5.5分析天平：可准确称重至0.1mg。5.6干燥器：内装有效干燥剂。
5.7干燥箱。
5.8原子吸收分光光度计。
6取样
本部分不规定取样方法/取样方法参见GB/T9695.19。我表性且在运输和储藏过程中没受损或发生委化。实验室所收到的样品应
至少取有代表性的样品g
7试样制备
使用适当的机概款5.1)将试调
少通过该仪器两次
将试样装人密
赶的容器里，防
24h。
8分析步骤
8.1试样处理
注：对于镁含量
8.1.1干法消解
称取1g~3g（
炉上缓慢加热，使试样
肉和肉制品
开始时用
使试样完全炭化，直至木急
和成分
试样咨液进行
收止。嵌化好的试样
盐魔超过25℃若使用绞肉机，试样至尽进行分析，的质化后最迟不超过干燥箱干燥水后将在电
然烧，待大烟冒过之后，提高温度马福炉中，手50士25灰化4h。灰化好的试样应为灰白色，若灰分电有黑夜颗粒，应待埚冷至室温后滴加水润湿线渣，底于后再置于550℃士
25℃的马福炉中继续灰化，直至外是灰白色。在马福炉中冷却至纳200，取出，置于干燥器中，冷却至室温。用2.5mL盐酸溶液(P+1)(4~6)将灰分溶解，转移至50ml埚，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀。8.1.2湿法消解
溶量瓶中，用水少量多次洗涤
称取1g～3g（准确至0.001g）试样于250mL高型烧杯中，加人20mL混合酸（4.7)，置于电热板上加热消解。若出现棕黑色，补加适量硝酸，加热至冒白烟、溶液呈无色透明或略带黄色为止。加入5mL水，继续加热至溶液接近2mL~3mL，取下冷却。加人2.5mL盐酸溶液（1+十1）（4.6），转移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀待测。8.1.3微波消解
称取0.5g~1g（准确至0.001g）试样于微波消解罐内，加人6mL硝酸（4.3），2mL过氧化氢（4.5）。按下述升温程序进行消化：5min由室温升至120℃，保持3min温度不变；8min由120℃升至200℃，保持30min温度不变。消解结束后，待消解液自然冷却至室温，转人50mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀待测。2
8.2仪器参考条件
a）灯电流：7.5mA；
b）狭缝：1.3nm;
c）空气流量：9.5L/min
d）乙炔流量：2.0L/min
e）燃烧器高度：7.5mm。
8.3测定
GB/T9695.21—2008
将制备好的镁标准工作液（4.11）、空白溶液和试释浴液（8.1.3)分别导入空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以镁元素空芯阴极灯为光源，在波长285.2nm处调整仪器于最佳工作状态，分别测定各自的吸光度。以标准工作液中镁的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出对的镁的浓度。8.4平行试验
按以上步骤，对
8.5空白试验
除不称取试样
9计算
进行平
以均按试样雄
试样中镁的
安式(1)计算
式中：
试样甲镁的含量，单位
一从标椎典
上查得的
C。——从标*
试样溶
f—试样溶液
上查得的
中镁的浓度，单信
的浓度
次定容爵积，单做
的倍数下载标准就来标准下载网
一试样的质
结果保留至小数点公位
10精密度
海亳升（ug）
每毫升（ug
（1）
同一分析者在同一实验室，采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%11试验报告
试验报告应说明：
所有与识别样品有关的必需信息；-取样方法；
依据本部分所采用的方法；
本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素测试结果；
一如果检验了重复性，列出最终结果。3
GB/T 9695.21--2008
第二法
12原理
电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）试样经消解后用电感耦合等子体-原子发射光谱仪进行分析，标准曲线法定量。13试剂
同第4章。
14仪器与设备
电感耦合等离子体-原子发射光谱仪，其余仪器同5.1~5.7。15取样
同第6章。
16试样制备
同第7章。
17分析步骤
17.1试样处理
同8.1。
17.2标准工作液系列的制备
吸取镁标准使用液（4.10)0mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL、25.00mL分别置于50mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸溶液（1十1）（4.6），用水定容，混匀。此标准工作液系列中镁的浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL.0.8μg/mL、2μg/mL、5μg/mL。17.3仪器参考条件
a）镁分析谱线波长：285.213nm；b）射频功率：1.1kW；
c）等离子气流量：20.0L/min;
d）雾化气流量：30psi；
e）辅助气流量：0.3L/min；
f）提升量：1.0mL/min；
g）积分时间：30s。
17.4测定
将制备好的标准工作液、空白溶液和试样溶液分别导人电感耦合等离子体-原子发射光谱仪中，调整仪器于最佳工作状态，分别测定发射光强度。以标准工作液中镁的浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液的发射光强度，从标准曲线上查出对应的镁的浓度。17.5平行试验
、按试样处理步骤，对同一试样进行平行试验测定。17.6空白试验
除不称取试样外，均按试样处理步骤进行。7
18计算
同第9章。
19精密度
同第10章。
20试验报告
同第11章。
GB/T 9695.21--2008
GB/T9695.21-2008
参考文献
[1]GB/T9695.19肉与肉制品
取样方法
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